對(duì)-叔丁基苯酚(共6頁)

1、 Q/ZXJ淄博旭佳化工有限公司 發(fā) 布2007-06-26實(shí)施2007-06-26發(fā)布 對(duì)叔丁基苯酚Q/ZXJ 0012007對(duì)-叔丁基苯酚企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4Q/ZXJ 0012007前 言對(duì)叔丁基苯酚目前沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，制定本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作為組織生產(chǎn)和檢驗(yàn)的依據(jù)。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)于2007年6月首次發(fā)布并實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起，有效期限三年，到期應(yīng)復(fù)審。有效期限三年本標(biāo)準(zhǔn)由淄博市旭佳化工有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：淄博市旭佳化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宗云光、于松年、潭春祥。 對(duì)叔丁基苯酚1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)叔丁基苯酚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和

2、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苯酚與叔丁醇為原料，經(jīng)反應(yīng)、水洗、結(jié)晶、離心分離、干燥后制得的對(duì)叔丁基苯酚。該產(chǎn)品主要用作合成抗氧劑，也可用作橡膠、硝化纖維的穩(wěn)定劑等。分子式：C10H14O分子量：150.222 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用與本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T 1912000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679-

3、2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 9722-1988化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB 6283 化工產(chǎn)品水分測定卡爾費(fèi)休法3 要求對(duì)叔丁基苯酚產(chǎn)品的控制項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)符合表的要求。表項(xiàng)目指標(biāo)外觀白色片狀固體對(duì)叔丁基苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，97.5熔點(diǎn)， 96水分，% 0.044 試驗(yàn)方法4.1 鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，試樣中與標(biāo)樣中對(duì)叔丁基苯酚的保留時(shí)間相對(duì)差值不大于1.5%。4.2 外觀的測定將試樣置于玻璃表面皿中，目測。4.3 對(duì)叔丁基苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.3.1 方法提要?dú)庀嗌V法：試樣用甲醇溶解，用毛細(xì)管和FID檢測器，對(duì)試樣中的對(duì)叔丁基苯酚進(jìn)行氣相色譜分離和測定，用帶校正因子的面積

4、歸一法進(jìn)行計(jì)算。4.3.2 試劑與材料 對(duì)叔丁基苯酚標(biāo)樣：已知準(zhǔn)確含量，99.0%； 氮?dú)猓杭兌却笥?9.99%； 氫氣：純度大于99.99%； 凈化空氣或氧氣； 甲醇：分析純。4.3.3 儀器 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（FID），靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-1988的規(guī)定； 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)； 色譜柱：石英毛細(xì)管柱50m×0.25（id）×0.5µm； 進(jìn)樣系統(tǒng)：具有分流（不分流）進(jìn)樣裝置和熔融的石英內(nèi)襯； 微量注射器：1.0µL。4.3.4 色譜柱的老化將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端不接檢測器，以20mL/min的流量通入載氣（N

5、），在低于柱子最高使用溫度510下，至少老化24小時(shí)。4.3.5 毛細(xì)管氣相色譜條件 溫度（）：柱室：200；氣化室：240；檢測器：240。 氣體流量（mL/min）：載氣（N）：5，氫氣（H2）：35，空氣：400。 進(jìn)樣量：0.2µL 分流比：50：1 以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)一起不同特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.3.6 測定步驟4.3.6.1 標(biāo)樣溶液的配制精確稱取試樣2g（精確到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。4.3.6.2 試樣溶液的配制精確稱取試樣2g（精確到0.0002g），置于10mL容量瓶中

6、，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。4.3.6.3 測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸收試樣溶液0.2µL迅速注入色譜汽化器中，待各組分出峰完畢，由色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)測量峰面積，采用帶校正因子的面積歸一法計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3.7 計(jì)算將測得的數(shù)針試樣的峰面積進(jìn)行平均，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的對(duì)叔丁基苯酚含量，按式（）計(jì)算：f1A1×100（）(fiAi)式中： f1對(duì)叔丁基苯酚的質(zhì)量校正因子（按GB/T 97221988規(guī)定的方法進(jìn)行提?。?A1對(duì)叔丁基苯酚的峰面積，cm2； fiAi各組分的峰面積與質(zhì)量校正因子的乘積的總和，cm2。4.3.8 允許差兩

7、次平行測定結(jié)果的絕對(duì)之差應(yīng)不大于0.2%。4.4 熔點(diǎn)的測定4.4.1 儀器 熔點(diǎn)測定儀； 精密溫度計(jì)。4.4.2 測定步驟取適量干燥研細(xì)的試樣放入熔點(diǎn)測定儀中，在測定儀中加熱熔化（溫度在120左右）觀察溫度變化，隔2min記錄一次，分別記錄時(shí)間、溫度，如果被測定試樣超過該結(jié)晶溫度（99），用溫度計(jì)輕輕攪動(dòng)，結(jié)晶后溫度上升，待升到某一溫度時(shí)恒定，時(shí)間改變，溫度不變，那么，該溫度便是被測物的熔點(diǎn)。取三次測定的平均值為測定結(jié)果。4.5 水分的測定按GB 6283 化工產(chǎn)品水分測定卡爾費(fèi)休法的規(guī)定進(jìn)行測定?？梢允褂梦⒘克譁y定儀,若出現(xiàn)異議以國家標(biāo)準(zhǔn)為仲裁依據(jù)。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 出廠檢驗(yàn)5.1.1

8、 產(chǎn)品出廠由本公司的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并附有一定格式的質(zhì)量合格證后方可出廠，質(zhì)量合格證包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期（批號(hào)）、檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)人員編號(hào)、生產(chǎn)單位名稱、地址、產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)證明和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。5.1.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目。5.2 組批和抽樣5.2.1 出廠檢驗(yàn)按批進(jìn)行，以一次投料量為一批。5.2.2 產(chǎn)品以整批的產(chǎn)品包裝件數(shù)作為總體物料的單元數(shù)，按GB/T 6678-2003中6.6的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。從選取的包裝中按GB/T 6679-2003中的規(guī)定采樣，每批產(chǎn)品采樣總量不少于500g，混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標(biāo)簽，并

9、注明生產(chǎn)廠廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶密封保存，以備查用。5.3 判定5.3.1 使用單位自收貨之日起一個(gè)月內(nèi)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求并進(jìn)行驗(yàn)收。5.3.2 檢驗(yàn)結(jié)果中若有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則重新自兩倍量的包裝中采樣復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)所有指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判定為合格；復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判整批產(chǎn)品不合格。5.4 仲裁供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，雙方協(xié)商解決或由法定質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。6 標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝6.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)清晰地注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期（或批號(hào)）、凈重量、廠名、廠址及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等標(biāo)志。并有符合GB 190中規(guī)定的“有毒品”標(biāo)志，包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的有關(guān)規(guī)定。6.2 包裝產(chǎn)品用塑料編織袋加聚乙烯塑料內(nèi)襯塑料袋包裝。6.3 運(yùn)輸運(yùn)輸過程中，搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿