質(zhì)量部化驗室物理組作業(yè)指導(dǎo)書

1、A/0內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司標準 WL03100-2012化驗室物理組作業(yè)指導(dǎo)書2012年 月 日發(fā)布 2012年 月 日實施內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司文件編號 ： WL032012發(fā)行版本 ： A / 0編 制 ： 楊振斌 日 期 ：2012年11月22日審 核 ： 日 期 ： 年 月 日批 準 ： 日 期 ： 年 月 日生效日期 ： 年 月 日發(fā)文編號 ：受控狀態(tài) ： 內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司目錄1熟料小磨檢驗12熟料細度檢驗方法23熟料比表面積的測定44. 熟料密度的測定55. 熟料標準稠度用水量檢驗66. 凝結(jié)時間的檢驗77. 安定性檢驗88. 膠砂流動度的測定109.ISO膠砂強度檢驗方法

2、11 內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司 作業(yè)指導(dǎo)書 WL03100-2012 1.熟料檢驗1.1儀器及設(shè)備：1.1.1破碎機：顎式破碎機出料口調(diào)整范圍小于7mm。1.1.2方孔篩：80m方孔篩。1.1.3實驗小磨：規(guī)格：500×L500mm 轉(zhuǎn)速：48r/min 功率：1.5kw 研磨體總裝載量：100kg1.2熟料試樣制備：1.2.1取樣：從熟料堆上均勻采取具有代表性熟料約20kg。1.2.2試樣制備：a將所取熟料均勻混合后，經(jīng)破碎機破碎至粒徑小于7mm，破碎的熟料經(jīng)攪拌均勻后用等分法縮分取樣，稱取5kg入磨。b熟料和石膏同時入磨，采取SO含量大于35%的天然二水石膏（破碎至小于7mm），石

3、膏加入量控制為水泥SO總含量在2.0%2.5%范圍內(nèi)，一般取0.20.25kg。c粉磨:熟料和石膏同時入小磨后，按小磨使用說明書要求進行操作開磨并開始計時，根據(jù)經(jīng)驗確定大致的粉磨時間，到時關(guān)車，換上篦板，開始甩料5分鐘。然后用混樣機混樣，并同時用80m方孔篩過篩，使試樣充分混合均勻，取樣進行細度和比表面積的測定。1.2.3控制參數(shù)為：比表面積350±10m²/kg，細度0.08mm方孔篩篩余不大于4%（為參考值）1.2.4將已混合均勻的比表面積合格的熟料裝桶封存，填寫標簽，送凝結(jié)時間室。1.2.5凝結(jié)時間、安定性按GB1346規(guī)定進行檢驗。1.2.6強度按GB/T17671

4、規(guī)定進行檢驗。2熟料細度檢驗方法執(zhí)行標準GB/1345-20052.1方法原理：本標準是采用80um方孔篩對水泥試樣進行篩析實驗，用篩網(wǎng)上所得篩余物質(zhì)量占試樣原始質(zhì)量的百分數(shù)表示水泥樣品的細度。2.2儀器：2.2.1水篩或負壓篩 。2.2.2天平最大稱量100g，分度值不大于0.05g。2.3水篩法：2.3.1篩析實驗前，應(yīng)檢查試樣中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置使其能正常運轉(zhuǎn)。噴頭底面和篩網(wǎng)之間的距離為35-75mm。2.3.2稱取試樣50g，置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細粉通過后放在水篩架上，用水壓為0.05±0.02Mpa的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢，用少量水把

5、篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物。2.3.3實驗結(jié)果：試樣的篩余百分數(shù)按下試計算：篩余百分數(shù)（%）=水泥篩余物的質(zhì)量（g）/所稱試樣質(zhì)量（g）×篩子修正系數(shù)×1002.4負壓篩法：2.4.1篩析實驗前，應(yīng)把負壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負壓至4000-6000pa范圍內(nèi)。2.4.2實驗樣品充分攪勻，通過0.9mm方孔篩，并在110±5烘至恒重，取出放入干燥器冷至室溫。2.4.3稱取試樣25g，置于潔凈的負壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上，開動篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間，如有試樣附著在篩蓋上，

6、可輕輕地敲擊，使試樣落下。篩畢，用天平稱量篩余物。2.4.4當(dāng)工作負壓小于4000pa時，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)的水泥，使負壓恢復(fù)正常。2.4.5若用45um負壓篩需稱取10g試樣，篩析3min，停機后觀察篩余物，如出現(xiàn)顆粒成球、粘篩或有細顆粒沉積在篩框邊緣，用毛刷將細顆粒輕輕刷開，將定時開關(guān)固定在手動位置，再篩析13min直至篩分徹底為止。篩網(wǎng)校正系數(shù)為0.81.2.2.4.6實驗結(jié)果：試樣篩余百分數(shù)按下式計算：篩余百分數(shù)（%）=水泥篩余物質(zhì)量（g）/水泥試樣的質(zhì)量（g）×篩子修正系數(shù)×1002.5篩子的修正系數(shù)的測定： 2.5.1測定方法：用一種已知80um標準篩篩余百分數(shù)的粉

7、狀試樣（該試樣受環(huán)境影響篩余百分數(shù)不發(fā)生變化）作為標準樣。按水泥細度測定的操作程序測定標準樣在試驗篩上的篩余百分數(shù)。 2.5.2計算：試驗篩的修正系數(shù)=標準樣給定的篩余百分數(shù)/標準樣在試驗篩上的篩余百分數(shù)（修正系數(shù)精確至0.01）。注：使用中的篩子修正系數(shù)0.81.2，若超出此范圍內(nèi)的試驗篩不能用作水泥細度檢查。3熟料比表面積的測定 執(zhí)行標準 GB/T8074-20083.1測定原理：熟料、水泥比表面積是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的試料層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定的。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定通過料層的氣流速度。水泥顆粒越

8、粗，空氣透過固定厚度的水泥層所受阻力越小，所需時間越短，因而測得的比表面積越??；反之，顆粒越細，測得的比表面積越大。3.2操作方法：3.2.1氣密性檢查：方法是將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上，用抽氣裝置從壓力計的一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。3.2.2試料層體積的測定：用水銀代排法校準。3.2.3試樣量的確定：根據(jù)水泥品種來確定稱樣量。3.2.4試料層的制備：將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根細棒把一張濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊，稱取確定的水泥量倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實，直至搗器的支持

9、環(huán)與圓筒上邊緊緊接觸，并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器，以保證料層達到一定厚度。3.2.5透氣實驗：把裝有試料層的透氣圓筒接到壓力計上，要保證緊密不致漏氣，并不振動所制備的水泥試料層。打開微型電磁泵，慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹面下降到第一刻度時開始計時，當(dāng)液面的凹面下降到第二條刻度線時停止計時，記錄液面從第一刻度線到第二刻度線所需的時間以秒記錄。3.2.6計算： S=K × T的平方根式中：S：被測水泥的比表面積：²/g T：被測水泥時，壓力計中液面降落的時間：s K：標定比表面積時，根據(jù)標準粉的比表面積，試料層的空隙

10、率及實驗時溫度而確定的常數(shù)3.2.7試樣比表面積應(yīng)由二次透氣實驗結(jié)果的平均值確定。如二次實驗結(jié)果相差2%以上時，應(yīng)重新做實驗。計算精確至10²/g。3.2.8實驗完畢后，切斷電源，清理儀器、設(shè)備，保持用具整潔。4 熟料密度的測定執(zhí)行標準GB/T208-19944.1測定原理：將試樣倒入裝有一定量液體介質(zhì)的李氏瓶內(nèi)，并使液體介質(zhì)充分地浸透水泥顆粒。根據(jù)阿基米德定律，試樣的體積等于它排開的液體體積，從而算出試樣單位體積的質(zhì)量即為密度，為使試樣不產(chǎn)生水化反應(yīng)，液體介質(zhì)采用無水煤油。4.2操作：4.2.1將無水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度線后（以彎月面下部為準），蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)，

11、使刻度部分浸入水中（水溫20恒溫），恒溫30min，記錄讀數(shù)（第一次v）。4.2.2試樣預(yù)先通過0.9方孔篩，在烘干箱中以110±5溫度干燥1小時，然后放入干燥器冷卻至室溫。稱取水泥試樣60g，精確至0.01g。4.2.3取出第一次恒溫的李氏比重瓶，用濾紙將瓶內(nèi)細長頸內(nèi)沒有煤油的地方擦拭干凈。用小勺將試樣一點點裝入李氏瓶中，不得外濺。裝好樣品后，反復(fù)搖動（亦可用超聲波震動），直至瓶內(nèi)沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min，記錄第二次讀數(shù)（v）。4.2.4試樣體積為第二次讀數(shù)減去第一次讀數(shù)（vv）。 試樣密度按下式計算： 試樣密度=試樣質(zhì)量（g）/試樣體積（vv）計

12、算結(jié)果保留三位小數(shù)，精確至0.01g/³，實驗結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算數(shù)平均值，兩次測定結(jié)果之差不得超過0.02g/³。4.3每季度分品種檢測熟料密度一次。5熟料標準稠度用水量檢驗執(zhí)行標準GB/T1346-20115.1試驗方法：采用GB1346調(diào)整水量法5.2操作方法：5.2.1標準稠度的測定：a試驗前校正天平,量好水,稱樣。檢查水泥凈漿攪拌機運轉(zhuǎn)是否正常，用濕抹布擦攪拌鍋和攪拌機葉片。檢查稠度儀的滑動桿是否滑動自由，將試錐裝到桿的下端，錐頭應(yīng)完好無損，錐模內(nèi)面光滑，錐模角應(yīng)成尖狀，不能被水泥漿或雜物堵塞。錐模放在支架的底座上。試錐降至模頂面位置時，指針應(yīng)對標準尺零點。b將

13、稱好的500g試樣倒入攪拌鍋內(nèi)，鍋放到攪拌機的鍋座上，升至攪拌位置，開動機器，同時加入水?dāng)嚭?。加水時注意不要將水倒在鍋壁和攪拌翅軸上。攪拌慢速120s，停15s，接著快速攪拌120s停機，攪和結(jié)束后立即將攪好的凈漿一次裝入錐模內(nèi)，用寬約25MM的直邊刀在漿體表面輕輕插搗5次，再輕振5次，用小刀從模中心線開始分兩次刮去多余的凈漿，然后一次抹平后，迅速放到試錐下面固定位置上，將試錐降至凈漿表面擰緊螺絲，然后突然放松，試錐自由沉入凈漿中，到試錐停止下沉?xí)r記錄試錐下沉深度。整個操作應(yīng)在攪拌后1.0min內(nèi)完成。當(dāng)試錐下沉深度為30±1時，所用水量即為該試樣的標準稠度用水量，如下沉深度不在此范

14、圍內(nèi)，應(yīng)增加或減少水量重新拌制凈漿，直至試錐下沉深度至30±1時止。另：試桿法標準稠度用水量的測定步驟：拌合結(jié)束后，立即取適量水泥凈漿一次性將其裝入已置于玻璃板上的試模中，漿體超過試模上端，用寬約25MM的直邊刀輕輕拍打超出試模部分的漿體5次以排除漿體中的空隙，然后在試模上表面1/3處，略傾斜于試模分別向外輕輕鋸掉多余凈漿，再從試模邊沿輕抹頂部一次，使凈漿表面光滑。在鋸掉多余凈漿和抹平的操作過程中，注意不要壓實凈漿；抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1s-2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入凈漿中。在試桿停止沉入或釋放

15、試桿30S時記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈。整個操作應(yīng)在攪拌后1.5分鐘完成。以試桿沉入凈漿并距底板6mm±1mm的水泥凈漿為標準稠度凈漿。其拌合水量為該水泥的標準稠度用水量（P）,按水泥質(zhì)量的百分比計。6.凝結(jié)時間的檢驗執(zhí)行標準GB/T1346-20116.1實驗前，將圓模放在尺寸為100×100的玻璃板上，在內(nèi)側(cè)稍稍涂上一層機油。將凝結(jié)儀金屬圓棒下的試針放下與玻璃板接觸，調(diào)整凝結(jié)儀指針對準標尺零點。6.2將做成的標準稠度凈漿一次性裝入圓模中，用寬約25MM的直邊刀輕輕拍打超出試模部分的漿體5次以排出漿體中的空隙，然后在試模上表面約1/3處，略傾斜于試模分

16、別向外輕輕鋸掉多余凈漿，再從試模邊沿輕抹頂部一次，使凈漿表面光滑。在鋸掉多余凈漿和抹平的操作過程中，注意不要壓實凈漿。然后放入濕氣養(yǎng)護箱內(nèi)。記錄水泥全部加入水中的時間作為凝結(jié)時間的起始時間。6.3加水30分鐘后，從養(yǎng)護箱內(nèi)取出試件進行第一次測定。測定時，試件放至試針下面，使試針與凈漿面接觸，擰緊螺絲1-2s后突然放松，試針垂直自由沉入凈漿，觀察試針停止下沉?xí)r指針讀數(shù)。最初測定時，應(yīng)輕扶凝結(jié)儀的金屬圓棒，使其徐徐下降，以防試針撞彎。但最后仍以自由下落測得結(jié)果為準。每次測定不得用試針落入以前測過的針孔內(nèi)，測定完畢后須將試針擦凈。將試件放入養(yǎng)護箱內(nèi)，整個測定過程要防止圓模受振動。6.4由加水時起，至

17、試針下沉至玻璃板4±1時，所需時間為初凝時間。在完成初凝時間測定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)180度再放入養(yǎng)護箱養(yǎng)護，當(dāng)試針沉入試體0.5MM時，即當(dāng)圓環(huán)試針下沉后表面無圓環(huán)印時，所需時間為終凝時間。測定時，當(dāng)臨近初凝時，可每隔5分鐘測一次，臨近終凝時，可每隔15分鐘測一次。到達初凝或終凝時，應(yīng)立即重測一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時才能認定已達初凝或終凝。7. 安定性檢驗執(zhí)行標準GB/T1346-20117.1試餅法7.1.1將按標準稠度用水量檢驗方法拌制好的凈漿取一部分分成兩等份，使其成球形，分別置于100×100的兩塊玻璃板上。輕輕振動玻璃板，并用小刀由

18、邊緣向餅中央旋轉(zhuǎn)抹動，做成直徑70-80，中間厚約10邊緣漸薄、表面光滑的試餅。試餅制作必須規(guī)范，直徑過大、過小、邊緣薄厚都會影響實驗結(jié)果。7.1.2將成型好的試餅立即放入養(yǎng)護箱內(nèi)，養(yǎng)護24±2h。7.1.3從玻璃板上取下試餅，檢查有無裂縫，如有應(yīng)查找原因，應(yīng)注意火山灰水泥可能產(chǎn)生干縮裂縫。7.1.4經(jīng)檢查無裂縫的試餅放入沸煮箱水中篦板上，在30±5分鐘內(nèi)煮沸，并維持3h±5min恒沸。到時放水，開箱，冷卻至室溫。7.1.5結(jié)果判斷，取出試樣，如目測無裂縫，直尺檢查無彎曲，敲擊時能發(fā)出清脆的響聲則為安定性合格，反之為不合格。7.2雷氏法:7.2.1配備兩塊70-8

19、0MM的玻璃板，將準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已準備好的標準稠度凈漿一次裝滿試模，裝模時要用手輕壓住兩根指針的焊接處，以保證操作時試模不移動。一只手用寬約25的直邊刀在漿體表面輕輕插搗3次左右，刮平時從模中間向兩邊刮，最多不超過六次，并注意小刀的傾斜度。以保證刮平面不凹凸，然后蓋上稍涂油的玻璃板，立即放入養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護24±2h。7.2.2脫去玻璃板，在膨脹值測定儀上測量并記錄每個試件兩指針間的尖端間距（A），精確至0.5。7.2.3將試件放入沸煮箱水中篦板上，使指針朝上，互不交叉，在30±5分鐘內(nèi)煮沸，并維護3h±5min恒沸。到時放水、開箱,冷

20、卻至室溫。7.2.4取出試件，在膨脹值測定儀上測量并記錄針尖端間距（C）,當(dāng)兩個試件煮后增加距離（C-A）的平均值不大于5.0時，安定性合格，當(dāng)兩個試件煮后增加距離（C-A）的平均值大于5.0mm時，應(yīng)重做試驗，以復(fù)檢結(jié)果為準。8.膠砂流動度的測定執(zhí)行標準GB/T2419-20058.1試驗前首先檢查實驗室溫度、濕度、水泥、標準砂、水的溫度，使其控制在規(guī)定范圍內(nèi)。8.1.1標準要求：室溫20±2 ,相對濕度50%養(yǎng)護箱溫度20±1 相對濕度90%不滿足時不得進行試驗。8.2膠砂流動度的測定：一次試驗應(yīng)稱取水泥450g，標準砂1350g，水量按經(jīng)驗規(guī)定的水灰比計算加水量。8.

21、3在攪拌膠砂的同時，用濕毛巾擦好圓錐模及模套、搗棒、跳桌玻璃板臺面，并放在玻璃板臺面中心，用濕毛巾蓋好。8.4將已攪和好的膠砂迅速分二層裝入模內(nèi)，第一層裝至圓錐高度的三分之二，用小刀在垂直兩個方向各劃實五次，再用搗棒自邊緣到中心均勻搗壓15次，沿圓錐模內(nèi)徑邊緣搗壓10次，往里第二圈搗壓4次，中心搗壓一次接著裝第二層膠砂，裝至高于截錐圓模約2cm，同樣用刀在垂直兩個方向各劃實5刀，再用搗棒自邊緣到中心均勻的搗壓十次。（裝水泥膠砂和搗實時，用手扶住圓錐模，外圈7次，內(nèi)圈3次），搗壓深度，第一層搗至膠砂高度的二分之一，第二層搗實不超過已搗實底層表面。8.5搗壓完畢，取下模套，用刮平刀將高出截錐圓模的

22、膠砂刮去并抹平，抹平后將圓錐模垂直向上輕輕提起。8.6接通電源，按綠色按鈕啟動，以每秒一轉(zhuǎn)的速度跳動25次后自停。8.7振動完畢，用分度值0.02mm的游標卡尺按跳桌面上垂直的“”字方向測量水泥膠砂底部擴散直徑，取兩個相垂直的直徑的平均值為該水泥在該水量時的膠砂流動量。用mm表示，若流動度不小于180mm時，認為該水灰比合適，如未達到流動度要求時，則需要重新調(diào)整水量（水灰比），直至水灰比調(diào)整到流動度符合要求為止。8.8膠砂流動度的檢驗從加水拌和時起，全過程在6min內(nèi)完成。9ISO膠砂強度檢驗方法9.1試驗操作：按GB/T17671-1999進行。9.2操作方法：9.2.1試驗前檢查試驗室溫度

23、、濕度（包括強度試驗室）溫度20±2，相對濕度大于50%。試樣、標準砂(ISO)、試驗水的溫度與室溫相同。養(yǎng)護箱溫度20±1，相對濕度大于90%，養(yǎng)護水溫度20±1。養(yǎng)護箱的篦子板要定期檢查是否水平。對于火山灰水泥應(yīng)測定膠砂流動度。9.2.2稱取試樣450g，標準砂1350g（灰砂比為1：3），水灰比為0.5，按規(guī)定先使攪拌機處于待工作狀態(tài)，將標準砂倒入砂筒內(nèi)，把水加入鍋里，再加入試樣。接著把鍋固定在攪拌位置，啟動攪拌機，低速攪拌30s后，再第二個30s開始時均勻地加入砂子?？燹D(zhuǎn)30s，停90s，在停機時應(yīng)迅速將鍋邊的砂漿刮入鍋內(nèi)，其余時間靜置，再快轉(zhuǎn)60s，攪拌

24、時間共計2.5min。9.2.3攪拌結(jié)束后立即成型，將試模和套模固定在振實臺上，用小勺翻動幾次直接將攪拌鍋里的膠砂分兩層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，開動振實臺振動60次（以1次/秒速度振動），再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振動60次。9.2.4移開套模，從振實臺上取下試模放在平臺上，用金屬直尺以近似90º的角度架在試模模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長度方向以橫向鋸割，動作慢慢向另一端移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去對于較稠的膠砂可分兩次刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。去掉留在試模四周的膠砂。9.2.5養(yǎng)護：養(yǎng)護時間，對于24h齡期的，應(yīng)在破型試驗前20分鐘脫模，對于24h以上齡期的，應(yīng)在成型20-24h之間脫模，脫模前用防水墨汁或顏料筆對試料進行編號，編號與破型日期應(yīng)寫在試體兩頭，齡期寫在中間，試模中的三條試體分在兩個以上的齡期內(nèi)，脫模后立即放入水槽中養(yǎng)護（水平或豎直放在20±1水中養(yǎng)護），水平放置時刮平面應(yīng)朝上，試體之間間隔或試體上表面水深不得小于5mm。每個養(yǎng)護池只養(yǎng)護同類型的試體，而且不允許在養(yǎng)護期間全部