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文檔簡介

1、氫氧化鈉濃度的測定操作技能考試1、測定原理:量取一定量的試樣,以甲基紅為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。2、儀器和試劑未知濃度的氫氧化鈉溶液鹽酸標準滴定溶液:0.5000mol/L移液管:20mL酸式滴定管:50 mL指示劑:甲基紅指示劑錐形瓶:250mL量筒:30 mL3、測定步驟準確吸取20.0mL的堿液,放入250mL錐形瓶中。加蒸餾水約30mL。滴加23滴甲基紅指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榘导t色。同時做平行樣(取兩份試樣)。4、計算寫出反應方程式,計算氫氧化鈉的摩爾濃度,求出兩次測定的平均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O注: 每種試劑和溶液必須分別出自同一

2、瓶中。氫氧化鈉濃度的測定評分記錄表考試時間:25分鐘 姓名: 操作臺號: 時間: 說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標準未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘热菁耙蠓种担ǚ郑┛鄯郑ǚ郑┰u定記錄移液操作 (20分)1.轉移溶液時沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液轉移時灑落,扣1分4.移液管插入液面超過2厘米,扣1分/次65.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣1分/次6.吸液超過移液管標線2cm,扣1分/次7.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣1分/次88.

3、移液管放液時不垂直,扣1分/次9.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣1分/次10.移液管對刻度時管內試液放回試液瓶,扣1分/次11.移液管因滴漏重取,扣1分/次2滴定操作 (30分)1滴定管用滴定液洗三次,否則扣0.5分/次82灌裝溶液前,試劑瓶未搖勻,標簽未向上,扣0.5分/次3灌裝標準溶液時,溶液灑在滴定管外,扣1分/次4灌裝溶液30秒后對零點,滴定完后30秒讀取滴定管毫升數(shù)否則扣1分/次5滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次6加入指示劑滴數(shù)不準確,扣1分/次7滴定時滴定管內存有氣泡,扣1分/次108滴定中試液濺出瓶外,扣1分/次9滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生碰撞,扣1分/次10滴定中滴定液不

4、成串珠散落狀,扣1分/次11接近終點時未放慢滴速,扣1分/次12讀取滴定管時用二指拿管,且要垂直,否則扣1分/次813讀取滴定管時手握液面以下部分,扣1分/次14滴定讀數(shù)錯誤、與記錄不符,扣1分/次15平行滴定終點顏色差異明顯,扣1分/次16實施返滴定操作,扣1分/次417未進行溶液溫度或滴定管體積補正,扣1分/次記錄與計算 (10分)記錄填寫不正確,扣0.5分10記錄及時、直接,否則扣1分不得涂改,扣1分/處公式錯誤,扣2分計算結果不正確,扣2分未按規(guī)定對結果進行修約,扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度 (20分)A0.0002mol/L得20分0.0002mol/L<A0.000

5、3mol/L 得18分0.0003mol/L<A0.0004mol/L得15分0.0004mol/L<A0.0005mol/L得12分0.0005mol/L<A0.0008mol/L得10分0.0008mol/L<A0.0010mol/L得5分A>0.0010mol/L得0分準確度 (15分)X0.0003mol/L,得15分150.0005mol/L<X0.0008mol/L得12分0.0008mol/L<X0.0010mol/L得9分0.0010mol/L<X0.0015mol/L得6分0.0015mol/L<X0.0020mol/L得

6、3分X>0.0020 mol/L得0分文明操作 (5分)1.操作臺面、器皿擺放不整齊,扣1分52.臺面沒打掃干凈,玻璃器皿未清洗,扣1分3.操作中損壞器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.亂排放廢液,扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動保護,扣1分得分注:上表中A:兩個平行樣結果之差;X:測定結果與平均值之差裁判員: 2008年 10月 日氫氧化鈉濃度的測定原始記錄考試時間:25分鐘 姓名: 操作臺號: 時間: 室溫鹽酸標準溶液濃度 (mol/L)指示劑名稱反應方程式滴定管編號試驗編號1號2號氫氧化鈉溶液的取樣量(mL)滴定消耗標準溶液體積(mL)滴定管修正值 (mL)溶液溫度修正值 (

7、mL)修正后總消耗體積 (mL)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)樣品結果計算公式及計算過程報出結果(mol/L)注:測定未發(fā)生重做,留有的不需要填寫的空格應采用對角線進行封閉。水樣中鐵含量測定操作技能考試1、測定原理用鹽酸羥胺將試劑中的三價鐵還原成二價鐵,在pH=2-9時,二價鐵離子可以與啉菲羅啉反應,生成絡合物,用分光光度計,在510nm波長下測定吸光度。2、儀器和試劑2.1 試劑鄰菲羅啉溶液:0.2%鹽酸羥胺溶液:5%乙酸-乙酸鈉溶液:pH=4.52.2 儀器器具7230G型分光光度計(比色皿:3cm)吸量管:5ml; 移液管:50ml容量瓶:50mL; 量筒:50mL3、測定步驟吸取10.

8、0mL含鐵水樣,放入50mL容量瓶中。加蒸餾水約20mL。加入2.0mL的鹽酸羥胺并充分混勻、再加入5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、2.0mL鄰菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜止10min。同時做平行樣(取兩份試樣)。用3cm比色皿,于510nm波長處,以水為參比,調節(jié)“0”點、“T=100%”。測定樣品吸光度。4、計算按照下式計算水樣中的鐵含量:鐵含量計算公式:Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V注: 每種試劑和溶液必須分別出自同一瓶中。水樣中鐵含量的測定評分記錄表考試時間:25分鐘 姓名: 操作臺號: 時間: 說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標準

9、未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘热菁耙蠓种担ǚ郑┰u定記錄扣分樣品轉移 及顯色 (35分)1.轉移溶液時沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液轉移時灑落,扣2分4.移液管插入液面超過2厘米,扣0.5分/次185.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣0.5分/次6.吸液超過移液管標線2cm,扣0.5分/次7.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣0.5分/次8.移液管放液時不垂直,扣0.5分/次9.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣1分/次10.移液管對刻度時管內試液放回試液瓶,扣1

10、分/次11.移液管因滴漏重取,扣1分/次12.加水至容量瓶3/4時未平搖勻,扣1分/次813.搖動容量瓶時將瓶握于手心,扣1分/次14.定容不準,扣1分/次15.顯色時間不足10分鐘,扣2分516.重新稀釋,扣3分比色 (15分)1.調零、“T=100”不正確,扣2分42.波長選擇不正確,扣2分3.手拿比色皿光面,扣1分/次114.未用試液潤洗比色皿三次以上,扣1分/次5.測量時比色皿內溶液高度不在2/34/5范圍內,扣1分/次6.未用鏡頭紙擦比色皿,扣1分/次7.測后比色皿未洗凈,扣1分/次8.測定數(shù)據(jù)未及時記錄在試卷,扣1分/次49.記錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符,扣1分/次記錄與計算 (10分)

11、記錄填寫不不齊全、完整,扣0.5分/處10記錄及時、直接,否則扣1分記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂改,扣2分/處公式錯誤,扣2分計算結果不正確,扣2分未按規(guī)定對結果進行修約,扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度 (20分)A0.02 mg/L得20分200.02mg/L<A0.04 mg/L 得18分0.04 mg/L <A0.06mg/L得15分0.06mg/L <A0.08 mg/L得12分0.08mg/L <A0.10 mg/L得10分0.10 mg/L <A0.15 mg/L得5分A>0.15 mg/L得0分準確度 (15分)X0.05 mg/L,

12、得15分150.05mg/L <X 0.10mg/L得12分0.10 mg/L <X 0.15 mg/L得9分0.15 mg/L <X 0.20 mg/L得6分0.20 mg/L <X 0.25 mg/L得3分X>0.25mg/L得0分文明操作 (5分)1.測量后沒有打開暗箱蓋,扣2分22.臺面沒打掃干凈,玻璃器皿未清洗,扣1分33.操作中損壞器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.亂排放廢液,扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動保護,扣1分得分注:上表中:A:兩個平行樣結果之差;X:測定結果與平均值之差裁判員: 2008年 10月 日水樣中鐵含量的測定原始記錄考試

13、時間:25分鐘 姓名: 操作臺號: 時間: 1號2號水樣移取量(mL)空白吸光度樣品吸光度扣除空白后吸光度水樣中的鐵含量(mg/L)樣品結果計算公式及計算過程報出結果(mg/L)注:測定未發(fā)生重做,留有的不需要填寫的空格應采用對角線進行封閉。 成品尿素中縮二脲含量的測定評分記錄表考試時間:40分鐘 姓名: 時間: 說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標準未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘热菁耙蠓种担ǚ郑┛鄯郑ǚ郑┰u定記錄取樣及稱樣(10分)1稱樣前未檢查天平水平、潔凈,扣1分12取樣、稱樣時樣品灑落在天平內外扣

14、1分13稱樣時樣品未放在天平盤中間,且有明顯擺動扣0.5分/次14不關天平門稱量扣0.5分/次15天平門開關動作重扣0.5分/次16讀數(shù)時未關閉天平扣1分/次27稱量完畢天平未復原扣1分18取樣量未控制在4.9980g5.0020g之間扣0.5分/次19稱量記錄與實際重量不符扣0.5分/次1移液定容操作(20分)1.轉移樣品時樣品灑落,扣1分22.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣1分/次24.吸液超過移液管標線2cm,扣0.5分/次15.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣0.5分/次16.移液管放液時不垂直或懸空,扣0.5分/次17.液體流盡后??繒r間少于1

15、5秒,扣1分/次28.移液管對刻度時管內試液放回試液瓶,扣1分/次29.容量瓶中加試劑后(至3/4時)未平搖勻,扣1分/次210.定容超過標線,扣1分/次211.定容后搖勻溶液不少于10次,扣1分/個212.未按規(guī)定時間放置后就進行下步操作,扣2分2比色(15分)1.調零、“T=100”不正確,扣2分22.波長選擇不正確,扣2分23.手拿比色皿光面,扣1分/次24.未用試液潤洗比色皿三次以上,扣0.5分/次15.測量時比色皿內溶液高度不在2/34/5范圍內,扣0.5分/次16.未用鏡頭紙擦比色皿,扣1分/次27.測后比色皿未洗凈,扣0.5分/次18.測定數(shù)據(jù)未及時記錄在試卷,扣1分/次29.記

16、錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符,扣1分/次2記錄與計算(10分)記錄填寫不正確,扣0.5分10記錄及時、直接,否則扣1分記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂改,扣1分/處公式錯誤,扣2分計算結果不正確,扣2分未按規(guī)定對結果進行修約,扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度(20分)A0.01%,扣0分200.01% <A0.02%,扣5分0.02% <A0.03%,扣10分0.03% <A0.04%,扣15分A0.04%,扣20分準確度(20分)H0.02%,扣0分200.02% <H0.03%,扣5分0.03%<H0.04%,扣10分0.04% <H0.05%,扣15分H0

17、.05%,扣20分文明操作(5分)1.操作臺面沒打掃干凈、擺放整齊,器具未歸位,扣1分52.操作中損壞器皿,扣1分3.不能安全完成所有操作,扣1分4.亂排放廢液,扣1分5.未按規(guī)定穿戴勞動保護,扣1分合計100注:上表中A:兩個平行樣結果之差;H:測定結果與平均值之差裁判員: 2008年 10月 日成品尿素中縮二脲含量的測定原始記錄考試時間:40分鐘 姓名: 時間: 室溫試驗編號1號2號備注樣品重吸光度結果樣品結果計算公式及計算過程報出結果硝酸濃度的測定評分記錄表考試時間:50分鐘 姓名: 時間: 說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標準未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得

18、延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘热菁耙蠓种担ǚ郑┛鄯郑ǚ郑┰u定記錄取樣及稱樣(10分)1稱樣前未檢查天平水平、潔凈,扣1分12取樣、稱樣時樣品灑落在天平內外扣1分13稱樣時樣品未放在天平盤中間,且有明顯擺動扣0.5分/次14不關天平門稱量扣0.5分/次15天平門開關動作重扣0.5分/次16讀數(shù)時未關閉天平扣1分/次27稱量完畢天平未復原扣1分18取樣量未控制在1.5mL-2.0mL之間扣0.5分/次19稱量記錄與實際重量不符扣0.5分/次1移液操作(10分)1.移液時溶液灑落,扣1分12.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣1分/次

19、24.吸液超過移液管標線2cm,扣0.5分/次15.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣0.5分/次16.移液管放液時不垂直或懸空,扣0.5分/次17.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣0.5分/次18.移液管對刻度時管內試液放回試液瓶,扣1分/次2滴定操作(30分)1灌裝溶液前,試劑瓶未搖勻,標簽未向上,扣0.5分/次12灌裝標準溶液時,溶液灑在滴定管外,扣1分/次23灌裝溶液30秒后對零點,滴定完后30秒讀取滴定管毫升數(shù)否則扣1分/次44滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次25加入指示劑滴數(shù)不準確,扣0.5分/次16滴定時滴定管內存有氣泡,扣1分/次27滴定中試液濺出瓶外,扣1分/次28滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生碰撞,扣1分/次29滴定中滴定液不成串珠散落狀,扣1分/次210接近終點時未放慢滴速,扣0.5分/次111讀取滴定管時用二指拿管,且要垂直,否則扣1分/次212讀取滴定管時手握液面以下部分,扣0.5分/次113.看滴定管刻度時,刻度與眼不水平,扣0.5分/次114滴定讀數(shù)錯誤、與記錄不符,扣1分/次215平行滴定終點顏色差異明顯,扣1分116.重新取樣,扣2分/次217未進行溶液溫度或

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