COD國(guó)標(biāo)法測(cè)定步驟

1、重鉻酸鉀法測(cè)定COd一、 方法的適用范圍： 用 0.25mol/L 的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L 的 Cod 值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是 700mg/L。用 0.025mol/L 的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L 的 Cod 值。二、儀器：1、加熱管、配套冷凝管2、COD 恒溫加熱器 JK205-A3、250ML 錐形瓶、 20mL 移液管4、50Ml 酸式滴定管三、試劑：1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.25Mol/L ）:稱(chēng)取預(yù)先在 120°烘干 2H 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 12.258g溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：

2、稱(chēng)取1.458g 鄰菲羅啉（ C12H8N2·H2O）， 0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3、 硫酸亞鐵銨 (NH 4)2Fe(SO4)2·6H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液（約 0.1mol/L ）：稱(chēng)取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。注：標(biāo)定方法：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V 標(biāo) 。4、

3、硫酸 -硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g 硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無(wú)2500ml容器，可在500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀）。5、硫酸汞：粉末四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、取約 0.4g 硫酸汞于加熱管中， 用移液管取 20.00ml 水樣于加熱管中， 加入 10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。2、于加熱管中加入 30ml 的硫酸 -硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上， 179 度加熱 2h（待溫度上升為 179°后開(kāi)始計(jì)時(shí) 2h）。3、待冷卻后加入90ml 純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，空白、用滴定后的空白樣加入的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。注： 1、水樣的大體值在，用的重鉻酸鉀，的硫酸亞鐵銨滴定，值為時(shí)，消化反應(yīng)進(jìn)行最完全，一般是根據(jù)水樣的大體COD 值稀釋到約為-左右，取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。2、值低于 mg/L ，用重鉻酸鉀，的硫酸亞鐵銨滴定。3、關(guān)于加熱是指加熱到度后恒溫加熱。5、計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C 標(biāo)=0.25（或 0.025）&