期間核查規(guī)程(參考)

1、受控狀態(tài)：發(fā)放號:xxxxxxxxxxxxX限公司期間核查規(guī)程XY /WI(D)-2021版本號：A/0編制:審核:批準(zhǔn):2021年01月03發(fā)布2021年01月03實施XXXXXXXXXXXX發(fā)布文件修訂頁序號更改日期涉及頁碼更改方式換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：換頁劃改處數(shù)：目錄01. 氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程 102. 液相色譜儀期間核查規(guī)程 603.

2、紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程 1004. 離子色譜儀期間核查規(guī)程 1605. 原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程 2106. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程 2507. 臺式氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程 2908. 電子天平期間核查規(guī)程 3509.PH 酸度計期間核查規(guī)程 3810. 溫濕度表期間核查規(guī)程 4111. 移液器期間核查規(guī)程 4212. 廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程 4513. 空氣采樣器期間核查規(guī)程 48XXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第1頁共5頁01.氣相

3、色譜儀期間核查操作規(guī)程1. 目的在氣相色譜儀兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否 保持檢定/校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agile nt GC 7890B 等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度：0.5mg/mL ；4.2丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 ng/mL4.3甲基對硫磷-無水乙醇溶液；4.4偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；5. 檢查依據(jù)5.1 JJG 700-1999?氣相色譜儀檢定規(guī)程?；5.2

4、 氣相色譜使用說明書。6. 核查條件各監(jiān)測器核查條件見表1。表1各檢測器核查條件設(shè)置一覽表、檢測器檢定條件NPDFIDECDFPD柱箱溫度C180160210210汽化室溫度C230230230230檢測器溫度C230230230250所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體八八八-異辛烷丙體八八八-異辛烷注：用毛細管檢定時，應(yīng)米用不分流進樣，適中選擇載氣流速7. 檢查方法XXXXXXXXXXXX有艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第2頁共5頁7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期

5、和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計量器具許可證標(biāo)志。在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應(yīng)無泄漏。儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2載氣流速穩(wěn)定性核查選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%7.3溫度核查柱箱溫度穩(wěn)定性核查把鉑電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表或色譜儀核查專用測量儀上，然后把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70C。加熱升溫后，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min ,每變化一個數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱

6、溫度穩(wěn)定性。程序升溫重復(fù)性核查按的核查條件和核查方法進行程序升溫重復(fù)性核查。選定初溫50 C，終溫200 C。升溫速率10C/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實驗重復(fù)23次，求出相應(yīng)點的最大相對偏差，其值應(yīng)W 2%結(jié)果按下式計算。相對偏差 2也 go%1t式中：tmax-相應(yīng)點的最大溫度C；tmin -相應(yīng)點的最小溫度C；t-相應(yīng)點的平均溫度C。7.4基線噪聲和基線漂移按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時。測量并計算基線噪音和基線漂移。7.5定量重復(fù)性按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微

7、量注射器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液NPD FID用苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，ECD FPD用丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液 。進樣1卩L,連續(xù)進樣6次，以 溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD表示。按下面公式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第3頁共5頁1-100%x式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%;n測量次數(shù)；x-第i次測量的峰面積;X-n次進樣的峰面積算術(shù)平均值;i-進樣序號。7.6靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計算靈敏度。A?FcW式中：S檢

8、測器靈敏度mV ?mL/mg；A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值；W標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進樣量mg ；Fc -校正后的載氣流量mL/min。7.7檢測器檢測限將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計算檢測限。硫: D FPD：2N(Wns)2V h(W!/4)2FPD檢測限的計算:式中：D FPD -FPD對硫或磷的檢測限g/s ；N基線噪聲mV ；A磷峰面積的算術(shù)平均值mV ?sW甲基對硫磷的進樣量g；h 硫的峰咼mV ；磷：DfpdW1/4-硫的峰高1/4處的峰寬s；2NWnPAxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01

9、版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第4頁共5頁ns甲基對硫磷分子中的硫 原子個數(shù) 硫原子量甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量0.122nP甲基對硫磷分子中的磷 原子個數(shù) 磷原子量甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量0.118ECD檢測限的計算:D 2 NWDecdAF c式中：D ecd -ecd 檢測限g/mL；N基線噪聲mV；W丙體六六六的進樣量g;A丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值 mV ?min； Fc -校正后的載氣流速mL/min 。FID檢測限的計算D fid2NWA式中：Dfid -FID 檢測限g/s；N基線噪聲A;W-正十六烷或甲烷的進樣量g；A-正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值NPD檢測限的

10、計算：A?S )。氮：D npd2NWnNA式中：W注入的樣品中所含偶氮苯的含量A-偶氮苯峰面積的平均值；偶氮苯分子中氮原子的 nN偶氮苯的摩爾質(zhì)量個數(shù)氮的原子0.154磷：D NPD2NWnPA式中：W注入樣品中所含馬拉硫磷的含量A-馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值;xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂:A/0實施日期：2021.01.03第5頁共5頁np磷的原子馬拉硫磷分子中原子的 個數(shù)馬拉硫磷的摩爾質(zhì)量0.09388. 評定氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標(biāo)符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表2氣相色譜期

11、間核查主要技術(shù)指標(biāo)檢測器技術(shù)指 標(biāo)FIDFPDNPDECD基線噪聲1.0 10-12A5.0 10-12 A1.0 10_12 A0.2mV基線漂移(30min)1.0 10-11A1.0 10-10 A1.0 10_12 A0.5mV靈敏度檢測限5.0 10-10g/s5.0 10-10g/s 硫5.0 10_10g/s 氮_125.0 10 g/mL_105.0 10 g / s 磷1.0 10-11g / s 磷定量重復(fù)性3%3%3%3%9. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔六個月核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?。XXXXXXXXXXXX

12、有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第1頁共4頁02.液相色譜儀期間核查規(guī)程1. 目的在液相色譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agile nt HPLC 1260 等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1 奈，濃度：0.5mg/mL;4.2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 ng/mL4.3山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品；5. 檢查依

13、據(jù)5.1 JJG 705-2002?液相色譜儀檢定規(guī)程?；5.2高效液相色譜使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，接地良好；溫度10-30 C,相對濕度低于85%6.2電源要求：電源電壓 220 ± 22V,頻率50 ± 0.5Hz。6.3儀器與試劑：秒表、萬級分析天平、容量瓶 50mL微量注射器100uL、甲醇色譜純、色 譜用水。7. 核查方法7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計量器具許可證標(biāo)志。輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按

14、鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2輸液系統(tǒng)流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性Sr應(yīng)符合表1的要求。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第2頁共4頁7.3柱溫箱柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TC ：不超過土 2C。穩(wěn)定性不超過1C。表1流量設(shè)定值、穩(wěn)定性的要求流量設(shè)疋值mL/min0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動相時間min1055允許誤差Ss5%3%2%Sr3%2%2%按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準(zhǔn)確地收集10-25min

15、，稱重。按式1、 2計算SS和SR。SSFmFs100%(1)Sr 弘弘 100%(2)Fm式中：Fm- FmW2 W?t ,流量實測值，mL/min。W2-容量瓶+流動相的質(zhì)量，g ；W-容量瓶的質(zhì)量，g；-試驗溫度下流動相的密度，g/mL；t 收集流動相的時間，min ；Fm -同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min ；Fs-流量設(shè)定值，mL/min ；Fmax -同一組測量中流量最大值，mL/min ；Fmin -同一組測量中流量最小值，mL/min ；考前須知：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實驗室的要求而定。流量測量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測量三次，每次改變流量后至少要等5mi

16、n待流量穩(wěn)定后，方可收集流動相。7.4檢測器基線漂移和基線噪聲檢查741紫外檢測器的基線噪聲和基線漂移xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第3頁共4頁設(shè)置紫外吸收波長 254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單位為2V。流動相100卿醇，流量1.0mL/min，參比池為空氣，開機待基線穩(wěn)定后，記錄10min，計算基線漂移和噪聲。Nd KB3式中：Nd-檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU熒光檢測器的基線噪聲和基線漂移選用C14色譜柱，以85%甲醇/

17、水溶液為流動相，流量為 1.0mL/min。靈敏度選在最靈敏擋，激 發(fā)波長選在345nm發(fā)射波長選在 455nm。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄基線 30min，根據(jù)檢測器的衰減倍 數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，按式 3計算基線噪聲和漂移。7.5定性、定量測量重復(fù)性的檢查技術(shù)要求a. 定性測量重復(fù)性誤差8次測量RSD定性w 1.5%b. 定量測量重復(fù)性誤差8次測量RSD定量w 3.0%選擇一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液eg：萘、苯甲酸、山梨酸等或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保RSD定性定量留時間和峰面積，連續(xù)測量8次，按式4，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD%。1100%XRSD定性定量即為定性定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏

18、差。式中：Xi-第i次測得的保存時間或峰面積;X -n次測得結(jié)果的算術(shù)平均值;i-測量序號；n測量次數(shù)。7.6檢測器檢測限10 20uL 1 10 7g/mL 的萘 / 甲醇溶紫外檢測器最小檢測濃度在的色譜條件下，用微量注射器從進樣口注入xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第4頁共4頁5計算最小檢測濃度 CL 按20uL進樣-峰咼，按式2NdCVH 20液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 計算。Cl式中：CL-最小檢測濃度，g/mL;N d -基線噪聲峰-峰高，mmc 標(biāo)準(zhǔn)溶液

19、濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mmV進樣體積，uL。762熒光檢測器最小檢測濃度10 20uL 1 10 5g / mL丙三醇水溶在743中的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進樣器注入 液，記錄色譜圖，按式5計算最小檢測濃度。8. 評定輸液系統(tǒng)流量誤差與穩(wěn)定性應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。檢測器基線噪聲與基線漂移、最小檢測應(yīng)符合表2中的技術(shù)要求表2檢測器技術(shù)指標(biāo)工程檢測器紫外-可見光檢測器熒光檢測器基線噪聲不超過5 10-4AU不超過5 10-4 FU基線漂移不超過5 10-3AU/h3不超過5 10- FU/h最小檢測濃度不超過1 10-7g/mL萘/甲醇溶液不超過110 9g/mL硫酸奎寧/高

20、氯酸水溶液9. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第1頁共6頁03.紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程1. 目的在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agile nt紫外可見分光光度計 Cary 60 波長19001100 nm的期間核查。3. 核

21、查內(nèi)容一般檢查、波長示值誤差與重復(fù)性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1氧化秋溶液，質(zhì)量濃度：40g/L ；4.2 1,2,4- 三氯苯分析純；4.3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001 mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.4碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為 10.0g/L ；4.5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為 50.0g/L ；4.6 1,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片；光譜中性濾光片，使用波長220、360、420nm,半高波長 260、400、470nmo5. 檢查依據(jù)5.1JJG 178-2007?紫外、可見、近紅外分光光

22、度計檢定規(guī)程?；5.2紫外可見分光光度計使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境條件：溫度 1035C ;相對濕度不大于85%6.2電源：電壓為220± 22 V;頻率為50 ± 1 Hz。6.3儀器不應(yīng)受強光直射，周圍無強磁場、電場，無強氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀 器應(yīng)標(biāo)注制造計量器具許可證標(biāo)志。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第2頁共6頁儀器的各緊固件均緊固

23、良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常，指示器刻線粗 細均勻、清晰，數(shù)字顯示清晰完整。吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無劃痕和斑點。7.2波長誤差與波長重復(fù)性為便于描述計量性能要求，將儀器的工作波長分為三段，分別是A段190340nm、B段340900nm和C段9001100nm。按照計量性能的上下將儀器劃分為I、II、山、IV共四個級別。A段、B段、C段每間隔100nm至少選擇一個波長核查。非自動掃描儀器使用溶液或濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，選取儀器的透射比或吸光度測量方式，在測量的波長點用空氣作空白調(diào)整儀器透射比為100% 0A,插入擋光板調(diào)整透射比為0%然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，讀取

24、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光度測量值，重復(fù)上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透 射比或吸光度，求出相應(yīng)的透射比谷值或吸光度峰值波長j，連續(xù)測量三次。選擇汞燈時，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測量方式，設(shè)定適宜的增益，調(diào)整汞燈的位置使能量值到達最大，然后，在峰值波長附近單向逐點測出能量最 大值對應(yīng)的峰值波長，記錄j。自動掃描儀器根據(jù)選擇的核查波長設(shè)定儀器的波長掃描范圍如果波長掃描范圍較寬允許分段掃描、常用光譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔如果不能設(shè)定波長采樣間隔，應(yīng)選取較 慢的掃描速度。使用溶液或濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，采用投射比或吸光度測量方式，根據(jù)設(shè)定

25、的掃描參 數(shù)用空氣作空白進行儀器的基線校正，用擋光板進行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光 路中，設(shè)置適宜的記錄范圍，連續(xù)掃描三次，分別檢出或測量透射比谷值或吸光度峰值波長j。使用低壓石英燈時，按非自動連續(xù)掃描三次，分別檢出或測量能量的峰值波長i。計算結(jié)果將每個測量波長按照式1計算波長示值誤差：式中：-3次測量的平均值；n -波長標(biāo)準(zhǔn)值。按照式2計算波長重復(fù)性：-n(1)maxmin式中：max, min-分別是3次測量波長的最大值與最小值。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021.

26、01.03第3頁共6頁7.3噪聲與漂移根據(jù)儀器的工作范圍選取 A段250nm, B段500nm, C段1050nm作為噪聲的測量波長，500nm為漂移的測量波長。設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時間掃描方式或定波長掃描，光譜帶寬2nm 固定光譜帶寬的儀器不設(shè)，時間采樣間隔或積分時間1s，光度測量方式為透射比，記錄范圍99%101%在每個測量波長處設(shè)置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比0%噪聲。自動掃描儀器，按上

27、述要求測試透射比0%和100%噪聲后，波長置于 500nm處，掃描30min，讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。7.4最小光譜帶寬具有氘燈的儀器選擇氘燈的656.1 nm特征譜線，沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1 nm或253.7nm的特征譜線，選擇最小光譜帶寬，按照7.2方法記錄氘燈或汞燈的特征譜線圖譜，測量半峰寬即為最小光譜帶寬。7.5透射比最大允許誤差和重復(fù)性用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)吸收池、分別在235,257,313,350nm 處測量透射比三次。用透射比標(biāo)稱值為 10%20% 30%的光譜中性濾光片，分別在 440,546,635nm 處，以空氣為參

28、比,測量透射比三次。計算結(jié)果按式3 計算透射比示值誤差:T T Tn(3)式中：T-3次測量的平均值;T n -透射比標(biāo)準(zhǔn)值。按式4計算透射比重復(fù)性:T T max T min(4)式中：Tmax,Tmin-3次測量透射比的最大值與最小值。7.6雜散光選擇4.4、4.5規(guī)定的雜散光測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長處測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比，其透射比值即為儀器在該波長處的雜散光。A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或截止濾光片于220nm亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或截止濾光片于360nmxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021.

29、01.03第4頁共6頁鎢燈，10nm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2nm測量其透射比值。B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長420nm處，以空氣為參比，測量其透射比值。C段用HO于1420nm波長處，測量其透射比值，以空氣為參比。對于需要測量儀器的低雜散光值時，使用衰減片，先測出衰減片的透射比值，再以衰減片為參 比，測量上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。7.7吸收池的配套性將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水與220nm 石英吸收池、440nm 玻璃吸收池，將一個吸收池的透射比調(diào)至100%測量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。8. 評定8.1波長最大允許

30、誤差儀器波長最大允許誤差應(yīng)符合表1的要求。表1波長最大允許誤差級別A段B段C段I0.30.51.0II0.51.02.0III1.04.04.0IV2.06.06.08.2波長重復(fù)性儀器波長重復(fù)性應(yīng)滿足表2要求。表2波長重復(fù)性級別A段B段C段IW 0.1W 0.2W 0.5IIW 0.2W 0.5W 1.0IIIW 0.5W 2.0W 2.0IVW 1.0W 3.0W 3.08.3噪聲與漂移儀器噪聲與漂移應(yīng)符合表3的要求。8.4透射比示值誤差與重復(fù)性xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021

31、.01.03第5頁共6頁儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性應(yīng)滿足表4的要求。表3儀器噪聲與漂移的要求級別透射比為0%噪聲透射比為100%噪聲漂移IW 0.05W 0.1W 0.1IIW 0.1W 0.2W 0.2IIIW 0.2W 0.5W 0.5IVW 0.5W 1.0W 1.0表4儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性的要求級別A段B段最大允許誤差重復(fù)性最大允許誤差重復(fù)性I± 0.3W 0.1± 0.3W 0.1II± 0.5W 0.2± 0.5W 0.2III± 1.0W 0.5± 1.0W 0.5IV± 2.0W 1.0

32、7; 2.0W 1.08.5雜散光儀器雜散光應(yīng)符合表 5的要求。表5儀器雜散光的要求級別A段B段C段220nm360nm420nm1050nmIW 0.1W 0.1w 0.2W 0.2IIW 0.2W 0.2W 0.5W 0.5IIIW 0.5W 0.5w 1.0W 1.0IVW 1.0W 1.0w 2.0W 2.08.6吸收池的配套性吸收池配套性應(yīng)符合表 6的要求。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第6頁共6頁表6吸收池配套性要求吸收池類別波長配套誤差石英220nm0.

33、5玻璃440nm0.59. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WID-04版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.0304.離子色譜儀期間核查規(guī)程1. 目的為使離子色譜儀能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀 器設(shè)備兩次檢定期間，對該設(shè)備進行期間核查，以驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果 的準(zhǔn)確性和有效性。2. 核查范圍適用于本檢測部所使用的離子色譜儀ICS-2100的期間核查。3.

34、核查內(nèi)容外觀檢查、保存時間重復(fù)性、定量測量重復(fù)性、檢出限、基線穩(wěn)定性、別離能力、線性范圍和 相關(guān)系數(shù)、輸液系統(tǒng)、柱恒溫箱溫度控制。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)50ul的1mg/L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 檢查依據(jù)5.1 JJG823-1993?離子色譜儀檢定規(guī)程?。5.2離子色譜儀ICS-2100使用說明書。6. 核查條件6.1工作室內(nèi)應(yīng)排風(fēng)良好，相對濕度低于85%工作環(huán)境溫度為1030C, 8h工作時間內(nèi)溫度波動不超過+3C。6.2電源電壓：220 ± 22 V;頻率為6.3 電源頻率：50 ± 1 Hz。7. 檢查方法7.1儀器的外觀7.1 . 1儀器應(yīng)具備以下標(biāo)志：名稱、型號、制造

35、廠名、出廠日期、系列號或編號等。儀器的各功能部件量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等均能正常工作，各緊固 件應(yīng)無松動。儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密 配合。7.2 . 1保存時間重復(fù)性：任意選定一種檢測離子，連續(xù)進樣測定保存時間5次，按式1計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保存時間的重復(fù)性誤差。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第2頁共5頁嗣輕=空呂空X 4訕 1式中：RSD保存一一定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；g某離子第i次測量的保存時間， mi

36、n;T 某離子保存時間的算術(shù)平均值，min ;n 保存時間重復(fù)測量次數(shù)；i 測量序號。722定量重復(fù)性：測定；：，= -和二一，每種各連續(xù)進樣測定 6次，按式2分別計算 它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個離子的定量重復(fù)性誤差。- H 21RSD- = T X = X 100%2sii-lH式中：某離子第i次測量的峰高或峰面積；二一一某離子測量結(jié)果的算術(shù)平均值；n某離子重復(fù)測量次數(shù)；i 測量序號。7.3檢出限： 提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取適宜的檢測離子濃度0.05ug/g;；廠一一0.5ug/g;一 一一1.0ug/g 進樣測定其峰高，那么待測離子的最小檢出濃度可按 式3計算：砧=5警-式中

37、： 最小檢出濃度， ug/g;忤檢測離子濃度 ug/g;H檢測離子峰高， mm;基線噪聲，mm7.4基線噪聲和基線漂移檢查調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5ug/g的 校準(zhǔn)液峰達滿刻度時，以洗脫液為流動相，流速取2.0ml/min，線速取10mm/min,待基線穩(wěn)定后，記錄不小于 30min的基線。不少于30min的基線波動最大幅度為基線噪聲?；€起始點引出的水平線與基線的最高點或最低點的垂直距離為基線漂移。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第3頁共5頁7.5別離度：分別測定

38、 廠一，加乃一嘆入丿訓(xùn)二 和、 逆各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保存時間和基線寬度，按式4計算別離度：。(4)7.6線性范圍和相關(guān)系數(shù)線性范圍：待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度一起，按2、3、4倍依次遞增進樣濃度測定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值一濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線,在外推響應(yīng)直線上任取一點K作垂線交于橫坐標(biāo)際響應(yīng)曲線交點所對應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度計算所檢離子的相關(guān)系數(shù)線性范圍內(nèi)所得的762相關(guān)系數(shù)：由E,在垂線上取一點-作95%向應(yīng)直線，該直線與實 ；'I ' o線性范圍以9 / J表示。+和匚日的濃度與響應(yīng)值，按式5 Kf器屈- C)(Hj -

39、H)式中：4第i種溶液的濃度，ug/g;某個離子的算術(shù)平均濃度，ug/g ；第i種溶液的峰高； 卩一一某個離子濃度的算術(shù)平均峰高;n某個離子濃度的個數(shù)。7.7輸液系統(tǒng)系統(tǒng)的無泄漏核查將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣閥、色譜柱和檢測器連接好，以純水作為流動相，按說明書啟動儀器,在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無濕跡。流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定在已確定無泄漏的條件下，按的表分別設(shè)定流量和收集排出液時間，使泵運轉(zhuǎn)5min后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時用秒表計時，分別稱重。每種流量重復(fù)測定3次，算平均值作為流量測定值，按式6計算流量測定值

40、，按式7和式8計算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。w2 wPi-txxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第4頁共5頁SB = KF- Fb)/FJ X 1Q0%C7)Sft =- Fmtn)/F X 100%-(8)式中:瞎流量測定值，ml/mi n ;:心容量瓶和流動相重量，g;-容量瓶重量，g；P i 實驗溫度下流動相密度，3 ；t收集流動相時間，min ；一一用一種流量3次測定值得算術(shù)平均值，ml/min ;-:流量設(shè)定值， ml/min ；Fniiuc同一組測量中流量最大值，m

41、l/min ；同一組測量中流量最小值，ml/min。7.8柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差-和控溫穩(wěn)定性誤差-J檢查。將溫度計插入柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒肜涠嗽谑覝叵?，引線接到溫度測量儀表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度20C和較高可控溫度35C 2點作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實測指示值，以后 每隔10min重復(fù)記錄一次，共計 7次，求出測定值的算術(shù)平均值。那么設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差 可表示為式9和式10。= T Th “ w 刃- Tmin 10式中：-實測溫度的算術(shù)平均值，c；-2控溫的設(shè)定值，C；同一組測量中的最高溫度值，

42、c；Tmin.同一組測量中的最低溫度值，C。8. 評定8.1重復(fù)性：保存時間重復(fù)性誤差：SQ2-,Na+和CsT均小于等于1.5%。2 +2+定量重復(fù)性誤差：NQ-,SO4-,Na和Ca均小于等于5.0%。8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。8.3基線穩(wěn)定性：基線噪聲：不大于1.5%FS?；€漂移：不超過+3.0%FSxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第5頁共5頁表1檢測離子檢出濃度檢測離子crCaa4檢出濃度/ug/g< 0.0Q5< 0.05-<

43、 0.05< 0.108.4別離度：以下各組別離離子的Re應(yīng)分別不小于1.2 ,，NH4* 和二一一矗汀。8.5線性范圍和相關(guān)系數(shù)：線性范圍碇 J：加'和二_均不小于-。 線性相關(guān)系數(shù)：- -，用匯"和二一均不小于0.995。8.6輸液系統(tǒng)系統(tǒng)在允許壓力范圍內(nèi)應(yīng)無泄漏一般控制的允許壓力為5型* 。862泵流量設(shè)定誤差_.和泵流量穩(wěn)定性誤差 >.應(yīng)不超過下表 2要求。表2泵流量設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求流量設(shè)定值/ml/mi n0.51.02.03.0測定次數(shù)n3333收集時間/min25151010+5%+4%+3%+2%+3%+2%+2%+2%8.7柱恒溫箱溫度控

44、制溫度設(shè)定值誤差-：和控溫穩(wěn)定性誤差應(yīng)不超過下表 3要求。表3溫度設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求控溫設(shè)定值/ C2035測量次數(shù)n77T/0C+3+3Tc/°C+2+29. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第1頁共6頁05.原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程1. 目的在原子吸收分光光度計兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保

45、持檢定/校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的火焰和石墨爐原子吸收光譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容波長示值誤差與重復(fù)性、光譜帶寬偏差、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、檢出限、測量重復(fù)性、線性誤差、表觀霧化率、背景校正能力4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液名稱濃度不確定度空白一體積分?jǐn)?shù)為2%匸一銅0.501.003.005.00g. m1%(k=2)鎘0.501.003.005.00g. m2%(k=2)氯化鈉3%(k=2)5. 核查依據(jù)5.1 JJG 694-2021?原子吸收分光光度計檢定規(guī)程?；5.2原子吸收分光光度計使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境溫

46、度：1035C。6.2相對濕度：w 85%6.3電壓220+22 V,頻率50+1 Hz,并具有良好的接地。7. 檢查方法7.1 一般檢查按儀器設(shè)備操作過程對設(shè)備通電運行。檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。檢查計算機或帶微機儀器功能鍵：當(dāng)鍵盤輸入指令時，各相應(yīng)功能鍵是否正常工作。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第2頁共6頁7.4基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最正確火焰條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用瞬時測量方式，或時間

47、常數(shù)不大于0.5s，波長324.7nm,記錄15min內(nèi)零點漂移以起始點為基準(zhǔn)計算和瞬時噪聲峰 -峰值。7.6檢出限火焰原子化法測銅的檢出限761.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0g?ml 1 或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.0g ? ml 1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法見附錄A求出工作曲線的斜率b，即為儀器測定銅的靈敏度S。7.6.1.2 在與完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按以下公式計算出檢出限CL:n 21 oi 1 oS

48、Ai 1式中：Ioi -單次測量值;I o -測量平均值;n-測量次數(shù)。石墨爐原子化法測鎘的檢出限CL 3sA /b7.6.2.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，1:0.0,0.5,1.0,3.0或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.04根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列-3 ：- 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法見附錄A求出工作曲線的斜率b，按公式5計算儀器測量的靈敏度。式中：b工作曲線的斜率，.二：一亠'V取樣體積，賀i。7.6.2.2 在與7.6.2.1 完全相同的條件下，對空白溶液進行 11次吸光度測量，并按公式5計xxxxxx

49、xxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第3頁共6頁算檢出限:7.7測量重復(fù)性火焰原子化法測銅的重復(fù)性在進行測定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行七次測定，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器測銅的重復(fù)性。計算方法如下：1牌& -卯RSD =?。?z X 100 7式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%v單次測量值；:測量平均值；n 測量次數(shù)。石墨爐原子化法測鎘的重復(fù)性在測定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行七次測定，

50、并求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器測鎘的重復(fù)性。計算方法見公式7。8. 評定依據(jù)評定依據(jù)見表1。9. 核查周期每半年進行一次，時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時進行。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?表1原子吸收分光光度計性能指標(biāo)工程計量性能火焰原子化器石墨爐原子化器波長示值誤差與重復(fù)性波長示值誤差不超過 +0.5nm,波 長重復(fù)性不大于 0.3 nm同左光譜帶寬偏差不超過+0.02 nm同左xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2021.01.03第4頁共6頁基線穩(wěn)定性零點漂移吸光度不超過+0.008/15min ;瞬時噪聲吸光度< 0.006邊緣能量譜線