毛細(xì)管粘度計(jì)的原理

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三三、 儀器藥品儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理八、八、思考題思考題九九、重、重點(diǎn)難點(diǎn)點(diǎn)難點(diǎn)七、七、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)指導(dǎo)教師：方建波l 1.掌握黏度法測(cè)定聚合物分子量的 基本原理和 實(shí)驗(yàn)技術(shù)。l 2.掌握測(cè)量原理和使用烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚苯乙烯-甲苯體系的 特性粘數(shù)的方法并計(jì)算粘均分子量。l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 分子量是表征聚合物特征的重要參數(shù)之一，高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量大小不一，其摩爾質(zhì)量常在103107之間，黏度法測(cè)定分子量是最常用的測(cè)定聚合物分子量的技術(shù)。也是高分子物理實(shí)驗(yàn)中較為經(jīng)典的

2、實(shí)驗(yàn)之一，以其設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，實(shí)驗(yàn)精度高受到了人們的歡迎。 當(dāng)高聚物、溶劑、溫度等確定以后，特性粘度值只與高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量m有關(guān)。目前常用半經(jīng)驗(yàn)的麥克非線(xiàn)性方程來(lái)求得：km式中：m-高聚物相對(duì)分子質(zhì)量的平均值； k-比例常數(shù)； -與高聚物在溶液中的形態(tài)有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。 k，通過(guò)查閱高分子物理書(shū)冊(cè)可以 查處文獻(xiàn)值 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動(dòng)過(guò)程所存在的內(nèi)摩擦的反映，這種流動(dòng)過(guò)程中的內(nèi)摩擦主要有：溶劑分子之間的內(nèi)摩擦；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。 其中溶劑分子之間的內(nèi)摩擦又稱(chēng)為純?nèi)軇┑恼扯?，?表示；三種內(nèi)摩擦的總和稱(chēng)為高聚物分子間的內(nèi)摩擦，以 表示。0

3、lim0cspc100rsp 根據(jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的溶液中有：ckcsp2ccr2lnccspccrlnccrspln或0 c 測(cè)定不同濃度下的 sp 和r ，分別 用 sp/c和r /c對(duì)濃度c作圖得到 兩條直線(xiàn)，這兩條直線(xiàn)相交的一點(diǎn)，就是特性 粘數(shù)。2.3黏度的 測(cè)試原理l當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出時(shí)遵守泊塞勒（poiseuille)定律：ltvmlvtghr884式中：為液體的密度；l為毛細(xì)管長(zhǎng)度；r為毛細(xì)管半徑； t為流出時(shí)間；h為流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度； g為重力加速度；v為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積； m為與儀器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，r/l1時(shí)，可取m=1。 對(duì)某一指定的

4、粘度計(jì)而言，令 ， ，則上式可寫(xiě)為：lmv8lvghr84tt式中100s時(shí)，等式右邊第二項(xiàng)可以忽略。溶液很稀時(shí)0。這樣，通過(guò)測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0，就可求00ttr1. 烏氏黏度計(jì)；2. 玻璃恒溫水浴一套；3. 秒表；4. 移液管、吸耳球、容量瓶等；5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯體系溶液； c b aabgedf（實(shí)物圖片實(shí)物圖片）1.恒溫水浴的調(diào)節(jié) 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，在粘度計(jì)的b管和c管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒(méi)球。 2. 溶液流出時(shí)間t的測(cè)定 用移液管從管加入已知濃度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒溫15分鐘，用彈簧夾夾住c管上的

5、橡皮管，用洗耳球從b管將溶液緩慢吸至1球，放開(kāi)c管，讓溶液自由下落，當(dāng)液面通過(guò)刻度線(xiàn)a時(shí)，打開(kāi)秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)；當(dāng)液面通過(guò)刻度線(xiàn)b時(shí)，按停秒表。這就是溶液1的流出時(shí)間t1。重復(fù)三次，三次的最大偏差應(yīng)小于0.3s。 用移液管分別由a管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯，使溶液的濃度分別為c2、c3、c4、c5，每次稀釋?zhuān)忾]管，并用洗耳球從管口多次吸溶液至球，以洗滌管并使溶液均勻混合。恒溫10分鐘后，分別測(cè)量溶液的流出時(shí)間t2、t3、t4、t5。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄室溫： 1.將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。 原始溶液濃度c0(g/ml)；恒溫溫度 ； t0 = s l黏度計(jì)型號(hào)

6、_ k=_ =_l聚苯乙烯的合成配方_ 實(shí)驗(yàn)日期： ；恒溫槽恒溫溫度： 。 甲苯甲苯聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯溶甲苯溶液（液（c c0 0）+5ml+5ml甲苯甲苯+5ml+5ml甲苯甲苯+10ml+10ml甲苯甲苯 +10ml+10ml甲苯甲苯t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s) t t3 3(s)(s) t t4 4(s)(s) t t5 5(s)(s)1 12 23 3平均值平均值1.計(jì)算 ；2.作 圖； 3.確定 值；4.計(jì)算聚苯乙烯-甲苯體系相對(duì)分子質(zhì)量；c、c、sprsprlnccc、csprlnccspccrlnccrspln或0 c g/10

7、0ml 、 關(guān)系關(guān)系 圖圖 ccrlnccsp正常狀態(tài)正常狀態(tài)kmkm其中： 30 時(shí)，k=7.210-3，=0.72 1.隨著溶液濃度增加，高聚物分子之間的距離逐漸縮短，因而分子間作用力增大。當(dāng)溶液濃度超過(guò)一定限度時(shí)，高聚物溶液的sp/cc、lnr/cc的關(guān)系不成線(xiàn)性。因此測(cè)定時(shí)要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對(duì)粘度r在在2.02.01.21.2之間之間； 2.溫度波動(dòng)直接影響溶液粘度的測(cè)定，國(guó)家規(guī)定用粘度計(jì)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的恒溫槽的溫度波動(dòng)為0.05； 3.毛細(xì)管粘度計(jì)的選擇，即毛細(xì)管的直徑、長(zhǎng)度以及球體積的選擇，應(yīng)根據(jù)所用溶劑的粘度而定，使溶劑流出時(shí)間在100s以上；4. 在特性粘度測(cè)定過(guò)程中，有時(shí)并非操作不慎才出現(xiàn)各種異常現(xiàn)象，而是高聚物本身的結(jié)構(gòu)及其在溶液中的形態(tài)所致，目前尚不能清楚地解釋產(chǎn)生這些反?，F(xiàn)象的原因。因此出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)，以sp/cc曲線(xiàn)且由截距求值；1.試舉例說(shuō)明影響粘度測(cè)