表面工程-10表面分析技術(shù)ppt課件

1、資料外表分析技術(shù)資料外表分析技術(shù)外觀檢測外觀檢測成分及組織構(gòu)造分析成分及組織構(gòu)造分析物理及力學(xué)性能檢測物理及力學(xué)性能檢測耐蝕性檢測耐蝕性檢測耐磨性檢測耐磨性檢測一、外觀檢測一、外觀檢測visual visual examination examination 含義：肉眼、樣板或放大鏡含義：肉眼、樣板或放大鏡 涂層外觀檢測要求：涂層外觀檢測要求： 涂層外表堅持干凈；涂層外表堅持干凈；檢測要全面、細致；檢測要全面、細致；根據(jù)相關(guān)規(guī)范根據(jù)相關(guān)規(guī)范QJ 990.2-1986 或技術(shù)要或技術(shù)要求。求。不平整、針孔、氧化、脫皮、飛濺、外表裂紋、不平整、針孔、氧化、脫皮、飛濺、外表裂紋、剝落、麻點、鼓泡、縮

2、孔、疏松、斑點、毛刺、擦剝落、麻點、鼓泡、縮孔、疏松、斑點、毛刺、擦傷等傷等 外表缺陷的種類及特點：外表缺陷的種類及特點： 涂層外表缺陷涂層外表缺陷surface defects surface defects 檢測檢測二、外表構(gòu)造的表征二、外表構(gòu)造的表征外表成分分析外表成分分析 X射線光電子能譜、俄歇電子能譜、低射線光電子能譜、俄歇電子能譜、低能離子衍射譜儀能離子衍射譜儀外表構(gòu)造測定外表構(gòu)造測定 X射線衍射、電子衍射、中子衍射等射線衍射、電子衍射、中子衍射等外表形貌察看外表形貌察看 光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等子顯微鏡等X射線衍射射線衍射XR

3、D, X-ray Diffractionn各相物質(zhì)均具有其獨具的晶體構(gòu)造。各相物質(zhì)均具有其獨具的晶體構(gòu)造。n在給定波長的在給定波長的X X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都構(gòu)本錢人特射線照射下，每種晶體物質(zhì)都構(gòu)本錢人特定的衍射花樣。定的衍射花樣。n對于復(fù)相物質(zhì)，其衍射花樣是各相物質(zhì)衍射花樣的機械對于復(fù)相物質(zhì)，其衍射花樣是各相物質(zhì)衍射花樣的機械疊加。疊加。n將被測試樣的衍射花樣與一組規(guī)范單相物質(zhì)的衍射花樣將被測試樣的衍射花樣與一組規(guī)范單相物質(zhì)的衍射花樣逐一對比，從而判別其相組成。逐一對比，從而判別其相組成。X射線衍射分析的運用射線衍射分析的運用物相定性分析物相定量分析點陣常數(shù)測定應(yīng)力測定晶體取向測定獲得

4、衍射花樣獲得衍射花樣計算面間距計算面間距d d 值和測定相對強度值和測定相對強度/1/1檢索檢索PDFPDF卡片和核對卡片和核對PDFPDF卡片卡片分析斷定分析斷定常用的物相定量分析分析方法有三種：常用的物相定量分析分析方法有三種：1 1 外標(biāo)法單線條法外標(biāo)法單線條法 它是用分析相的純樣品的某一衍射線為規(guī)范它是用分析相的純樣品的某一衍射線為規(guī)范2 2 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 用摻入試樣內(nèi)的某知物相的衍射線為規(guī)范用摻入試樣內(nèi)的某知物相的衍射線為規(guī)范3 3 直接對比法直接對比法 用試樣中另一相的衍射線為規(guī)范用試樣中另一相的衍射線為規(guī)范TiC涂層的XRD的譜線俄歇電子能譜分析俄歇電子能譜分析AES, Auge

5、r Electron Spectrum 俄歇電子能譜俄歇電子能譜AES是器具有一定能量是器具有一定能量的電子束的電子束(或或X射線射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，經(jīng)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，經(jīng)過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得有關(guān)資料外表化學(xué)成分和構(gòu)造的信息的方有關(guān)資料外表化學(xué)成分和構(gòu)造的信息的方法。法。俄歇分析的選擇俄歇分析的選擇對于對于Z14的元素，采用的元素，采用KLL俄歇電子分析；俄歇電子分析；14Z42時，以采用時，以采用MNN和和MNO俄歇電子為佳。俄歇電子為佳。俄歇躍遷幾率及熒光幾率與原子序數(shù)的關(guān)系俄歇躍遷幾率及熒光幾率與原子序數(shù)的關(guān)系 Z15的輕元素的的輕

6、元素的K系俄系俄歇電子以及一切元素的歇電子以及一切元素的L系和系和M系俄歇電子產(chǎn)額都系俄歇電子產(chǎn)額都很高。由此可見，俄歇電很高。由此可見，俄歇電子能譜對輕元素的檢測特子能譜對輕元素的檢測特別敏感和有效。別敏感和有效。 主要組成部分：電子槍、能量分析器、二次電主要組成部分：電子槍、能量分析器、二次電子探測器、樣品分析室、濺射離子槍和信子探測器、樣品分析室、濺射離子槍和信號處置與記錄系統(tǒng)等。號處置與記錄系統(tǒng)等。俄歇譜儀表示圖俄歇譜儀表示圖直接譜與微分譜直接譜與微分譜 直接譜：俄歇電子強度直接譜：俄歇電子強度密度密度(電子數(shù)電子數(shù))N(E)對其對其能量能量E的分布的分布N(E)E。 微分譜：由直接譜

7、微分微分譜：由直接譜微分而來，是而來，是dN(E)/dE對對E的分布的分布dN(E)/dEE。俄歇電子能譜例如俄歇電子能譜例如(銀原子的銀原子的俄歇能譜俄歇能譜) AES定性分析定性分析實踐分析的俄歇電子譜圖是樣品中各種元素俄歇電子譜實踐分析的俄歇電子譜圖是樣品中各種元素俄歇電子譜的組合，定性分析的方法是將測得的俄歇電子譜與純的組合，定性分析的方法是將測得的俄歇電子譜與純元素的規(guī)范譜圖比較，經(jīng)過對比峰的位置和外形來識元素的規(guī)范譜圖比較，經(jīng)過對比峰的位置和外形來識別元素的種類。別元素的種類。AES定量分析定量分析俄歇電子強度與樣品中對應(yīng)原子的濃度有線性關(guān)系，據(jù)俄歇電子強度與樣品中對應(yīng)原子的濃度有

8、線性關(guān)系，據(jù)此可以進展元素的半定量分析。此可以進展元素的半定量分析。成分深度分析成分深度分析 AES的深度分析功能是的深度分析功能是AES最有用的分析功能最有用的分析功能,主要分析元素主要分析元素及含量隨樣品外表深度的變化。及含量隨樣品外表深度的變化。鍍銅鋼深度分析曲線鍍銅鋼深度分析曲線 微區(qū)分析也是俄歇電子能譜分析的一個重要功能，微區(qū)分析也是俄歇電子能譜分析的一個重要功能，可以分為選點分析，線掃描分析和面掃描分析三個可以分為選點分析，線掃描分析和面掃描分析三個方面。方面。X射線光電子能譜射線光電子能譜(XPS, X-ray Photoelectron Spectrum) X射線光電子能譜射線

9、光電子能譜XPS：激發(fā)源為：激發(fā)源為X射射線，用線，用X射線作用于樣品外表，產(chǎn)生光電子。射線作用于樣品外表，產(chǎn)生光電子。經(jīng)過分析光電子的能量分布得到光電子能經(jīng)過分析光電子的能量分布得到光電子能譜。用于研討樣品外表組成和構(gòu)造。譜。用于研討樣品外表組成和構(gòu)造。 XPS圖譜圖譜 如圖以如圖以Mg 為激發(fā)源得到為激發(fā)源得到 的的Ag片的片的XPS 譜圖。圖中有譜圖。圖中有 Ag3d3/2和和Ag 3d5/2光電子兩光電子兩 個強特征峰。個強特征峰。 用于鑒別銀。用于鑒別銀。X射線光電子能譜儀射線光電子能譜儀 XPS儀由儀由X射線激發(fā)源、樣品臺、電子能量分析器、射線激發(fā)源、樣品臺、電子能量分析器、檢測器

10、系統(tǒng)、超高真空系統(tǒng)等部分組成。檢測器系統(tǒng)、超高真空系統(tǒng)等部分組成。X射線光電子能譜儀射線光電子能譜儀 定性分析定性分析 不同元素的原子，其電子結(jié)合能不同，電子結(jié)合能是特征不同元素的原子，其電子結(jié)合能不同，電子結(jié)合能是特征性的。因此，我們可以根據(jù)電子的結(jié)合能對物質(zhì)的元素種類性的。因此，我們可以根據(jù)電子的結(jié)合能對物質(zhì)的元素種類進展定性分析。進展定性分析。 半定量分析半定量分析 經(jīng)經(jīng)X射線照射后，從樣品外表某原子出射的光電子的強度射線照射后，從樣品外表某原子出射的光電子的強度是與樣品中該原子的濃度有線性關(guān)系，因此，可以利用它進是與樣品中該原子的濃度有線性關(guān)系，因此，可以利用它進展元素的半定量分析。展

11、元素的半定量分析。X射線光電子能譜定性、定量分析射線光電子能譜定性、定量分析硅晶體外表薄膜的物相分析硅晶體外表薄膜的物相分析 對薄膜全掃描分析得以下圖，含有對薄膜全掃描分析得以下圖，含有Zn和和S元素元素但化學(xué)態(tài)未知。但化學(xué)態(tài)未知。為得知為得知Zn和和S的存在形狀，對的存在形狀，對Zn的最強峰進展窄掃描，其峰位的最強峰進展窄掃描，其峰位1022eV比純比純Zn峰峰1021.4eV更高，闡明更高，闡明Zn內(nèi)層電子的結(jié)合能內(nèi)層電子的結(jié)合能添加了，即添加了，即Zn的價態(tài)變正，根據(jù)含有的價態(tài)變正，根據(jù)含有S元素并查文獻中元素并查文獻中Zn的的規(guī)范譜圖，確定薄膜中規(guī)范譜圖，確定薄膜中Zn是以是以ZnS的

12、方式存在的。的方式存在的。 l 宏觀形貌：體視顯微鏡、數(shù)碼照相機宏觀形貌：體視顯微鏡、數(shù)碼照相機手段：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡手段：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡SEMSEM、TEMTEM目的：涂層微觀組織構(gòu)造目的：涂層微觀組織構(gòu)造過程：取樣過程：取樣鑲嵌鑲嵌磨制磨制拋光拋光腐蝕腐蝕金相試樣金相試樣察看察看OMOM、SEMSEM或或TEMTEMl 顯微組織構(gòu)造分析顯微組織構(gòu)造分析SEMScanning electron microscope SEMSEM成像原理：成像原理： 利用掃描電子束從樣品外表激發(fā)出各種物理信號來調(diào)制成象利用掃描電子束從樣品外表激發(fā)出各種物理信號來調(diào)制成象的。的。 物理信號：二次電

13、子、背散射電子、俄歇電子、特征物理信號：二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X X射線等射線等 SEMSEM的特點的特點 分辨身手高、放大倍率可延續(xù)變化、景深長、視野大、成像分辨身手高、放大倍率可延續(xù)變化、景深長、視野大、成像富有立體感、試樣制備簡單富有立體感、試樣制備簡單掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)信號的搜集和圖像顯示系信號的搜集和圖像顯示系統(tǒng)統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM試樣的制備普通固體資料的試樣制備都比較簡單對于導(dǎo)電資料，只需幾何尺寸和分量的要求，詳細大小因掃描電鏡的型號不同而有所差別對于導(dǎo)電性差的資料或絕緣資料，通常要蒸鍍一層薄的導(dǎo)電資料，如金、銀、碳等SEM的運用

14、二次電子形貌襯度運用斷口形貌分析背散射電子原子序數(shù)襯度運用背散射電子的信號即可以用來進展成分分析，也可以用于形貌分析，但是他進展形貌分析的分辨率遠比二次電子低利用原子序數(shù)呵斥的襯度變化對金屬和合金進展定性的成分分析，試樣中重元素對應(yīng)于圖像上的亮區(qū)，輕元素對應(yīng)暗區(qū)TEMTransmission electron microscope TEM任務(wù)原理：任務(wù)原理： 在一個高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被在一個高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研討的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出研討的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子高

15、度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子顯微鏡。顯微鏡。 成像原理：成像原理： 成像原理與光學(xué)顯微鏡一樣，透視經(jīng)過透鏡聚焦成像。成像原理與光學(xué)顯微鏡一樣，透視經(jīng)過透鏡聚焦成像。 但也有區(qū)別：照明光源不同；聚焦透鏡不同；透射電鏡但也有區(qū)別：照明光源不同；聚焦透鏡不同；透射電鏡可構(gòu)成電子衍射圖像；圖像顯示方式不同可構(gòu)成電子衍射圖像；圖像顯示方式不同 TEM試樣制備影響要素：真空的影響、電子損傷的影響、電子束透射才干的影響制備方法：直接透射法、復(fù)型法、切片法、離子刻蝕減薄法TEM的運用相分布外表形貌位錯、層錯、晶界、孿晶界等TiC顆粒TEM形貌透射電鏡下察看到的雙相鋼中的位錯線三、物理及力學(xué)性

16、能檢測三、物理及力學(xué)性能檢測1.1.厚度的測定厚度的測定l 部分厚度和平均厚度檢測部分厚度和平均厚度檢測l 非破壞性檢測無損檢測：厚度測試儀非破壞性檢測無損檢測：厚度測試儀l 破壞性檢測方法：金相顯微鏡破壞性檢測方法：金相顯微鏡l 厚度測試儀厚度測試儀過程：制備涂層斷面試樣，用帶有測微目鏡的金相顯過程：制備涂層斷面試樣，用帶有測微目鏡的金相顯微鏡察看微鏡察看特點：準(zhǔn)確度高，判別直觀特點：準(zhǔn)確度高，判別直觀l 金相顯微鏡法金相顯微鏡法2.2.硬度實驗硬度實驗l 關(guān)系到涂層的耐磨性、強度及壽命等關(guān)系到涂層的耐磨性、強度及壽命等l 宏觀硬度與顯微硬度宏觀硬度與顯微硬度 宏觀硬度平均硬度：布氏、洛氏和

17、維氏硬度宏觀硬度平均硬度：布氏、洛氏和維氏硬度計，以涂層整體大范圍壓痕為測定對象計，以涂層整體大范圍壓痕為測定對象 顯微硬度相或顆粒的硬度：顯微硬度計，以涂顯微硬度相或顆粒的硬度：顯微硬度計，以涂層中相或微粒為測定對象層中相或微粒為測定對象 Ni60熔覆層硬度隨熔覆溫度的變化曲線 3.3.結(jié)合強度附著力實驗結(jié)合強度附著力實驗l 定義：單位外表積的涂層從基體或中間涂層上剝落定義：單位外表積的涂層從基體或中間涂層上剝落下來所需求的力。下來所需求的力。l 結(jié)合力不符合要求，涂層的運用壽命會降低結(jié)合力不符合要求，涂層的運用壽命會降低l 丈量方法：丈量方法：l 定性檢測，柵格實驗、彎曲實驗、沖擊實驗、定

18、性檢測，柵格實驗、彎曲實驗、沖擊實驗、杯突實驗杯突實驗l 定量檢測，抗拉強度實驗、剪切強度實驗定量檢測，抗拉強度實驗、剪切強度實驗l 柵格實驗柵格實驗原理：用硬質(zhì)鋼針或刀片將涂層切斷至基體，使之構(gòu)成原理：用硬質(zhì)鋼針或刀片將涂層切斷至基體，使之構(gòu)成一定尺寸的方形格子，涂層不應(yīng)產(chǎn)生剝離一定尺寸的方形格子，涂層不應(yīng)產(chǎn)生剝離l 彎曲實驗彎曲實驗原理：矩形試樣，在萬能實驗機上三點或四點彎曲使其原理：矩形試樣，在萬能實驗機上三點或四點彎曲使其構(gòu)成一定撓度構(gòu)成一定撓度0.1%0.1%l 沖擊實驗沖擊實驗過程：用錘擊或落球?qū)υ嚇油獗淼耐繉臃磸?fù)沖擊，涂層過程：用錘擊或落球?qū)υ嚇油獗淼耐繉臃磸?fù)沖擊，涂層在沖擊力作

19、用下部分變形、振動、疲勞以致最終剝落在沖擊力作用下部分變形、振動、疲勞以致最終剝落評價：以錘擊或落球次數(shù)評價涂層與基體結(jié)合強度評價：以錘擊或落球次數(shù)評價涂層與基體結(jié)合強度錘擊實驗：公用振動器，扁平?jīng)_擊錘錘擊實驗：公用振動器，扁平?jīng)_擊錘落球?qū)嶒灒郝淝驅(qū)嶒灒?-50mm5-50mm鋼球，一定高度、傾斜角鋼球，一定高度、傾斜角l 抗拉結(jié)合強度實驗抗拉結(jié)合強度實驗定義：涂層與基體結(jié)合面接受法定義：涂層與基體結(jié)合面接受法線方向拉伸應(yīng)力的極限才干線方向拉伸應(yīng)力的極限才干國標(biāo)：國標(biāo)：GB/T 8642-2002 GB/T 8642-2002 熱噴涂抗拉結(jié)熱噴涂抗拉結(jié)合強度測定合強度測定l 涂層剪切強度實驗涂

20、層剪切強度實驗定義：涂層與基體結(jié)合面接受切線方向剪切應(yīng)力的極限定義：涂層與基體結(jié)合面接受切線方向剪切應(yīng)力的極限才干才干國標(biāo)：國標(biāo)：GB / T 1 3 2 2 2 GB / T 1 3 2 2 2 一一9191金屬熱噴涂剪切強度測金屬熱噴涂剪切強度測試試四、耐蝕性檢測四、耐蝕性檢測l目的：檢查涂層抵抗環(huán)境腐蝕的才干，調(diào)查其防護基目的：檢查涂層抵抗環(huán)境腐蝕的才干，調(diào)查其防護基體的壽命。體的壽命。大氣暴露即戶內(nèi)外曝曬實驗大氣暴露即戶內(nèi)外曝曬實驗 目的：評定涂層在大氣環(huán)境下的耐蝕目的：評定涂層在大氣環(huán)境下的耐蝕性性運用環(huán)境實驗運用環(huán)境實驗 目的：評定涂層在運用環(huán)境中的耐蝕目的：評定涂層在運用環(huán)境中的

21、耐蝕性性人工模擬和加速腐蝕實驗人工模擬和加速腐蝕實驗 目的：評定涂層耐蝕的性能目的：評定涂層耐蝕的性能1.1.耐腐蝕性能的評定方法耐腐蝕性能的評定方法分量法增重法和失重法分量法增重法和失重法 以試樣腐蝕前后的分量差來表征腐蝕速度以試樣腐蝕前后的分量差來表征腐蝕速度 外表察看法宏觀觀測和顯微觀測外表察看法宏觀觀測和顯微觀測 宏觀觀測：就是對資料在腐蝕前后及去除宏觀觀測：就是對資料在腐蝕前后及去除腐蝕產(chǎn)物前后的形狀做肉眼分析腐蝕產(chǎn)物前后的形狀做肉眼分析 顯微觀測：就是對受腐蝕的試樣進展金相顯微觀測：就是對受腐蝕的試樣進展金相檢查或斷口分析，或者用掃描電鏡、透射電鏡、檢查或斷口分析，或者用掃描電鏡、

22、透射電鏡、電子探針等做微觀組織構(gòu)造和相成分的分析電子探針等做微觀組織構(gòu)造和相成分的分析 電化學(xué)測試法。電化學(xué)測試法。經(jīng)過經(jīng)過SEM背散射方式察看腐蝕試樣背散射方式察看腐蝕試樣氧化膜界面的形貌氧化膜界面的形貌 A890雙相不銹鋼的極雙相不銹鋼的極化曲線化曲線天然環(huán)境暴露實驗天然環(huán)境暴露實驗 人工加速模擬鹽霧環(huán)境實驗人工加速模擬鹽霧環(huán)境實驗 中性鹽霧中性鹽霧NSS實驗：實驗：83000h，PH6.57.5，5%NaCl 水溶液，水溶液，35.01.1或或35.01.7 醋酸鹽霧醋酸鹽霧AASS實驗：實驗：140240h， 5%NaCl， 乙乙酸調(diào)整酸調(diào)整PH3.13.3，溫度同上，溫度同上 銅鹽加

23、速醋酸鹽霧銅鹽加速醋酸鹽霧CASS實驗：實驗：6720h，3.8L 5%NaCl水溶液加水溶液加CuCl2H2O，PH6.57.5， 49.01.1或或49.01.7 交變鹽霧實驗交變鹽霧實驗 ：實踐上是中性鹽霧實驗加恒定濕熱實：實踐上是中性鹽霧實驗加恒定濕熱實驗驗 。2.2.鹽霧實驗鹽霧實驗l目的：用于考核產(chǎn)品、資料及其防護層抗鹽霧腐蝕才干目的：用于考核產(chǎn)品、資料及其防護層抗鹽霧腐蝕才干 l 腐蝕膏：高嶺土中參與銅、鐵等腐蝕鹽類腐蝕膏：高嶺土中參與銅、鐵等腐蝕鹽類l 三價鐵使涂層引起應(yīng)力腐蝕三價鐵使涂層引起應(yīng)力腐蝕l 銅鹽使涂層產(chǎn)生點蝕、裂紋和剝落、碎裂等銅鹽使涂層產(chǎn)生點蝕、裂紋和剝落、碎裂

24、等l 氯化物的存在使涂層腐蝕加速氯化物的存在使涂層腐蝕加速 3. 3.腐蝕膏腐蝕實驗腐蝕膏腐蝕實驗CORRCORRl 國標(biāo)：國標(biāo)：GB/T 6465-2021GB/T 6465-2021l 過程：涂覆過程：涂覆自然枯燥自然枯燥潮濕箱潮濕箱清洗清洗評定評定l 特點：測試簡便、實驗周期短、重現(xiàn)性好特點：測試簡便、實驗周期短、重現(xiàn)性好4. SO2工業(yè)氣體腐蝕實驗工業(yè)氣體腐蝕實驗l 以一定濃度的以一定濃度的SO2SO2氣體，在一定溫度和一定相對濕度氣體，在一定溫度和一定相對濕度下對涂層做腐蝕實驗下對涂層做腐蝕實驗5.5.電化學(xué)測試電化學(xué)測試M398M398電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)組成：組成：M28