某公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程完整

1、XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：CODcr分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)1頁一、適用范圍：CODcr分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程：1、 取20.00mL 混合水樣，置于250mL磨口的回流錐形瓶中， 準(zhǔn)確加入10.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液(0.2500mol/L)及數(shù)粒洗

2、凈的沸石，連接磨口回流冷凝管。從冷凝管口緩慢加入30mL硫酸硫酸銀溶液。輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時。2、 冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。(溶液總體積不得少于 140mL )3、溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定的顏色由黃色經(jīng)綠色至紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、測定水樣的同時，以 20.00mL 蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。5、計算公式：(V0-V1 )x C x 8 x 1000CODcr (O2, mg/L ) = V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ，(mol/L );Vo滴定空白時硫酸

3、亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，(mL );V1 滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，(mL );V水樣的體積，(mL );8氧(1/2 )摩爾質(zhì)量，(g/mol )。編制審核批準(zhǔn)XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：氨氮分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)1頁、適用范圍：氨氮分析規(guī)程污水站、職責(zé):1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)

4、程：（一）蒸餾分取250mL 水樣，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH = 7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒沸石，立即連接氨球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入硼酸吸收液液面下，加熱蒸餾至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾定容至 250mL 。（二）校正曲線的繪制1、吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50mL 比色管中，加水 至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長420nm 處，用光程20mm比色皿，以水為參比測量吸光度。2、 由測得的吸光度減去零濃度

5、空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制氨氮含量（mg ）對吸光度 的校正曲線。（三）水樣測定1、 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加入一定量1moL/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸。稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑混勻，放置10mi n后，同校正曲線步驟測量吸光度。2、以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。（四）計算氨氮（N.mg/L ） = m/v x 1000式中：m由校正曲線上查出的氨氮含量，（mg ）;V水樣的體積,（mL）。編制審核批準(zhǔn)XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：揮發(fā)酚分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)1頁、適用范圍：揮發(fā)酚分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守

6、分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程：（一）預(yù)蒸餾1、量取250mL水樣置于蒸餾瓶中，加入數(shù)粒沸石以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示劑，用磷酸調(diào) 節(jié)至 PH = 4.0。2、 連接冷凝器加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL，繼續(xù)蒸餾出液為250mL為止。（二）校正曲線的繪制1、 于一組八支比色管中

7、，分別加入 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 酚標(biāo) 準(zhǔn)中間溶液，加水至 50mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液，搖勻。此時 PH值為10 ±0.2，加4-氨基安 替比林溶液1.0mL，再加1.0mL鐵氰化鉀溶液，充分搖勻，放置 10min后立即于510nm 波長，用 光程為20mm 比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后。繪制吸光度對苯酚含量（mg ）的 校正曲線。2、水樣的測定：分取適量的餾出液放入 50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線。用于繪制校正曲線相同測定吸光度， 最后減去空白實驗吸光度。3、空白實驗：以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按

8、水樣測定相同步驟進行測定，以其結(jié)果作為水樣測定的空白校正值。4、計算：揮發(fā)酚（以苯酚計， mg/L ） = m/v x 1000式中：m 由水樣的校正吸光度，從校正曲線上查出苯酚含量，（mg ）;v移取餾出液的體積，（mL）。編制審核批準(zhǔn)日期日期日期XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：懸浮物一重量法分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)2頁一、適用范圍：懸浮物一重量法分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正

9、常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程：（一）定義：水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45 ym的濾膜，截留在濾膜上并于103105 C烘干至恒重的物質(zhì)。（二）試劑：蒸餾水或同等純度的水。（三）儀器：1、常用實驗室儀器和以下儀器。2、全玻璃微孔濾膜過濾器。3、GN CA 濾膜、孔徑 0.45 y m 直徑60mm 。4、吸濾瓶、真空泵5、無齒扁嘴鑷子。（四）采樣及樣品貯存：1、采樣：所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前， 再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣

10、5001000mL，蓋嚴(yán)瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。2、樣品貯存：采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4C冷藏箱中，但最長不得超過七天。注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。（五）步驟：1、濾膜準(zhǔn)備：用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105 C烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差W0.2mg。 將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾 水濕潤濾膜，并不斷吸濾。2、測定：量取充分混合均勻的試樣

11、100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶 里，移入烘箱中于103105 C下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、 冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差w0.4mg為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此 情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試 樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。(六) 結(jié)果的表示:懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:

12、式中：C水中懸浮物濃度，mg/L ;A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g ；B濾膜+稱量瓶重量，g ;V試樣體積，mL。編制審核批準(zhǔn)日期日期日期XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：色度一鉑鈷比色法分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)2頁一、適用范圍：色度一鉑鈷比色法分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)

13、程：（一）主題內(nèi)容與適用范圍：1、 標(biāo)準(zhǔn)GB11903-89 測定經(jīng)15min澄清后樣品的顏色。PH值對顏色有較大影響，在測定顏色時 應(yīng)同時測定PH值。2、 鉑鈷比色法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7887 1985水質(zhì)顏色的檢驗和測定。鉑鈷比色法適用于 清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水，比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。（二）定義：標(biāo)準(zhǔn)GB11903-89 定義取自國際照明委員會第17號出版物（CIE publicationNo.17），采用下述幾條。1、水的顏色：改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。2、水的表觀顏色：由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色，用未經(jīng)過濾或離心分離的原始樣品測定。3、水

14、的真實顏色：僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。用經(jīng)0.45 pm濾膜過濾器過濾的樣品測定。4、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷（IV 1）n和鉑以六氯鉑（IV ）酸的形式產(chǎn)生的顏色為1度。（三）原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測樣品進行日視比較，以測定樣品的顏色強度，即 色度。樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液（四）3、）的度值表示。注：此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時稱為"際”z或i" Pt Co標(biāo)” GB 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazcn單位鉑鈷色號）卜或毫克鉑/升。（四）試劑：除另有說明外，測定中僅使用光學(xué)純水（四）1、）及分析純試劑。1

15、、光學(xué)純水：將 0.2 pm。濾膜（細(xì)菌學(xué)研究中所采用的）在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h ,用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL ,以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。2、 色度標(biāo)準(zhǔn)儲備液，相當(dāng)于500度：將1.245 ± 0.001g六氯鉑（IV ）酸鉀hPtC16）及1.000 ± 0.001g 六水氯化鈷 （V ）（CoCI 6H2O）溶于約 500mL 水（4.1）中，力口 100 ± 1mL鹽酸（p=1.18g / mL）并在 1000mL 的容量瓶內(nèi)用水稀釋下標(biāo)線。將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過30

16、 C。個溶液至少能穩(wěn)定 6個月。3、 色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組 250mL的容量瓶中，用移液管分別加入 2.50 , 5.00 , 7.50 , 10.00 , 12.50 , 15.00 , 17.50 , 20.00 , 30.00 及 35.00mL 儲備液（四）2、），并用水（四）1、）稀釋 至標(biāo)線。溶液色度分別為： 5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。溶液放在嚴(yán)密益好的玻璃瓶中，存放于暗處。溫度不能超過30 C。這些溶液至少可穩(wěn)定1個月（五）儀器：1、常用實驗室儀器和以下儀器。2、具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。3、PH計，精度土 0

17、PH單位。4、容量瓶，250mL。（六）采樣和樣品：1、 所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或去離了水洗 凈、瀝干。2、 將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存，則將樣品 貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避兔溫度的變化。（七）步驟：1、試料：將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料進行測定。2、測定：將一組具塞比色管（五）2、）用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液（四）3、）充至標(biāo)線。將另一組具塞比色管用試 料（七）1、）充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，

18、使光線被反射自具塞比色管底 部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如色度度，用光學(xué)純水（四）1、）將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測定。另取試料測定PH值。（八）結(jié)果的表示：1、 以色度的際準(zhǔn)單位（3）報告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在040度（不包括40度）的范圍內(nèi)， 準(zhǔn)確到5度。4070度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。2、 在報告樣品色度的同時報告PH值。3、稀釋過的樣品色度（A0），以度計，用下式計算：A0=V1*A1/V 0式中：V1 樣品稀釋后的體積，mL ;V0樣品稀釋前的體積，mL ;A1 稀釋樣品色度的觀察值，度。編制審核批準(zhǔn)日期日期日期XX

19、XXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：色度一稀釋倍數(shù)法 分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)2頁一、適用范圍：色度一稀釋倍數(shù)法分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程：（一）主題內(nèi)容與適用范圍：1、 標(biāo)準(zhǔn)GB11903-89 測定經(jīng)15min澄清后樣品的顏色。PH值對顏色有較大影響，在測定顏色時 應(yīng)同時

20、測定PH值。2、稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。（二）定義：標(biāo)準(zhǔn)GB11903-89 定義取自國際照明委員會第17號出版物（CIE publicationNo.17），采用下述幾條。1、水的顏色：改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。2、水的表觀顏色：由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色，用未經(jīng)過濾或離心分離的原始樣品測定。3、水的真實顏色：僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。用經(jīng)0.45 ym濾膜過濾器過濾的樣品測定。4、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷（IV 1）mg鉑以六氯鉑（IV ）酸的形式產(chǎn)生的顏色為1度。（三）原理：將樣品用光學(xué)純水（四）1、）稀釋至用目視比較與

21、光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作 為表達(dá)顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀察樣品，檢驗顏色性質(zhì)：顏色的深淺（無色，淺色或深色），色調(diào)（紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等），如果可能包括樣品的透明度 （透明、混濁或不透明）。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。（四）試劑：1、光學(xué)純水：將 0.2。濾膜（細(xì)菌學(xué)研究中所采用的）在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h ,用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL ,以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀 釋水。五）儀器：1、常用實驗室儀器和以下儀器。2 、具塞比色管， 50mL 。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。3、PH

22、 計，精度± 0.P1H 單位。4 、容量瓶， 250mL 。（六）采樣和樣品：1 、所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗， 最后用蒸餾水或去離了水洗 凈、瀝干。2 、將樣品采集在容積至少為 1L 的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存，則將樣品 貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避兔溫度的變化。（七）步驟：1、試料： 將樣品倒入 250mL（ 或更大 ）量筒中，靜置 15min ，傾取上層液體作為試料進行測定。2、測定：分別取試料（ （七） 1、）和光學(xué)純水（ （四） 1 、）于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在 白色表面上，

23、具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。 垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色凋，如果可能包括透明度。將試 料用光學(xué)純水逐級稀釋成不同倍數(shù)， 分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。 將具塞比色管放在白色表面上， 用上述相同的方法與光學(xué)純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止，記下此時的稀 釋倍數(shù)值。3、稀釋的方法：（1 ）試料的色度在 50 倍以上時，用移液管計量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次 取大的稀釋比，使稀釋后色度在 50 倍之內(nèi)。（2 ）試料的色度在 50 倍以下時，在具塞比色管中取試料 25mL ，用光學(xué)純

24、水稀至標(biāo)線，每次稀釋 倍數(shù)為 2 。（3 ）試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時， 應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量，然后用光學(xué)純水 稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于 2 。記下各次稀釋倍數(shù)值。（4 ）另取試料測定 PH 值。（八）結(jié)果的表示：1、將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。2、同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。3 、在報告樣品色度的同時，報告 PH 值。編制審核批準(zhǔn)日期日期日期XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：硫化物分析規(guī)程文件號修訂次生效日期頁數(shù)2頁一、適用范圍：硫化物分析規(guī)程一一污水站二、職責(zé)：1、嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到

25、規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。2、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。3、負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。4、當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時處理，并匯報到站長、品管部。5、做好原始記錄工作并保證原始記錄及時、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程：（一）實驗原理：硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的量。（二）儀器：1、250mL碘量瓶2、中速定量濾紙3、25mL或50mL滴定管（棕色）（四）試劑：1、1mol/L 乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅（Zn（CH 3C00） 2 -2H 2O）于水

26、中，用水稀釋至1000mL 。2、1mol/LNaOH 溶液：溶解40gNaOH 于水中，用水稀釋至 1000mL。3、1%淀粉溶液。4、（1+5）硫酸。5、0.0500mol/L重鉻酸鉀（1/6K 262O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 105110 C烘干2小時并冷卻的重鉻酸鉀0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、0.05mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉（NazSzOs 5H 2O ）溶于水中，稀釋至1000mL，加入0.2g無水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250mL 碘量瓶中加入 1g碘化鉀及50mL 水，加入 0.05mol/L重鉻酸鉀10.00mL ,加入（1+5）硫酸5mL，密塞搖勻。置暗處靜置5分鐘，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃 色時，？加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（同時做空白滴定）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：-10.00 0.0500C