KBCQ.GZ-824／01-02 原輔料分析規(guī)程

1、.建滔天然氣化工（重慶）有限公司管理體系文件原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)匯編KBCQGZ824/01-02版本/修訂： A/0審 核：武建明批 準(zhǔn)：苑京明發(fā)布：2007年10月26日 實(shí)施：2007年11月1日目 錄一、原料天然氣11主題內(nèi)容與適用范圍12規(guī)范性引用文件13采樣規(guī)范14檢驗(yàn)方法15檢驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證6二、工業(yè)鹽酸71主題內(nèi)容與適用范圍72規(guī)范性引用文件73檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)74采樣規(guī)范75總酸度檢驗(yàn)方法76檢驗(yàn)規(guī)則8三、工業(yè)氫氧化鈉91主題內(nèi)容與適用范圍92規(guī)范性引用文件93檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)94采樣規(guī)范95檢驗(yàn)方法106檢驗(yàn)規(guī)則12四、氨水131主題內(nèi)容與適用范圍132規(guī)范性引用文件133檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)

2、134采樣規(guī)范135檢驗(yàn)方法136檢驗(yàn)規(guī)則14五、磷酸三鈉151主題內(nèi)容與適用范圍152規(guī)范性引用文件153檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)154采樣規(guī)范155檢驗(yàn)方法156檢驗(yàn)規(guī)則17六、聯(lián)胺（水合肼）181主題內(nèi)容與適用范圍182規(guī)范性引用文件183檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)184采樣規(guī)范185檢驗(yàn)方法186檢驗(yàn)規(guī)則19七、復(fù)合胺（MEA）201主題內(nèi)容與適用范圍202規(guī)范性引用文件203檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)204采樣規(guī)范205檢驗(yàn)方法206檢驗(yàn)規(guī)則21八、緩蝕劑1#221主題內(nèi)容與適用范圍222規(guī)范性引用文件223監(jiān)測指標(biāo)與周期224采樣規(guī)范225檢驗(yàn)方法226檢驗(yàn)規(guī)則23九、緩蝕劑2#241主題內(nèi)容與適用范圍242規(guī)范性

3、引用文件243監(jiān)測指標(biāo)與周期244采樣規(guī)范245檢驗(yàn)方法246檢驗(yàn)規(guī)則25十、抗氧化劑261主題內(nèi)容與適用范圍262規(guī)范性引用文件263檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)264采樣規(guī)范265檢驗(yàn)方法266檢驗(yàn)規(guī)則27十一、XZ-6409低磷緩蝕阻垢劑281主題內(nèi)容與適用范圍282規(guī)范性引用文件283檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)284采樣規(guī)范295檢驗(yàn)方法296檢驗(yàn)規(guī)則32十二、非氧化性殺菌滅藻劑331主題內(nèi)容與適用范圍332規(guī)范性引用文件333檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)334采樣規(guī)范335檢驗(yàn)方法346檢驗(yàn)規(guī)則35十三、XZ-7502氧化性殺菌滅藻劑361主題內(nèi)容與適用范圍362規(guī)范性引用文件363檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)364采樣規(guī)范365檢驗(yàn)方

4、法376檢驗(yàn)規(guī)則38十四、XZ-7209粘泥剝離劑391主題內(nèi)容與適用范圍392規(guī)范性引用文件393檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)394采樣規(guī)范395檢驗(yàn)方法406檢驗(yàn)規(guī)則41十五、XZ-2006預(yù)膜劑421主題內(nèi)容與適用范圍422規(guī)范性引用文件423檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)424采樣規(guī)范425檢驗(yàn)方法436檢驗(yàn)規(guī)則44十六、XZ-1002清洗劑451主題內(nèi)容與適用范圍452規(guī)范性引用文件453檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)454采樣規(guī)范455檢驗(yàn)方法466檢驗(yàn)規(guī)則47十七、XZ-3201阻垢分散劑481主題內(nèi)容與適用范圍482規(guī)范性引用文件483檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)484采樣規(guī)范485檢驗(yàn)方法496檢驗(yàn)規(guī)則50*;建滔天然氣化工（重慶）有

5、限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)原料天然氣編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼：6/50一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期一、 原料天然氣1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司甲醇生產(chǎn)裝置原料天然氣的采樣及各監(jiān)測指標(biāo)的檢驗(yàn)方法；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司原材料天然氣的采樣及檢驗(yàn)。1.3 本標(biāo)準(zhǔn)也適用于本單位其他控制點(diǎn)與天然氣組分構(gòu)成相似的臨時(shí)樣品的采樣及相關(guān)項(xiàng)目的檢驗(yàn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)

6、本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則GB/T 6678-2003 氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 13609-1999 天然氣取樣導(dǎo)則3 采樣規(guī)范3.1 采樣地點(diǎn)S0101天然氣分離器入口。3.2 采樣方法用球膽采樣，但用于檢測硫化合物的樣品氣的采集應(yīng)使用玻璃材質(zhì)的取樣器。4 檢驗(yàn)方法4.1 C2H6、C3H8、CO2、N2等的檢驗(yàn)4.1.1 方法提要在氣相色譜儀上，以氮?dú)庾鳛檩d氣，采用六通閥進(jìn)樣，在Porapak Q和5A分子篩柱上進(jìn)行分離，以熱導(dǎo)池檢

7、測器收集信號。采用峰面積外標(biāo)法定量，可得各組分的含量。4.1.2 儀器及試劑4.1.2.1 氣相色譜儀：安捷倫7890A型，雙TCD，配套色譜工作站4.1.2.2 色譜柱：成品柱前通道：Porapak Q（6ftm、1/8）+5A分子篩（6ftm、1/8）后通道：5A分子篩（6ftm、1/8）；色譜柱廠家：蘭州中科安泰分析科技有限責(zé)任公司）。4.1.3 色譜條件4.1.3.1 進(jìn)樣口條件進(jìn)樣口溫度（）總流速（mL/min）隔墊吹掃（mL/min）前60213后601834.1.3.2 色譜柱條件色譜柱流速（mL/min）運(yùn)行時(shí)間（min）后運(yùn)行時(shí)間（min）前181315后1513154.1.

8、3.3 柱箱條件溫度：65 保持時(shí)間：13min 平衡時(shí)間：0.5min4.1.3.4 TCD加熱器TCD加熱器溫度（）參比流量（mL/min）尾吹流量（mL/min）負(fù)極性前250302否后250305是4.1.3.5 輔助加熱AUX#1：80；AUX#2：80。4.1.3.6 閥事件閥時(shí)間事件位置設(shè)定值10.03閥閥1打開20.05閥閥3打開31閥閥2打開45閥閥1關(guān)閉56閥閥2關(guān)閉612閥閥3關(guān)閉4.1.3.7 樣品氣排空口接水封4.1.4 典型色譜圖按4.1.2及4.1.3的條件得到的典型色譜圖如圖1。4.1.5 操作步驟通常情況下，色譜儀及工作站已經(jīng)處于待機(jī)狀態(tài)。4.1.5.1 分別

9、啟動(dòng)色譜工作站的“聯(lián)機(jī)”和“脫機(jī)”程序；4.1.5.2 激活色譜工作站的聯(lián)機(jī)程序窗口，加載“天然氣分析方法”文件；4.1.5.3 將取好樣的球膽接入色譜進(jìn)樣口，排氣2min以上以置換進(jìn)樣氣路；4.1.5.4 停止置換氣路，待水封瓶中最一個(gè)氣泡冒出的同時(shí)，按下色譜儀上的“Start”鍵，啟動(dòng)分析程序；4.1.5.5 待程序自動(dòng)完成后，激活色譜工作站的脫機(jī)程序窗口，加載“天然氣分析方法”，再調(diào)出剛完成的譜圖文件，從程序的預(yù)覽結(jié)果即可得到天然氣中各組分的體積百分?jǐn)?shù)含量。4.1.6 結(jié)果計(jì)算各組分的含量（Vi%）以體積百分?jǐn)?shù)（V/V%）計(jì)，由工作站根據(jù)式（1）自動(dòng)計(jì)算而得：（1）式中：ki組分i的峰面

10、積絕對校正值，單位為百分之每微伏秒%·(Vs)-1Ai組分i的峰面積，單位為微伏秒（Vs）圖1 天然氣中各組分的色譜圖4.1.7 說明本標(biāo)準(zhǔn)所列色譜條件是按3#GC的操作條件編寫，2#GC的操作條件應(yīng)按實(shí)際操作條件執(zhí)行。4.2 硫化合物的檢驗(yàn)4.2.1 方法提要在氣相色譜儀上，以氮?dú)庾鳛檩d氣，采用六通閥進(jìn)樣。組分通過GS-GASPRO柱得以分離，分離后的組分進(jìn)入硫化學(xué)發(fā)光檢測器（SCD）的燃燒器反應(yīng)，燃燒產(chǎn)物經(jīng)真空泵抽吸到一個(gè)低壓反應(yīng)池，在此處加入過量的臭氧。后續(xù)反應(yīng)發(fā)出的光通過光學(xué)濾光片由藍(lán)敏光電倍增管檢測并放大，然后顯示或輸出給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。由此而得到各組分的含量。硫化合物（分析

11、物）SO+H2O+其它碎片SO+O3SO2+O2+hv（300-400nm）4.2.2 儀器及試劑4.2.2.1 氣相色譜儀：安捷倫7890A型，配SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器。4.2.2.2 色譜柱：GS-GASPRO 硫分析專用柱（113-4332），30m×0.320mm。4.2.3 儀器條件4.2.3.1 進(jìn)樣口條件溫度（）總流速（mL/min）隔墊吹掃（mL/min）分流模式分流比250253分流10:14.2.3.2 色譜柱條件色譜柱流速（mL/min）運(yùn)行時(shí)間（min）后運(yùn)行時(shí)間（min）前217.534.2.3.3 柱箱條件階數(shù)初始溫度升溫速率（/min）終止溫度溫度（）保

12、持時(shí)間（min）溫度（）保持時(shí)間（min）1602202506平衡時(shí)間：1min 后運(yùn)行：50min4.2.3.4 輔助加熱AUX#2：80。4.2.3.5 閥事件閥時(shí)間事件位置設(shè)定值10.01閥閥1打開25閥閥1關(guān)閉4.2.3.6 樣品氣排空口接水封4.2.4 操作步驟4.2.4.1 SCD初開機(jī)點(diǎn)SCD控制面板上的pump鍵，開啟真空泵；2min后按Main鍵（on燈亮）打開電源；調(diào)節(jié)SCD下面的空氣壓力表，使表上壓力為0.3Kg/cm2；按zone健，打開O3發(fā)生器（指示燈亮）；打開SCD后控制器按鈕；等幾分鐘后，Valves燈亮后，調(diào)節(jié)Hydrogen旋鈕，使H2至40；調(diào)節(jié)Oxidi

13、zer旋鈕，使空氣至65。4.2.4.2 SCD停機(jī)逆時(shí)旋轉(zhuǎn)Hydrogen旋鈕至底，關(guān)閉H2；2min后按Ozone鍵（指示燈熄滅），關(guān)O3發(fā)生器；關(guān)控制器電源（開關(guān)按鈕在SCD后面）；半小時(shí)后按standy鍵（on熄滅，standy亮），關(guān)SCD電源；最后按pump按鈕，關(guān)真空泵。4.2.4.3 日常分析通常情況下，色譜儀、SCD及工作站已經(jīng)處于待機(jī)狀態(tài)。a. 檢查并調(diào)節(jié)SCD空氣流量至65sccm；b. 檢查并調(diào)節(jié)SCD氫氣流量至40sccm；c. 分別啟動(dòng)色譜工作站的“聯(lián)機(jī)”和“脫機(jī)”程序；d. 激活色譜工作站的聯(lián)機(jī)程序窗口，加載“總硫分析方法”文件；e. 將取好樣的100mL玻璃注射

14、器小心接入色譜進(jìn)樣口，排氣超過50mL后，停止排氣，待水封瓶中最一個(gè)氣泡冒出的同時(shí)，按下色譜儀上的“Start”鍵，啟動(dòng)分析程序；f. 待程序自動(dòng)完成后，激活色譜工作站的脫機(jī)程序窗口，加載“總硫分析方法”，再調(diào)出剛完成的譜圖文件，從程序的預(yù)覽結(jié)果即可得到天然氣中各種硫化合物的體積比含量（以ppm計(jì)）。4.2.5 典型色譜圖按4.2.2及4.2.3的條件得到的典型色譜圖如圖2。圖2 天然氣中含硫化合物的色譜圖4.2.6 結(jié)果計(jì)算各組分的體積比含量（Vi%）以ppm計(jì)，由工作站根據(jù)式（2）自動(dòng)計(jì)算而得：（2）式中：ki組分i的峰面積絕對校正值，單位為ppm每微伏秒ppm·(Vs)-1Ai

15、組分i的峰面積，單位為微伏秒（Vs）4.2.7 注意事項(xiàng)應(yīng)經(jīng)常關(guān)注空氣的流量及壓力，防止空氣斷氣，以免對燃燒池內(nèi)的陶瓷管產(chǎn)生不可逆的破壞。4.3 CH4含量4.3.1 方法提要在排除天然氣中各雜質(zhì)組分的含量后，剩余部分全部視為甲烷。4.3.2 結(jié)果計(jì)算天然氣中甲烷的含量（V%）以體積百分?jǐn)?shù)（V/V%）計(jì)，按式（3）計(jì)算：（3）式中：Vi%除甲烷外各組分的含量之和，以體積百分?jǐn)?shù)計(jì)（%）5 檢驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證5.1 由于采用的是外標(biāo)法定量，為保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，雖規(guī)定每月校正一次，但在校正值的有效使用周期內(nèi)應(yīng)經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)氣核對校正值；5.2 若檢驗(yàn)結(jié)果偏離日常分析結(jié)果，應(yīng)立即使用標(biāo)準(zhǔn)氣對校正值進(jìn)行核對；

16、5.3 核對結(jié)果的相對偏差（RE%）的絕對值按式（4）計(jì)算，當(dāng)|RE%|10%，可認(rèn)為校正值未發(fā)生變化，否則應(yīng)立即重新標(biāo)定；（4）式中：標(biāo)準(zhǔn)氣中各組分的實(shí)際含量，以體積百分?jǐn)?shù)計(jì)（%）Vi%按進(jìn)行核對的校正值測得的標(biāo)準(zhǔn)氣中相應(yīng)組分的含量，以體積百分?jǐn)?shù)計(jì)（%）5.4 各組分的標(biāo)定按分析儀器校驗(yàn)規(guī)程的規(guī)定執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)鹽酸編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼：8/50一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期二、工業(yè)鹽酸1 主題內(nèi)容與

17、適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔料：工業(yè)鹽酸的總酸度的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對工業(yè)鹽酸的入廠抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T

18、603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)要求總酸度（以HCl計(jì)）31%，以每批次鹽酸到廠時(shí)抽樣檢驗(yàn)。4 采樣規(guī)范取樣時(shí)用玻璃管從深度不同的上、中、下三處取出等量的樣品，裝在清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，不得少于400ml，混勻，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、濃度、取樣日期、取樣人姓名。5 總酸度檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5

19、.1 方法提要試樣以酚酞為指示劑，以氫氧化鈉為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)顏色為無色溶液恰好變?yōu)榧t色。其反應(yīng)方程式如下：5.2 儀器及材料5.2.1 堿式滴定管：50mL5.2.2 具塞三角瓶：250mL5.3 溶液與試劑5.3.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaOH)=0.1mol/L（實(shí)際濃度精確至0.0001mol/L）5.3.2 酚酞指示劑：10g/L配制方法：稱取1.0g酚酞溶于適量的乙醇（95%）中，再用乙醇（95%）稀釋至100mL。5.4 操作步驟5.4.1 取一支干燥潔凈的具塞三角瓶（5.2.2），加入約25mL水，塞好塞子，稱量；5.4.2 準(zhǔn)確稱取0.250.3g（精確至0.0001g

20、）樣品于上述三角瓶（5.4.1）內(nèi)；5.4.3 輕輕振搖，至鹽酸煙霧吸收完全后，取下塞子，加入24滴酚酞指示劑（5.3.2），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.1）滴定至溶液顏色由無色恰好變成微紅色為終點(diǎn)，該顏色應(yīng)維持30秒以上不褪色，記錄下此時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù)V（mL）。5.4.4 平行測定3次。5.5 結(jié)果計(jì)算試樣中總酸度（HCl）W%以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)按式（1）計(jì)算：（1）式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；36.461氯化氫（HCl）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾

21、（g/mol）5.6 允許差與報(bào)告結(jié)果5.6.1 平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%；5.6.2 取平行測定結(jié)果的的平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)取原樣進(jìn)行復(fù)樣；6.2 若復(fù)樣結(jié)果仍不合格，應(yīng)重新加倍在受檢單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若仍不合格才能出具不合格品報(bào)告書，同時(shí)進(jìn)入不合格品處置程序。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氫氧化鈉編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼： 12/50 一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂

22、人修訂日期三、工業(yè)氫氧化鈉1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 4348.1-2000工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定編寫；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔料：工業(yè)氫氧化鈉（液堿與固堿）中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.3 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對工業(yè)氫氧化鈉的入廠抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期

23、的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 4348.1-2000 工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定3 檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)表1 氫氧化鈉檢驗(yàn)項(xiàng)目及指標(biāo)名稱NaOH含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）液堿32%離子膜堿99%4 采樣規(guī)范4.1 鐵桶包裝的固堿按單

24、批入廠總桶數(shù)的5%隨機(jī)抽樣，小批量時(shí)不得少于3桶，順桶豎接口處剖開桶皮，將氫氧化鈉劈開，自上、中、下三處迅速采取有代表性的樣品，裝于清潔、干燥的聚乙烯瓶或具塞廣口瓶中，密封，樣品量約重500g；4.2 袋裝的固堿按GB/T 6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽樣，拆開包裝袋，宜用GB/T 6679中規(guī)定的適宜的采樣器和方式迅速采取有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的聚乙烯瓶或具塞廣口瓶中，密封，樣品量約重500g；4.3 液堿宜用GB/T 6680中規(guī)定的適宜的采樣器自槽車或貯槽的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的聚乙烯瓶或具塞廣口瓶中，密封，

25、樣品量約500mL。4.4 樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人等。5 檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5.1 方法提要5.1.1 氫氧化鈉試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下5.1.2 碳酸鈉試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，測得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去

26、氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉含量。5.2 儀器與材料5.2.1 酸式滴定管：50mL5.2.2 具塞三角瓶：250mL5.2.3 容量瓶：1000mL5.2.4 移液管：50mL5.2.5 磁力攪拌器5.3 溶液與試劑5.3.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(HCl)=0.1mol/L（實(shí)際濃度精確到0.0001mol/L）5.3.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L（實(shí)際濃度精確到0.0001mol/L）5.3.3 氯化鋇溶液：100 g/L配制方法：稱取100.0g氯化鋇溶于適量水中，再用水稀釋至于1L，使用前以酚酞（5.2.8）為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2）調(diào)至

27、微紅色。5.3.4 酚酞指示劑：10 g/L配制方法：稱取1.0g酚酞溶于適量的乙醇（95%）中，再用乙醇（95%）稀釋至100mL。5.3.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑0.1g/L溴甲酚綠配制方法：稱取溴甲酚綠0.010g溶于適量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀釋至100mL；0.2g/L甲基紅配制方法：稱取甲基紅0.020g溶于適量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀釋至100mL；溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑配制方法：將三份0.1g/L溴甲酚綠溶液和一份0.2g/L甲基紅溶液混合。5.4 制樣用已知質(zhì)量干燥、潔凈的稱量瓶，迅速從樣品瓶中移取固體氫氧化鈉2.0g±0.1g

28、或液體氫氧化鈉6.0g ±0.1g（精確至0.0001g）。 將已稱取的樣品置于已盛有約300mL水的1000mL容量瓶（5.2.3）中，沖洗稱量瓶，將洗液加入容量瓶中。冷卻至室溫后稀釋到刻度，搖勻。5.5 操作步驟5.5.1 氫氧化鈉含量的測定量取50.00mL試樣溶液（5.4），注入具塞三角瓶（5.2.2）中，加入10mL氯化鋇溶液（5.3.3），加入2-3滴酚酞指示劑（5.3.4），在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.1）密閉滴定至微紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1。5.5.2 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定量取50.00mL試樣溶液（5.4），注入具

29、塞三角瓶（5.2.2）中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（5.3.5），在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.1）密閉滴定至酒紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。5.6 結(jié)果計(jì)算5.6.1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鈉（NaOH）含量W1%按式（1）計(jì)算：（1）式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1測定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；0.04000氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）5.6.2 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈉（Na2CO3）含量W2%按式（2）計(jì)算：（

30、2）式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1測定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2測定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；0.05299碳酸鈉（1/2Na2CO3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）5.7 允許差與報(bào)告結(jié)果5.7.1 平行測定結(jié)果的絕對值之差不超過下列數(shù)值：氫氧化鈉（NaOH）：0.10%碳 酸 鈉（Na2CO3）：0.05%5.7.2 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)取原樣進(jìn)行復(fù)樣；6.2 若復(fù)樣結(jié)果仍不

31、合格，應(yīng)重新加倍在受檢單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若仍不合格才能出具不合格品報(bào)告書，同時(shí)進(jìn)入不合格品處置程序。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)氨 水編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼： 14/50一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期四、氨水1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔料：氨水的含量（以NH3計(jì)）的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對氨水的入廠

32、抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)表1 氨

33、水檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)序號項(xiàng) 目指 標(biāo)1NH3含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%）254 采樣規(guī)范4.1 宜用GB/T 6680中規(guī)定的適宜的采樣器自槽車或貯槽的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的聚乙烯瓶或具塞廣口瓶中，密封，樣品量約500mL。4.2 樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人等。5 檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5.1 方法提要以甲基紅

34、-次甲基藍(lán)混合液為指示劑，鹽酸溶液為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定終點(diǎn)溶液顏色由綠色恰好變?yōu)榧t色。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積計(jì)算氨的含量。其反應(yīng)方程式如下：5.2 儀器及材料5.2.1 具塞三角瓶：250mL5.3 溶液及試劑5.3.1 甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑1g/L次甲基藍(lán)配制方法：稱取次甲基藍(lán)0.10g溶于適量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀釋至100mL；1g/L甲基紅配制方法：稱取甲基紅0.10g溶于適量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀釋至100mL；甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑配制方法：取50mL1g/L次甲基藍(lán)溶液和100mL1g/L甲基紅溶液混合。5.3.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

35、C(HCl)=0.1mol/L（實(shí)際濃度精確到0.0001mol/L）5.4 操作步驟量取15mL水注入具塞三角瓶（5.2.1）內(nèi)，稱量，加約0.2mL試樣，立即塞好瓶塞，再稱量，兩次稱量均須精確至0.0001g。再加入40mL水，加2滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液（5.3.1），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.2）滴定至溶液恰好變?yōu)榧t色，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積記為V（mL）。5.5 結(jié)果計(jì)算氨水濃度W%以氨（NH3）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（1）計(jì)算：（1）式中：V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù)，單位毫升（mL）；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位摩爾每升（mol/L）0.01703氨的摩爾質(zhì)量，單位克

36、每毫摩爾（g/mmol）5.6 允許差與報(bào)告結(jié)果5.6.1 平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%；5.6.2 取平行測定結(jié)果的的平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1.1 若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)取原樣進(jìn)行復(fù)樣；6.1.2 若復(fù)樣結(jié)果仍不合格，應(yīng)重新加倍在受檢單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若仍不合格才能出具不合格品報(bào)告書，同時(shí)進(jìn)入不合格品處置程序。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)磷酸三鈉編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼： 17/50一體化工作文件版本A修

37、訂次數(shù)0修訂人修訂日期五、磷酸三鈉1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)參照HG/T 2517-93工業(yè)磷酸三鈉第4.1條：“磷酸三鈉含量的測定”編寫；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔料：磷酸三鈉的含量（以Na3PO4·12H2O計(jì)）的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.3 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對磷酸三鈉的入廠抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是

38、不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T 2517-93 工業(yè)磷酸三鈉3 檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)表3-1 磷酸三鈉檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)項(xiàng) 目指標(biāo)磷酸三鈉（以Na3PO4·12H2O計(jì)，%）964 采樣規(guī)范4.1 按GB/T 6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽樣，拆開包裝袋，宜用GB/T 6679中規(guī)定的適宜的采樣器和方式迅速采取有代表性的樣品，將采

39、取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的聚乙烯瓶或具塞廣口瓶中，密封，樣品量約重500g；4.2 樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人等。5 檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根全部與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀，通過過濾烘干，稱量計(jì)算出磷酸三鈉的含量。5.2 試劑和溶液5.2.1 硝酸溶液：1+1配制方法：取等體積的濃硝酸和水，將硝酸在

40、不斷攪拌下緩緩加入到水中混勻即可。5.2.2 喹鉬檸酮溶液配制方法：稱取70g鉬酸鈉溶解于100mL水中，此為溶液A；稱取60g檸檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸中，此為溶液B；在攪拌下將溶液A倒入溶液B中，此為溶液C；在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉，此為溶液D；將溶液D倒入溶液C中。放置12小時(shí)后，用坩堝式過濾器過濾，再加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。貯于聚乙烯瓶中。5.3 儀器和材料5.3.1 坩堝式過濾器：孔徑515m；5.3.2 烘箱：溫度能控制在180±5或250±105.3.3 容量瓶：250mL5.3.4 單標(biāo)線吸管：10m

41、L5.3.5 三角瓶：500mL5.4 制樣稱取約5g（精確至0.0001g）試樣，置于燒杯中，用水溶解后全部轉(zhuǎn)入容量瓶（5.3.3）內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾于三角瓶（5.3.5）內(nèi)（棄去最初20mL濾液）備用。5.5 操作步驟用移液管移取10.00mL試液（5.4）于400mL燒杯內(nèi)，加10mL硝酸溶液（5.2.1）和90mL水，加50mL喹鉬檸酮溶液（5.2.2），蓋上表面皿，在電熱板上或水浴中加熱到燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到±5，保溫30s（在加入試劑和加熱過程中不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊）。取出并冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌34次。用預(yù)先在180±5或250&

42、#177;10烘至恒重過的坩堝式過濾器（5.3.1）抽濾。先將上層清液過濾，以傾瀉法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水30mL，最后將沉淀移入坩堝式過濾器中過濾，再用水洗滌沉淀4次，將坩堝式過濾器連同沉淀置于烘箱（5.3.2）中，從溫度穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，在180±5干燥45min或在250±10干燥15min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，恒重，同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.6 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷酸三鈉（以Na3PO4·12H2O計(jì)）含量（W%）按式（1）計(jì)算：（1）式中：m1試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m2空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的

43、質(zhì)量，單位為克（g）；m樣品取用質(zhì)量，單位為克（g）；0.1717磷鉬酸喹啉換算成磷酸三鈉的系數(shù)。5.7 允許差與報(bào)告結(jié)果5.3.6 平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%；5.3.7 取平行測定結(jié)果的的平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)取原樣進(jìn)行復(fù)樣；6.2 若復(fù)樣結(jié)果仍不合格，應(yīng)重新加倍在受檢單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若仍不合格才能出具不合格品報(bào)告書，同時(shí)進(jìn)入不合格品處置程序。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)胺（水合肼）編號：

44、KBCQGZ-824/01-02頁碼： 20/50一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期六、聯(lián)胺（水合肼）1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)參照HG/T 3259-2004工業(yè)水合肼第4.3條：“水合肼含量的測定”編寫；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔料：聯(lián)胺的含量的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.3 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對聯(lián)胺的入廠抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可

45、使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T 3259-2004 工業(yè)水合肼3 檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)表1 聯(lián)胺（水合肼）檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)含量（以N2H4·H2O計(jì)，%）80.04 采樣規(guī)范4.1 用玻璃管從每桶的上、中、下三處取出等量的樣品，總樣品質(zhì)量不低于500g，裝在清潔、干燥的磨口瓶中，混勻后分裝兩瓶，一瓶用于檢驗(yàn)

46、，另一瓶（聚乙烯瓶）保留備查。4.2 樣品瓶子上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號和生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣人姓名。5 檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5.1 方法提要在試驗(yàn)溶液中加入硫酸生成穩(wěn)定的硫酸肼，在碳酸氫鈉存在下用碘溶液滴定，以過量碘溶液的顏色指示終點(diǎn)。5.2 試劑與溶液5.2.1 碳酸氫鈉：分析純5.2.2 硫酸溶液：1+5配制方法：準(zhǔn)確量取100mL濃硫酸，在不斷攪拌下緩緩加入到500mL水中，冷卻后

47、轉(zhuǎn)入無色磨口試劑瓶中貯存。5.2.3 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2I2)=0.1mol/L（實(shí)際濃度精確到0.0001mol/L）5.3 儀器與材料5.3.1 容量瓶：250mL5.3.2 單標(biāo)線吸管：10mL5.3.3 錐形瓶：250mL5.3.4 酸式滴定管：50mL，棕色5.4 操作步驟用帶有磨口蓋的稱量瓶稱取約3.5±0.1g（精確到0.0001g）試樣，小心全部移入容量瓶（5.3.1）內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取該試液10.00mL于錐形瓶（5.3.3）內(nèi)，加20mL水，1mL硫酸溶液（5.2.2）和1g碳酸氫鈉（5.2.1），搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.1）滴定至

48、溶液出現(xiàn)微黃色并保持1min不消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.5 結(jié)果計(jì)算水合肼含量（W%）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)時(shí)，按式（1）計(jì)算（1）式中：V試驗(yàn)溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0空白試驗(yàn)溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；C碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m樣品取用質(zhì)量，單位為克（g）；M水合肼的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），以水合肼（N2H4·H2O）計(jì)：M=50.06；以肼（N2H4）計(jì)：M=32.055.6 允許差與報(bào)告結(jié)果5.6.1 平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%；5.6.2 取平行測定結(jié)果的的

49、平均值為報(bào)告結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)取原樣進(jìn)行復(fù)樣；6.2 若復(fù)樣結(jié)果仍不合格，應(yīng)重新加倍在受檢單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若仍不合格才能出具不合格品報(bào)告書，同時(shí)進(jìn)入不合格品處置程序。本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室張躍負(fù)責(zé)編寫；本標(biāo)準(zhǔn)由建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)解釋。 建滔天然氣化工（重慶）有限公司原輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合胺（MEA）編號：KBCQGZ-824/01-02頁碼： 22/50一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期七、復(fù)合胺（MEA）1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司所使用的化工輔

50、料：復(fù)合胺（MEA）的含量的檢驗(yàn)方法及規(guī)則；1.2 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司中心化驗(yàn)室對復(fù)合胺（MEA）的入廠抽檢。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號及標(biāo)準(zhǔn)名稱：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603-20

51、02 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)表1 復(fù)合胺（MEA）檢驗(yàn)項(xiàng)目與指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)含量（%）98.04 采樣規(guī)范4.1 按GB/T 6678的規(guī)定確定采樣桶數(shù)；4.2 用玻璃管從每桶的上、中、下三處取出等量的樣品，總樣品質(zhì)量不低于500g，裝在清潔、干燥的磨口瓶中，混勻后分裝兩瓶，一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶（聚乙烯瓶）保留備查。4.3 樣品瓶子上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號和生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣人姓名。5 檢驗(yàn)方法若無特別說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有特別規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603中的規(guī)定制備。5.1 方法提要以溴甲酚綠-甲基紅混合溶液為指示劑，硫酸溶液為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色由綠色變?yōu)榘导t色即為終點(diǎn)，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量可計(jì)算出總胺含量。5.2 試劑與溶液5.2.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2H2SO4)=0.2mol/L（實(shí)際濃度精確到0.0001mol/L）5.2.2 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑5.3 儀器及材料5.3.1 酸式滴定管：50mL5.3.2 三角瓶：250mL5.4 操作步驟準(zhǔn)確稱