萃取設備錯流萃取逆流萃取

1、萃取設備及計算:是指利用物質在互平混 溶的兩相（有機相和水溶液相）中溶解度的不同，依據(jù)分配定律，提取和 分離物質購一種方法。 在萃取過扁中，所用的溶劑稱為混合液中欲分離的組分稱為 混合液中石原溶劑稱 。 萃劑提取了溶質成為萃取相, 萃取相后前余的混合液成為2、液液萃取的分類(1)物理萃取 概念：進行萃取的體系是多相多組鄉(xiāng)體 系，在萃取過程中不發(fā)生化學反應。在一個多組分兩相體系中，溶質自動地從 化學位大的相轉移到化學位小的一加， 其過程是自發(fā)進行的。萃取過程符伶Nerst分配定律。 分配定隼的應用條件°必須是稀決液溶質對溶則的互溶度沒有影響溶質在兩相中必須是同一種分子類型,即不發(fā)生締合

2、或離解。萃取工藝操作方式單級萃取 多級萃取 多級錯流萃取 多級逆流萃取2、液液萃取的分類（2）化學萃*（反力在萃取過程*常伴隨有化學反應，包括扁內(nèi) 反應與相界面上的反應。這類萃取統(tǒng)稱 於（反0萃?。?。根據(jù)溶質與萃取劑之間發(fā)生的化學反應齊理, 大致可分為 ，即絡合反應、陽離子交換 反應、離子締合反應、加合反應和帶同萃取 反應等。3、萃取的基本過程混合T分離T溶劑回收(見圖)萃余相萃余液Rr (B：i萃取液E (直原料液(A+B)555555555S5S5S5sssi-SSSSS5SSSSMSS4、影響溶|劑萃取的主要因素(1) 主要影響因素£ I£ 注 XIt, 1 c* *

3、v jw p it rk < & i . a >* |T A <7 I e w * e . . tjg Jfd： I jfpH:根據(jù)萃取藥物性質確定 . f 溫度：低疽操作 鹽析作用：增大萃取度，有助于上相。奧、* . °些. 1#： 、卻匚 mK 主£0#.，"V： r M * 匕J" ： q 0If r %4 JJr r |F ' r ； |溶劑的性質混合槽沉降分層脫除溶剤(2)溶劑的選擇t 小. q . Si* 2_分配系數(shù)盡量大分離因素大于1料液與萃取J蓉劑互溶度盡量小 毒性低化學性質穩(wěn)疋，腐蝕性小 價格便宜，來

4、源方便常用：、5、雙水相萃取(1)概念就會分成不互字的:利用物質在不相溶的兩水相間 分配系數(shù)的g異進行萃取的方法。:當兩種聚合物或一種聚合物與 一種鹽溶于冃一溶劑時，由于聚合物之可或 聚合物與鹽之間的不相容性，當聚合物或無 機鹽濃度達到一定值時， 兩相。5、雙水相萃?。?）可以構成雙水相的體系有： 離子型高條物-非離子型高聚物（ 子間斥力）：如PEG-DEXTRAN 高聚物-扁對低分子量化合物（鹽析 作用）：如PEG-硫酸錢基本原強5、雙水扌耳萃?。?）影響雙k相萃取的主要因素界面張力、成相高聚物的分子量、電化學分 配、疏水反>4、生物親和分配、溫度等e（4）應用=* ，廠 . 3. 3

5、- * 廠 l / 虹.J、 * .s * . - < 巧 <y . < 、 <F .p./ . < f X* /r*l * J,生物大分子（蛋白質、酶、核酸、干擾素等） 及細胞和細胞器（病毒、葉綠體、線粒*、 細胞膜等）鬲提取。5、雙水相萃取(5)特點；操作條件溫和，在常溫常壓下進行；d w 八 . I兩相的界面婁力小，一般在l(k4N / cm量級, 兩相易分散;* C I : :X b: tC w XV:“ * ° I v a*兩相的相比隨操作條件而變化；上下兩相密度差小，一般在10g/L,因此兩相 分離較困難;易于連續(xù)操作，處理量大，成本較低，適

6、合 工業(yè)應用。（一）組成.功能及分類 1萃取體系的組成及功能混合設備、/-/I '液液萃取設備應包括3個部分: 分離設備和/劑回收設備。濁液,成乳 取劑:佟料液與萃取劑充分混合形 欲分離的生物產(chǎn)品自料液轉入萃將萃取后形成的萃取相和萃余相進行分離O:把萃取液中的生物產(chǎn) 品與萃取材劑分離并加以回收。r接觸方式微分接觸式萃取設備設備分類丿分散動力無外加能量萃取設備 有外加能量萃取設備、結構形式槽罠萃取設備（單件組合式）塔式萃取設備主要用于化工生產(chǎn)離心式萃取設備1、混合管（1）工作原理（二）混合設備W .、；X . -* w ' . G黑J - J 廠 s $ jVjf* r* s r

7、 - - . r L 、 "尹 '：萃取劑及料液在一定流速下進入管道一端，痰合后 從另一端導出 依靠管內(nèi)特殊設計的內(nèi)部單無和流 體流動實現(xiàn)液體混合。強迫湍流狀態(tài)；料液在管內(nèi)平均停留時間10-20s。（2）特點混合管的萃取效果高于混合罐，且為連續(xù)操作。流 程簡單、結構緊湊、能耗小、萃取效率高。適于各 種黏度的流體q(1)類型牛作用 彎頭交錯噴揄混合器、 孔板射流混谷器注體畀廉僥令»2、噴射式混合器類型匹作用彎頭交錯噴嘴混今器八；* J孔板射流混合器(2)特點噴射式混合器是一種體積小效率*的 混合裝置，特別適用于低黏度、易分 散的料液。這種設備投資小，但需要 料液在較高

8、的壓力下進入混合器。（三）混今清澄槽混合清澄槽是一種單件組合式萃取設備,每一級均由一個混合器與一個澄清器紐成。:級數(shù)可增減，既可連續(xù)操作也可間 歇操作，級菽率高，操作穩(wěn)定，操作彈性大，結構簡單;面積大。是動力消耗大，總地出口，5-重相溢出口（四）分離設備 1.離心分離設備高速離心機：碟片式，4000-6000rpm超速離心力3 管式， lOOOOrpm 三相傾析式：固體、重液、輕液2、離心萃取設備（萃取分離同設備）離液、輕液兩相快速充分混合并快速分分為挙聲暢轡遂希繆兩類:結前緊湊，生產(chǎn)強度高，物屛停 留時間短.分離效果好:結構復雜，制造困難，造價高， 能耗大重液進口輕液岀口輕液進口波德式離心萃

9、取器蚌孑入口輕栢出口慮鄭葉片1、選擇合適的分散相2、選擇合適的各相流速，使各相能夠充分3、開車前，應先確認系統(tǒng)密閉性良好4、開車后，一般先開啟連續(xù)相，后開啟分5、萃取設命應定期檢查, 液體的部件血及時更換。直接接觸腐蝕性將料液和萃取劑在混合設備中充分 混合，使溶質自料液轉入萃取劑中。二 . Iy .二a JaPK& w 、 -. , j w 、 ) - *將混厶液通過離心分離設備或其他 方法分成萃取相和萃余相。溶劑回收裝置 （如蒸槍塔）分離器（如碟片式離心機）混合器 （如攪拌混合器）工業(yè)萃取的流溶劑回收分離混合工業(yè)上的來取過程按操作方式分類，可* p：AI - <r* 積.門*

10、卜.Aa<r 去花.)F。 “* 卜分為：單級萃?。骸倍嗉壿腿?又可分為和(_)單級萃取產(chǎn)物卜新鮮SE1JW萃取液巳*-萃余液RI混合器；2-分層器；莘取分槪器；4-萃余相分離器東 j 你"COPYRIGHT單級萃取流程使用一個混合器和一個分離器的萃取操作:料液F與萃取劑S 達到平衡后的溶液 萃取相送到回收器 在回收器內(nèi)產(chǎn)物與 可循環(huán)使用。起加入混合器內(nèi)攪拌混合萃取； 送到分離器內(nèi)分離得到萃取相L和萃余相R;,萃余相R為廢液；溶劑則溶劑分離（如蒸徭、反萃取等），萃取因素E為:J0.I.匸萃取相中 遇一溶質總量 CiVs “ Vs=A -=萃余相中溶質總量 C2VF y>

11、xi TL“ 卜Hi 卜. 今 * * Tj Tl 卜.式中：料液體積；Vs萃取劑的體積;Cl溶質在萃取液的濃度；q溶質在萃余相的濃度；K表加分配系數(shù)；加一濃縮倍數(shù)萃余率:_萃余液中°二原始料液匚gxlOO% 1p溶質總量：100%理論收率：X100%丄XIE + 151%例如：林可霉素在20°C和pHlO.O時分配系數(shù)（丁聲/水） 為18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素，計 算可得理論收率181 0 =X100% = 94.7%18 + 1J 匸 r y¥ d g 號 1J c f ' r 1:1/3 x= 6兀*苗*11 0 =x 100% = 85

12、.6 + 1 ' 1若改用1/3體積j醇萃取，£ = 18 理論收率：7%（二）多級錯流萃取料液經(jīng)萃取后，萃余液再與新鮮萃取劑 接觸，再進行萃取。第一級的苓余液進入第二級作為料液 并加入新鐸萃取劑進行萃??；第二級時 萃余液再冷為第三級的料液，以此類推。此法特點在于每級中都加溶劑，故溶劑 消耗量大，而得到的萃取液平均濃度衣 稀，但萃耳較完全。（二）多級錯流萃取K. y '護專-w.7 *1 .:J計7L芒卜亦空-竺欲 hA:.r 方 膽住:二,o料液經(jīng)萃取后的萃余液再用新鮮萃取劑 進行萃取的方法稱為,多級錯流萃卑示意圖,第二級料液入口,第三級萃余液出口J第一級的萃余液(

13、RJ進人第二級作為料液，并加人新鮮萃取刑進行萃取；第二級的萃余液(RJ再作為第三級的料液.也同樣用新鮮萃取劑進 行萃取口同理還可進行4級* 5級以至丹級萃取.此法與單級萃取相比，溶劑消耗低 & If制到的蘋取液平均濃度較和 但萃取較完全，經(jīng)円級萃取后，蘋余率加護廠(&二 1) (E2 + l) (Eh+ I) ' 100%用同一種溶札 各級萃取因素E值皆相同.則萃余率為：n級萃取后,理論收率為:If F + 1）艇 一 1萃余率:xlOO%_ 1幾（Ei + l）（E2 + l）（En + l）1（E + I）"X100%理論收率x 100% =（E +1）“

14、 _ 1（E+1）"xlOO%紅霉素在p” 9.8時的分配系數(shù)（醋酸丁酯/水）為44.5,若用1/d體積的醋酸丁酯進行單級萃斟，則:= 44.5x = 22.251理論收率100%-93.7%22.25 +1. I若用1/2體年的醋酸丁酯進行二級錯流萃取，則 1/4Ei 二:£2 = 44.5 x 一 = 11.125jjjjp(11.125+ 1)2 -1理論收率1_(P1 (11.125 + 1X11.125 + 1)x 100% =99.32%由此可見，単萃取劑用量相同時，二級萃取收 率比單級萃珈收率要高。也就是說，在蘋取劑 用量一定的情況下，萃取次數(shù)越多，則萃取越多

15、級錯流萃鼓流程的 ：每級均加新鮮溶劑, 故溶劑消耗量大，得到的萃取液產(chǎn)物平均濃度 較稀，但萃取較完全。（三）多級逆流萃取在第一級中加入料液（F）,萃余液順故稱為逆流萃取。序作為后一級的料液，而在最后一級加入 萃取劑（S）,萃取液順序作為前一級詁萃 取劑。由于和液移動的方向和萃取劑定 的方向相反，最后萃取液新溶劑料菠叫艮瓦第二級第三級第三級此法與錯流萃取相比,廠小> Srz. 廠耳萃取劑耗量較少因而萃取液平均濃度較高第二級第三級Pipsr3分分混混分混禺離合合合器*器器器器器第級第二級第三級V7青霉素發(fā)酵過濾液進入第一級萃取罐，在此與從第二級分離器來的萃 取相（含產(chǎn)品青霉素）混合萃取，然后

16、流入第一級分離器分成上下層，上 層為萃取相，富含目的產(chǎn)物，送去蒸餡回收溶劑和產(chǎn)物進一步精制；下一 層為萃余相，含目的產(chǎn)物濃度比新鮮料液低得多，送第二級萃??；如此經(jīng) 三級萃取后，最后一級的萃余相作為廢液排走。料液合分萃余液產(chǎn)物+溶劑萃余液 Q lie廢液溶劑走向 耗少,協(xié)級逆流萃取林多級逆流萃取流程的特點：料液走向和萃取劑 相反，只在最£一級中加入萃取劑，萃取劑消 萃取液產(chǎn)物平尹濃度高，產(chǎn)物收率較高。級逆流萃取流程。工業(yè)上多釆用多n級萃取后,蘋余翹g n+1xlOO%-1理論收率為1 (p E-V0口x 100% =En+1 EX100%青霉素在pc和pH2.5時的分配系數(shù)、醋酸丁酯/

17、水）為若用1/4體積的醋酸丁酯進 行二級逆流萃取，則：1/4n=2，理論收率.E = 35x= 87gfo 7M2+1 R 7S_(p =Wrxl00%=98-84%若改為二級単流萃取，第一級用1/4體號 的醋酸丁酯，第二級用1/10體積的醋酸丁酯,Ei = 35 x1/103.5Ji_l_(&75 + )(3.5 + )x 100% = 97.72%*混合罐出口流量Q平均混合時間17 Q混合罐中，萃戟相濃度。和萃余相濃度化可按下述方法計算-C-,*%由物料衡算Wo =Q /化=J1:于是，P2式中 Q混合罐出口流量,rn3/s；V j料液加入量» m3/sjV s萃耿溶劑加

18、入量,m3/s;V混合罐裝料體積，rrF;T0平均混合時間心po料液中溶質濃度，kg/m3 ；。、化分別為萃戰(zhàn)相和萃余相中溶質濃度（二）實際出口濃度計算式中P為一無因次校正系數(shù)定義為:溶質在兩液相間的傳質系數(shù)壯可從下列準數(shù)方程屮求得:d液滴直徑相（一 積大的相為 求得：淀義體積小的相為分散相 續(xù)相）體 可由下式：.25U 'f -0 0）4卩嚴（p/F）o./°5式中-7液滴環(huán)流速度紉由下式求得:0.4 P”5.98(PHW Ik溶質在兩液相間傳質系數(shù)，m/s;dv分散相液滴直徑，m;Sh修 tE 德(Sherwood)數(shù)，Sh = k、d / D;pRe雷諾(Rey no

19、Ids) &» Re ='上-1 :&施密特(S(hnidt)數(shù)，S“獰D兩相間分子擴散系數(shù)，rn2/s; p連續(xù)相密度,kg/rn3 ；“連續(xù)相黏度，Pf$;液滴環(huán)流速度,m/s; 。兩相間界面張力,N/m;P/ F混合罐中單位體積液體所消耗的攪拌功率,kW/m3 ; II混合液中分散相所占分率，/ = TT例 一裝料體積為75L的混合罐進行萃取操作，料液流量3“J/h,溶劑流量lM/h, 料液中溶質濃度為 12k%,iL K = 30r P/ V = 0.5kW/mc7= 1000kg/m = 1 x IO-3 Pa*sr分散相黏度與連續(xù)相相同，D = 1

20、 .25 x 10"9m2/a = 0.044X/m?計算萃取相與萃 余相濃度，萃啟因數(shù)及產(chǎn)物得率。解:若兩液相間達到完全平衡，則： = TT% = TTj73 = 1-09(kg/m3)PI = , P° , = I： =32.7( kg/m3)30 + T實際情況下不可能達到半衡，則:V 0.0755 " Q "4O.O188A = 67.550.6£= 0-Ol47°(mo0宀（知）心=0.0140.044"6100()2 % os-=3.56 x 10%】/$)(PI V )0 25.98=5.89nv.P04 &#

21、39; = 0-17m/s)1 I八八丿_ 125 X W r n J356x 10" x 0.176 x 1000廠0.33二 3.56 x 10"+ 二計1 x 103/1 x 10"J1000 x 1.25 x 10" =1.458 x 10( m/s)6仏s _ 6 x 1.458 x 1(T4 x 67.5 K 化=30 x 3.56 x 10"=5.53EE11E +1010+ 110= 90.9 %«L5 Mi-t:teSB<OOwO-«：l半徑/處所受到的離心力為：設離心機的角速度為CO，質量為加的液體在_-I"w>d m = 2 5Tr * A * * t7r； 克 選宀 、-dF = 27tph0) r dr此處方為離心就轉筒高度。 于是，在/處回轉面上所受壓強為:*«L對重液相，上式積分為:廠號dp =盯。II| rdfI 廠2"2 2 5 廠E _ 廠 II)其中Pl、P2小別為出口處