GC定性分析實驗報告

1、氣相色譜法對蔬菜中農(nóng)藥 殘留的定性分析專業(yè) （班級）：姓名：學號：指導教師：實驗日期： 2016 年 4 月 20 日氣相色譜法對蔬菜中農(nóng)藥殘留的定性分析一、實驗?zāi)康?. 了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理和操作技術(shù)。2. 了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用。3. 了解毛細管氣相色譜分析中的應(yīng)用。4. 學習利用保留值進行色譜對照的定性方法。二、實驗原理氣相色譜儀 （Gac Chromatography, GC） 是采用氣體 （ 載氣 ） 作 為流動相的一種色譜法。當流動相攜帶欲分離的混合物流經(jīng)固定相 時，由于混合物中各組分的性質(zhì)不同， 與固定相作用的程度也有所不 同，因而組分在兩相間具有不

2、同的分配系數(shù)， 經(jīng)過相當多次的分配之 后，各組分在固定相中的滯留時間有長有短， 從而使各組分依次流出 色譜柱而得到分離。三、實驗儀器與試劑天美 G7900氣相色譜儀、電子天平 （METTLERA E200） 、離心機 （ 菲恰 爾 80-2B） 、 KS康氏振蕩器丙酮 （ 分析純） 、乙酸乙酯 （ 分析純 ） 、超純水、對硫磷標準品、甲基 對硫磷標準品、三唑磷標準品、無水硫酸鈉 （ 分析純） 、50 mL PP 離 心管、10 mL PP 離心管四、實驗內(nèi)容樣品處理1. 將蔬菜切碎 ( 要充分粉碎 )，稱取 2 g 于 20 mL離心管中。2. 加入 10 mL 丙酮 : 乙酸乙酯 (1 :

3、1) 混合液，旋緊瓶塞，振蕩2 min 后，離心 4 min (1500 r/min) 。3. 加入無水硫酸鈉 1 g，超純水 5 mL，振蕩 2min 后，繼續(xù)離心 4 min (1500 r/min) 。4. 取上清液至 10 mL離心管，貼好標簽。5. 上機測定前保存于 4 冰箱。色譜條件進樣口溫度： 240 檢測器溫度： 250 柱溫程序： 140 (1 min) ，然后以 10 /min 升溫至 200 (4 min)， 再以 15/min 升溫至 280 (2 min)載氣 (N 2) 流量：35 mL/min進樣量： 1uL五、注意事項1. 蔬菜一定要充分切碎，越細越好。2. 離

4、心前一定要振蕩，使其充分混勻。3. 上清液不用完全取完，不要將下層的水層吸取上來4. 實驗結(jié)束后收拾好自己的實驗臺面，做好實驗室的清潔衛(wèi)生5. 注意進樣的操作要點，注意保護進樣器六、實驗結(jié)果與討論對硫磷標準譜圖甲基對硫磷標準譜圖樣品譜圖由樣品的色譜流出曲線與對硫磷的標準譜圖、 甲基對硫磷的標準 譜圖和三多效唑的磷酸的標準譜圖對比， 由于被測組分和對硫磷、 甲 基對硫磷及三唑磷從進樣開始都在第 3min 左右出現(xiàn)了第一個最大 值，則不能確定樣品中含有哪一種化合物。 分析樣品的色譜流出曲線， 可以發(fā)現(xiàn)在第 23min時出現(xiàn)了第二個峰值， 即此處有一個檢測項濃度 達到最大。對比上面三幅標準譜圖，我們

5、發(fā)現(xiàn)只有甲基對硫磷也在 23min出現(xiàn)峰值。因為在一定的固定相和操作條件下，任何物質(zhì)都有 一確定的保留值。 可以 定性分析得出樣品中含有甲基對硫磷， 而不存 在三唑磷和對硫磷。 而對于樣品中甲基對硫磷的含量， 由于本人不會 使用積分，并沒有求出來。 因為樣品的可能含量較少或加樣較慢， 第 二個峰成像不好，半峰寬未知。七、思考題1. 氣相色譜儀包括哪幾部分及其作用？載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、 檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄及處理系統(tǒng)。 氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行 管路密閉的載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室 其作用是將液體或固體試樣， 在進入色譜 柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

6、色譜柱分離系統(tǒng)包括溫度控制裝置、 色譜柱及柱箱。 作用是流動相攜帶欲分 離的混合物流經(jīng)固定相時， 由于混合物中各組分的性質(zhì)不同， 與固定相作用的程 度也有所不同， 經(jīng)過相當多次的分配之后， 各組分在固定相中的滯留時間有長有 短，從而使各組分依次流出色譜柱而得到分離。檢測系統(tǒng)包括檢測器、 放大器、 檢測器的電源控溫裝置。 作用是把從色譜柱 流出的各組分， 通過檢測器把濃度信號轉(zhuǎn)化為電信號， 經(jīng)放大器放大后送到數(shù)據(jù) 記錄裝置得到色譜圖。記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)作用是生成色譜流出曲線。2. 程序升溫技術(shù)用于何種試樣的分析？ 含量低、熱穩(wěn)定性好、相對分子質(zhì)量在 400 以下、沸程較寬、組分復雜的試樣3. 使用氫火焰離子化檢測器 (FID) 時注意事項？FID 系統(tǒng)停機時，必須先將空氣開關(guān)關(guān)閉，依次關(guān)空氣熄火，降溫，關(guān)載氣和氫氣，最后停FID