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1、實(shí)驗(yàn)八停留時(shí)間分布的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解利用電導(dǎo)率測(cè)定停留時(shí)間分布的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法;2. 掌握停留時(shí)間分布的統(tǒng)計(jì)特征值的計(jì)算方法;3. 了解學(xué)會(huì)用理想反應(yīng)器串聯(lián)模型來描述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的流動(dòng)特性。二、實(shí)驗(yàn)原理停留時(shí)間分布測(cè)定所采用的方法主要是示蹤響應(yīng)法。它的基本思路是:在反應(yīng)器入口以一定的方式加入示蹤劑,然后通過測(cè)量反應(yīng)器出口處示蹤劑濃度的變化,間接地描述反應(yīng)器內(nèi)流體的停留時(shí)間。常用的示蹤劑加入的方式有脈沖輸入、階躍輸入和周期輸入等。本實(shí)驗(yàn)選用的是脈沖輸入法。脈沖輸入法是在極短的時(shí)間內(nèi),將示蹤劑從系統(tǒng)的入口處注入主體流,在不影響主流體原有流動(dòng)特性的情況下隨之進(jìn)入反應(yīng)器。與此同時(shí),在反應(yīng)器出
2、口檢測(cè)示蹤劑濃度c(t)隨(b)脈沖輸入(c) 出口響應(yīng)圖1脈沖法測(cè)停留時(shí)間分布脈沖輸入法測(cè)得的停留時(shí)間分布代表了物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布密度即E(t)。若加入示蹤劑后混合流體的流率為Q,出口處示蹤劑濃度為 C (t),在dt時(shí)間里示蹤劑的流出量為Qc(t)dt,由E(t)定義知E(t)dt是出口物料中停留時(shí)間在 t與t+dt之間示蹤劑所占分 率,若在反應(yīng)器入口加入示蹤劑總量為m對(duì)反應(yīng)器出口作示蹤劑的物料衡算,即(1)Qc)di -示蹤劑的加入量可以用下式計(jì)算在Q值不變的情況下,由(1)式和(2)式求出:關(guān)于停留時(shí)間的另一個(gè)統(tǒng)計(jì)函數(shù)是停留時(shí)間分布函數(shù)F(t),即FQ) = r E(f)dt
3、 血(4)用停留時(shí)間分布密度函數(shù) E(t)和停留時(shí)間分布函數(shù) F(t)來描述系統(tǒng)的停留時(shí)間,給出了 很好的統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時(shí)間分布之間的差異,還需要引入另外兩個(gè)統(tǒng)計(jì)特征值,即數(shù)學(xué)期望和方差。數(shù)學(xué)期望對(duì)停留時(shí)間分布而言就是平均停留時(shí)間t,即-r郭)必嚴(yán) t=巫型(5)方差是和理想反應(yīng)器模型關(guān)系密切的參數(shù),它的定義是:(6)2 2 2 2若采用無因次方差二。則有- " i /t2對(duì)活塞流反應(yīng)器'"0,而對(duì)全混流反應(yīng)器。=1;對(duì)介于上述兩種理想反應(yīng)器之間的非理想反應(yīng)器可以用多釜串聯(lián)模型描述。多釜串聯(lián)模型中的模型參數(shù)N可以由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理得到的_ 2飛:來計(jì)
4、算。(7)當(dāng)N為整數(shù)時(shí),代表該非理想流動(dòng)反應(yīng)器可以用N個(gè)等體積的全混流反應(yīng)器的串聯(lián)來建立模型。當(dāng)N為非整數(shù)時(shí), 可以用四舍五入的方法近似處理,也可以用不等體積的全混流反 應(yīng)器串聯(lián)模型。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn)1. 本實(shí)驗(yàn)裝置數(shù)據(jù)穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,使用方便,安全可靠。2. 本裝置設(shè)備緊湊,功能齊全。四、裝置、流程及試劑4VA*圖2停留時(shí)間分布裝置圖反應(yīng)器為有機(jī)玻璃制成的攪拌釜。其有效容積為1000ml。攪拌方式為葉輪攪拌。流程中配有四個(gè)這樣的攪拌釜。示蹤劑是通過一個(gè)電磁閥瞬時(shí)注入反應(yīng)器。示蹤劑KCl在不同時(shí)刻濃度c(t)的檢測(cè)通過電導(dǎo)率儀完成。圖3數(shù)據(jù)采集原理方框圖電導(dǎo)率儀的傳感為鉑電極,當(dāng)含有 KCl
5、的水溶液通過安裝在釜內(nèi)液相出口處鉑電極時(shí), 電導(dǎo)率儀將濃度c(t)轉(zhuǎn)化為毫伏級(jí)的直流電壓信號(hào),該信號(hào)經(jīng)放大器與 A/ D轉(zhuǎn)機(jī)卡處理后,由模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)。該代表濃度c(t)的數(shù)字信號(hào)在微機(jī)內(nèi)用預(yù)先輸入的程序進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并計(jì)算出每釜平均停留時(shí)間和方差以及N后,由打印機(jī)輸出。五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 準(zhǔn)備工作:1) 在室溫下,配 KCl飽和溶液500ml,取100 ml從釜中拆下電極頭,然后把電極頭 分別插入KCl飽和溶液,把電導(dǎo)儀打到校正檔調(diào)滿刻度,進(jìn)行電極校正,然后裝好電極。2) 把料液槽中加滿水,打開泵進(jìn)口處閥門,關(guān)閉流量計(jì)閥門,檢查各閥門開關(guān)狀況, 調(diào)整到適當(dāng)?shù)奈恢谩?三釜串聯(lián)實(shí)驗(yàn)1) 將三
6、釜串聯(lián)的開關(guān)打開,大釜開關(guān)關(guān)閉,管式反應(yīng)器開關(guān)關(guān)閉,將示蹤劑加料的三通閥調(diào)整到三釜的位置,打開泵回流開關(guān)。2) 打開總電源開關(guān),并打開泵開關(guān),緩緩打開流量計(jì)調(diào)節(jié)閥,調(diào)到適當(dāng)?shù)牧髁课恢?(若流量偏小可適當(dāng)關(guān)閉泵回流閥)。3) 緩緩調(diào)節(jié)各釜頂部放空閥,讓水充滿釜,打開攪拌開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速率到適當(dāng)位置。4) 打開加示蹤劑開關(guān),以驅(qū)趕管路中的氣體調(diào)整到恰好沒有氣泡混入釜中為最佳,關(guān)閉加示蹤劑開關(guān),運(yùn)行 15min。5) 待系統(tǒng)穩(wěn)定后,用注射器迅速注入示蹤劑,在記錄紙上作起始標(biāo)記。6) 當(dāng)記錄儀上顯示的濃度在2min內(nèi)覺察不到變化時(shí),即認(rèn)為終點(diǎn)己到。3實(shí)驗(yàn)結(jié)束1) 實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉攪拌開關(guān)、泵開關(guān),關(guān)上總
7、電源開關(guān),清洗示蹤劑加料槽中的KCI溶液,放出釜內(nèi)液體(有必要的話活化電極)。2) 可把三釜串聯(lián)開關(guān)關(guān)閉,打開大釜開關(guān),將示蹤劑加料閥調(diào)到大釜位置按上述操作進(jìn)行大釜試驗(yàn),其數(shù)據(jù)與小釜數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。六、數(shù)據(jù)處理序號(hào) 時(shí)間 /s 電導(dǎo)率 1/us cm-1 c1(t)/mol I-1 電導(dǎo)率 2/uscm-1 c2(t)/mol I-1 電導(dǎo)率 3/uscm-1 c3(t)/mol I1234七、結(jié)果討論1. 將各個(gè)時(shí)刻所記錄的電導(dǎo)率值,根據(jù)對(duì)應(yīng)溫度下的電導(dǎo)率和濃度關(guān)系:在25OC時(shí)c(t) =7.39610"3 -4.50 10,,計(jì)算出相應(yīng)的c(t)值,并根據(jù)公式E(t)二?型 計(jì)算
8、m出各個(gè)時(shí)刻對(duì)應(yīng)的 E(t)值。2. 以E(t)為縱坐標(biāo),t為橫坐標(biāo),標(biāo)繪出 E(t)t曲線。n3. 根據(jù)t = n,計(jì)算t值。無 E(ti)i =1n送 E(ti)ti2_4. 根據(jù):=埒t,計(jì)算匚2的值。Z E9ti)i=125.根據(jù)匚2t,計(jì)算匚2值。六.思考題1測(cè)定停留時(shí)間分布函數(shù)的方法有哪幾種?本實(shí)驗(yàn)采用的是哪種方法?2停留時(shí)間分布函數(shù)與停留時(shí)間分布函數(shù)有哪些性質(zhì)?二者有何關(guān)系?3. 模型參數(shù)N與實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)釜的個(gè)數(shù)有何不同?為什么?1. 脈沖法、階躍法、周期示蹤法和隨機(jī)輸入示蹤法。本實(shí)驗(yàn)采用脈沖示蹤法。2. 停留時(shí)間分布密度函數(shù):在穩(wěn)定連續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)中,同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器的N個(gè)流體粒子中,dNE(t)dt, E(t)其停留時(shí)間為tt+dt的那部分粒子占總粒子數(shù)N的分率記作:N依此定義E(t)函數(shù)具有歸一化的性質(zhì):0E(t)dt =1.0停留時(shí)間分布函數(shù)在穩(wěn)定連續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)中,同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器的 N個(gè)流體粒子中,其停留時(shí)間小于t的那部分粒子占總粒子數(shù) N的分率記作:"0=F(t)E(t), F(t)之間的關(guān)系t dN tF(t)珂打珥E(t)dtE(t)二dF(t)dt以及 t=° 二F(0)7 t F(:)= 0 E(t)dt=1.0.
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