室內(nèi)環(huán)境作業(yè)指導(dǎo)書

1、河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 1 頁 第B 版 第 0 次 修訂主題：封頁頒布日期：2003年11月01日 作業(yè)指導(dǎo)書批 準(zhǔn) 人：頒布日期： 實施日期：審 核：編 寫：河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 1 頁 第B 版 第 0 次 修訂主題：修改頁頒布日期：2003年11月01日修訂序號對應(yīng)章、節(jié)、條、號修訂內(nèi)容批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 1 頁 第B 版 第 0 次 修訂主題：職業(yè)道德規(guī)范頒布日期：2003年

2、11月01日職業(yè)道德規(guī)范一、 服從領(lǐng)導(dǎo)的統(tǒng)一安排，統(tǒng)一指揮。二、 愛崗敬業(yè)，積極熱忱，恪盡職守，始終如一。三、 提高技能，持證上崗，無上崗證及不能勝任者不得獨立操作報出數(shù)據(jù)。四、 以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度、公正無私的作風(fēng)對待檢驗工作。五、 不欺瞞客戶，不得以不正確或無效的檢驗方法進行檢驗。六、 工作期間精力集中，不得漫不經(jīng)心或擅自離崗。七、 不虛報、空報數(shù)據(jù)，以實測結(jié)果為準(zhǔn)。八、 保質(zhì)保量及時地完成檢驗工作。九、 有問必答，有惑必解，體現(xiàn)全方位高效優(yōu)質(zhì)服務(wù)。十、 衣帽整齊干凈，室內(nèi)環(huán)境清潔。目 錄修改頁職業(yè)道德規(guī)范目錄第一章 采（抽）樣第二章 甲醛的測定第三章 氨的測定第四章 苯的測定第五章 TVOC

3、的測定第六章 氡的測定第七章 建筑材料放射性核素的測定第八章 檢測項目的限量標(biāo)準(zhǔn)第九章 報告出具第十章 主要儀器設(shè)備操作規(guī)程第十一章 “三廢”處理方法附表河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書(室內(nèi)環(huán)境檢測)第 1 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：采(抽)樣頒布日期：2003年11月01日第一章 采（抽）樣1.1 布點1.1.1 布點應(yīng)具有代表性，首先應(yīng)保證抽取樣本間（工程驗收）有代表性，其次保證樣本間內(nèi)所設(shè)點有代表性（兩點以上）。1.1.2 布點數(shù)目依據(jù)所檢測房間面積而定，50以內(nèi)布一個檢測點，50100布兩個檢測點，100以上布35個檢測點。1.1.3

4、一點采（抽）樣時布點在中心點，兩點以上視房間結(jié)構(gòu)而定，除平行樣外不可布成平行點，要保證各點代表性，避開通風(fēng)道和通風(fēng)口，民用建筑工程驗收時檢測點須距內(nèi)墻面不小于0.5m，距樓地面高0.81.5m。1.1.4 現(xiàn)場布點位置依檢測方案位置設(shè)定，檢測點編號應(yīng)與檢測方案中編號一致，若確需調(diào)整，需在方案和采（抽）樣記錄中注明，并在布點圖中標(biāo)明，采（抽）樣點數(shù)不可改變。1.1.5 當(dāng)房間內(nèi)有兩個及以上檢測點時，以各點檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值。1.1.6 現(xiàn)場檢測布點參照執(zhí)行。1.2采（抽）樣條件1.2.1 采（抽）樣現(xiàn)場未經(jīng)投入使用，沒有人為添加的污染物。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公

5、 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：采(抽)樣頒布日期：2003年11月01日1.2.2現(xiàn)場周圍環(huán)境沒有影響采（抽）樣的干擾因素，如振源、輻射等。1.2.3 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有化合物（ TVOC）濃度檢測時，對采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運轉(zhuǎn)的條件下進行；對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉1小時后進行。1.2.4 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測時，對采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運轉(zhuǎn)的條件下進行；對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉24小時后進行。1.3 采

6、（抽）樣數(shù)量1.3.1 民用建筑工程驗收時，應(yīng)抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度，抽檢數(shù)量不得少于5，并不得少于3間；房間總數(shù)少于3間時，應(yīng)全數(shù)檢測。1.3.2 民用建筑工程驗收時，凡進行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測且合格的，抽檢數(shù)量減半，并不得少于3間。1.4 采（抽）樣方法1.4.1 甲醛采用吸收液法采集樣品，以酚試劑作為吸收液，用內(nèi)裝5 ml吸收液的氣泡吸收管，以0.5 L/min流量采氣10 L，在吸收管前加硫酸錳濾紙以河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 3 頁 共 4 頁 第B 版 第 0 次 修訂主題：采(抽)樣頒布日期：2003年11月

7、01日除去SO2的干擾，并記錄采（抽）樣點溫度、濕度、氣壓，同時采集室外空氣平行樣作為空白樣。1.4.2 氡以 FD216測氡儀進行點測采（抽）樣，同時自動檢測其含量?，F(xiàn)場記錄累計總量帶回試驗室打印內(nèi)存數(shù)據(jù)，作為原始記錄。1.4.3 氨采用吸收液法采集樣品，以0.005mol/L的硫酸為吸收液,用內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min的流量采氣5L,并記錄采（抽）樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。1.4.4 苯采用吸附法采集樣品,以內(nèi)裝100mg活性炭,長150mm,內(nèi)徑3.5-4.0mm,外徑6mm的玻璃管進行采（抽）樣,控制流量為0.5L/min采

8、氣10L。用檢定過的皂膜流量計校準(zhǔn)采（抽）樣系列在采（抽）樣前后的流量。誤差須小于5。并記錄采（抽）樣點溫度、濕度、氣壓，同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。1.4.5 總揮發(fā)有機物以吸附法進行采（抽）樣,所用吸附管為Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采氣10L, 并記錄采（抽）樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 4 頁 共 4 頁 第B 版 第 0 次 修訂主題：采(抽)樣頒布日期：2003年11月01日室外空氣平行樣作為空白樣。1.4.6 現(xiàn)場加采不少于10的密碼樣作為質(zhì)控樣。 河 北 博 瑞 建 工

9、技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期： 2003年11月01日第二章 甲醛的測定2.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18204.262000公共場所空氣中甲醛測定方法2.2 檢測方法 酚試劑分光光度法2.3 原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺比色定量。2.4 試劑 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用試劑純度一般為分析純。2.4.1 吸收液原液：稱量0.10 g酚試劑C6H4SN（CH3）：NNH2·HCl, 簡稱MBTH，加水溶解，傾與

10、100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95 mL水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。2.4.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0 g硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）2·12H2O用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100 mL。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日2.4.4 碘溶液c（1/2I2）=0.1000mol/L：稱量40g 碘化鉀，溶于25 mL水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解

11、后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。2.4.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000 mL。2.4.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28 mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000 mL。2.4.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：可用從試劑商店購買的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。2.4.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。2.4.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8 mL含量為36%

12、38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1 mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00 mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15 mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 3 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.10

13、00mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1 mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2），mL。同時用水做試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1），mL。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算： 甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20 (1)式中：V1試劑空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； c1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度； 15甲醛

14、的當(dāng)量； 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，mL；二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05 mL ,否則重新標(biāo)定。2.4.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00 mL含10µg甲醛，立即再取此溶液1 0.00 mL,加入100 mL容量瓶中，河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 4 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日 加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.00µg甲醛,放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。2

15、.5 儀器和設(shè)備2.5.1 大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。2.5.2 恒流采樣器：流量范圍01L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。2.5.3 具塞比色管：10 mL。2.5.4 分光光度計：在630nm測定吸光度。2.6 采樣 用一個內(nèi)裝5 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24小時內(nèi)分析。2.7 分析步驟2.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10 mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

16、按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 5 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日 表1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管 號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4 mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光

17、度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(µg/吸光度)。2.7.2 樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5 mL。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（見2.7.1）測定吸光度（A）；在每批樣品測定的同時，用5 mL未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。2.8 結(jié)果計算2.8.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第6 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題

18、：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt采樣體積，為采樣流量與采樣時間乘積；t采樣點的氣溫，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K；P采樣點的大氣壓，kPa；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；2.8.2 空氣中甲醛濃度按式（3）計算。c = (AA0)×Bg/V0 (3)式中：c空氣中甲醛濃度，mg/m3；A樣品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由2.7.1項得到的計算因子，µg/ 吸光度；V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。2.9 測量范圍、干擾和排除2.9.1 測量范圍 用5 mL樣品溶液，本法測定范圍為0.11.5&#

19、181;g：采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.010.15mg/m3。2.9.2 靈敏度河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 7 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日本法靈敏度為2.8µg/吸光度。2.9.3 檢出下限本法檢出0.056µg甲醛。2.9.4 干擾及排除 20µg酚、2µg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾器（見附錄B），予以排除。2.9.5 再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1、

20、0.6、1.5µg/5 mL時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。2.9.6 回收率：當(dāng)甲醛含量0.41.0µg/ 5mL時，樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93%101%。附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法A.1 試劑A.1.1 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.2 1 mol/L鹽酸溶液：量取82 mL濃鹽酸加水稀釋至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：稱量25 g硫代河

21、北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 8 頁 共 9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日 硫酸鈉（Na2S2O3·H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1 mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。A.2 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法 精確量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10 mL 1 mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜止

22、3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1 mL0.5%淀粉 溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V，mL），其準(zhǔn)確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.1000×25.00 / V平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05 mL,否則應(yīng)重新做平測定。 附錄B 硫酸錳濾紙的制備取10 mL濃度為100mg/ mL的硫酸錳水溶液，滴加到250 cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5×150mm的U型玻璃管中。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 9 頁 共

23、9 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：甲醛的測定頒布日期：2003年11月01日 采樣時，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對濕度大于88%，采氣速度1L/min，二氧化硫濃度為1mL/m3時，能消除95%以上的二氧化硫，此濾紙可維持50 h有效。當(dāng)相對濕度為15%35%時，吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時，應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。 河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日第三章 氨的測定3

24、.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18204.252000公共場所空氣中氨的測定方法3.2 檢測方法靛酚藍分光光度法3.3 原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。3.4 試劑和材料本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水制備方法見附錄A。3.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L：量取2.8mL濃硫酸加入水中,并稀釋至1L。臨用時再稀釋10倍。3.4.2 水楊酸溶液(50g/L)：稱取10.0g水楊酸C6H4（OH）COOH和10.0g檸檬酸鈉（Na2C2O7·2H2O），加水約50mL，再加55

25、mL 氫氧化鈉溶液c（NaOH）=2 moL/L，用水稀釋至200 mL ，此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個月。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日3.4.3 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10 g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe(CN)2·NO·2H2O溶于100 mL 水中貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月。3.4.4 次氯酸鈉溶液c (NaClO)=0.05 moL/L：取1 mL次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)定其濃度（標(biāo)定方法見附錄B）。然后用氫

26、氧化鈉溶液c（NaOH）=2 moL/L稀釋成0.05 moL/L 的溶液。貯于冰箱中可保存兩個月。3.4.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液3.4.5.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105干燥1h的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀釋至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。3.4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.4.5.1)用吸收液稀釋成1.00 mL含1.00 µg氨。3.5 儀器、設(shè)備3.5.1 大型氣泡吸收管：有10 mL刻度線，出氣口內(nèi)徑為1mm，與管底距離應(yīng)為35 mm。3.5.2 空氣采樣器：流量范圍02L/min，

27、流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 3 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日3.5.3 具塞比色管：10 mL。3.5.4 分光光度計：可測波長為697.5nm狹縫小于20nm。3.6 采樣 用一個內(nèi)裝10 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采氣5L，及時記錄采樣點的溫度及壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后，樣品在室溫下保存，于24 h內(nèi)分析。3.7 分析步驟3.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10

28、mL具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列管 號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.501.003.005.007.0010.00吸收液，mL10.009.509.007.005.003.000氨含量，ug00.501.003.005.007.0010.00 在各管中加入0.50 mL水楊酸（3.4.2），再加入0.10 mL亞硝基鐵氰化鈉溶液（3.4.3）和0.10 mL次氯酸鈉溶液（3.4.4），混勻，室溫下放置1h。用1比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量（µg）作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有

29、限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 4 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。 Y = bx +a (1)式中： Y標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；X氨含量，µg；a回歸方程式的截距；b回歸方程式斜率。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.0810.003吸光度/µg氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時的計算因子（Bs）。3.7.2 樣品的測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10 mL。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（3.7.1）測定樣品的吸光度。在每批

30、樣品測定的同時，用10 mL未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。3.8 結(jié)果計算3.8.1 將采樣體積按式（2）換處成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 5 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L； T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273K； P0標(biāo)準(zhǔn)

31、狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P采樣時的大氣壓力，kPa； t采樣時的空氣溫度，。3.8.2 空氣中氨濃度按式（3）計算： c(NH3)=(AA0)×Bs/V0 (3)式中：c空氣中氨濃度，mg/m3； A樣品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bs計算因子，ug/吸光度； V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。3.9 測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度3.9.1 測定范圍測定范圍為10 mL樣品溶液中含0.510ug氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min，樣品可測濃度范圍為0.012mg/m3。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 6 頁 共 7 頁 第

32、 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日3.9.2 靈敏度 10 mL吸收液中含有1ug的氨，吸光度為0.081±0.003。3.9.3干擾和排除對已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進行排除，常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合；2g以上的苯氨有干擾，H2S允許量為30g。3.9.4 方法的精密度當(dāng)樣品中氨含量為1.0,5.0,10.0g/10 mL時，其變異系數(shù)分別為3.1%、2.9%、1.0%，平均相對偏差為2.5%。3.9.5 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0g/的氨時,其回收

33、率為95%109%,平均回收率為100%。附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）無氨蒸餾水的制備于普通蒸餾水中，加少量的高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾，取其中間蒸餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 7 頁 共 7 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氨的測定頒布日期：2003年11月01日附錄B（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定稱取2g碘化鉀（KI）于250 mL碘量瓶中，加水50 mL溶解，加1.00 mL次氯酸鈉（NaClO）試劑，再加0.5 mL鹽酸溶液50%（V/V），搖勻，暗處放置3min。

34、用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L。滴定析出碘，至溶液呈黃色時，加1mL新配制的淀粉指示劑(5g/L),繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按公式（4）計算次氯酸鈉溶液的濃度。 c（NaClO）= c(1/2Na2S2O3)×V/ (1.00×2) (4)式中： c（NaClO）次氯酸鈉試劑的濃度，mol/L； c(1/2Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 4 頁 第 B

35、版 第 0 次 修訂主題：苯的測定頒布日期：2003年11月01日第四章 苯的測定4.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB 1173789居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法4.2 檢測方法氣相色譜法4.3 原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經(jīng)熱解吸提取出來，再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。4.4試劑、儀器與設(shè)備4.4.1 苯：標(biāo)準(zhǔn)氣體。4.4.2 純氮：99.99%。4.4.3 注射器：100mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.4.4 活性炭采樣管：長150，內(nèi)徑3.54.0，外徑6的玻璃管內(nèi)裝100 mg椰子殼活性炭。4.4.5 空

36、氣采樣器：流量范圍0.21L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：苯的測定頒布日期：2003年11月01日4.4.6 熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400，控溫精度±1，熱解吸氣體為氮氣，流量調(diào)節(jié)范圍為50100mL/min,讀數(shù)誤差±1 mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中，并且各部位受熱均勻

37、。4.4.7 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。4.5采樣在采樣地點打開活性炭管，與空氣采樣器入口垂直連接，以0.5 L/min的速度抽取10L。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存5天。4.6分析步驟4.6.1 色譜分析條件4.6.1.1流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù)：氮氣：8.36；氫氣：4.40；空氣：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。4.6.1.2分析溫度：柱溫：60；進樣器：250；檢測器：250。4.6.2 熱解吸儀條件4.6.2.1流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù)：4.20。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公

38、司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 3 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：苯的測定頒布日期：2003年11月01日4.6.2.2解吸溫度：320。4.6.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用100mL注射器取20mL，40mL，60mL苯標(biāo)準(zhǔn)氣體分別注入活性炭管，熱解吸5min后進樣測量保留時間及峰面積，每個體積重復(fù)三次。以苯的含量為縱坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.6.4 樣品分析將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上，打開反吹開關(guān)，吹5min后關(guān)閉，將采樣管放入解吸爐內(nèi)，于320下解吸5min后進樣，以保留時間定性，峰面積定量進行分析。4.7 結(jié)果計算4.7.1 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采

39、樣體積。 V0=VtPT0/P0(273+t)式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L；Vt采樣體積，L；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度，273K；t采樣時采樣點的溫度，；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,101.3KPa；P采樣時采樣點的大氣壓力，Kpa。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 4 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：苯的測定頒布日期：2003年11月01日4.7.2 樣品的含量計算C=mt/V0m0/V1式中：C標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量，mg/m3；mt樣品的質(zhì)量，g；m0空白樣品的質(zhì)量，g；V1標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積，L。河 北 博 瑞 建 工 技

40、 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：TVOC的測定頒布日期：2003年11月01日第五章 TVOC的測定5.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB 503252001民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范5.2 檢測方法氣相色譜法5.3 原理空氣中苯、甲苯和二甲苯等揮發(fā)性有機化合物用TenaxTA管采集，然后經(jīng)熱解吸提取出來，再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。5.4 試劑、儀器與設(shè)備5.4.1 TVOC標(biāo)準(zhǔn)液體：國家標(biāo)物中心。5.4.2 純氮：99.99%。5.4.3 微量注射器：1µL。體積刻度

41、誤差應(yīng)校正。5.4.4 TenaxTA吸附管。5.4.5 空氣采樣器：流量范圍0.21L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。5.4.6 熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400，控溫精度±1，河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：TVOC的測定頒布日期：2003年11月01日熱解吸氣體為氮氣，流量調(diào)節(jié)范圍為50100mL/min,讀數(shù)誤差±1 mL/min。所用的熱

42、解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中，并且各部位受熱均勻。5.4.7 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。5.5 采樣在采樣地點打開TenaxTA管，與空氣采樣器入口垂直連接，以0.5 L/min的速度抽取10L。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度、濕度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存14天。5.6 分析步驟5.6.1 色譜分析條件5.6.1.1流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù)：氮氣：8.36；氫氣：4.40；空氣：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。5.6.1.2分析溫度：柱溫：60；進樣器：250；檢測器：250。 程序升溫過程：605

43、min2/min851min10/min18010min。5.6.2 熱解吸儀條件5.6.2.1流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù)：4.20。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 3 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：TVOC的測定頒布日期：2003年11月01日5.6.2.2解吸溫度：300。5.6.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用1µL微量注射器取不同濃度的TVOC標(biāo)液1µL分別注入TenaxTA管，熱解吸5min后進樣測量保留時間及峰高，每個濃度重復(fù)三次。以TVOC的含量為縱坐標(biāo)，峰高為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.6.4 樣品分析將已采樣的TenaxT

44、A管置于熱解吸裝置上，打開反吹開關(guān)，吹5min后關(guān)閉，將采樣管放入解吸爐內(nèi)，于300下解吸5min后進樣，以保留時間定性，峰高定量進行分析。5.7 結(jié)果計算5.7.1 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。 V0=VtPT0/P0(273+t)式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L；Vt采樣體積，L；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度，273K；t采樣時采樣點的溫度，；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,101.3KPa；P采樣時采樣點的大氣壓力，Kpa。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 4 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：TVOC的測定頒布日期：2003年11

45、月01日5.7.2 樣品的含量計算C=mt/V0m0/V1式中：C標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量，mg/m3；mt樣品的質(zhì)量，g；m0空白樣品的質(zhì)量，g；V1標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積，L。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 2 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氡的測定頒布日期：2003年11月01日第六章 氡的測定6.1、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB 503252001民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范6.2、檢測方法 FD216型環(huán)境測氡儀自動測定6.3、測量步驟6.3.1儀器放在采樣點處，打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱15分鐘；6.3.2按“時間”鍵，檢查日期（年、月

46、、日、時、分）；6.3.3按“本底”鍵，根據(jù)顯示屏的提示，檢查儀器的“本底”和儀器“系數(shù)”；6.3.4按“預(yù)置”鍵，測量空氣氡時應(yīng)做如下置入： “測量點號”置入：00“充氣時間”置入：10分鐘“測量時間”置入：20分鐘 “排氣時間”置入：1分鐘6.3.5按“點測”或“連測”鍵進行測量；6.3.6測量結(jié)束后，若現(xiàn)場打印數(shù)據(jù)，則按“打印”鍵，再按“確認(rèn)”鍵即可完成打??；河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 2 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：氡的測定頒布日期：2003年11月01日6.3.7在測量過程中，若出現(xiàn)低電壓報警，屏幕顯示“低電壓，請

47、充電”時需立即停止測量，并盡快用交流220v進行充電。注：如兩個測量點間間隔時間超過4小時（儀器關(guān)機時間），則再開機測量時應(yīng)把點號再置為“00”，再進行測量。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 1 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：建筑材料放射性核素的測定頒布日期：2003年11月01日第七章 建筑材料放射性核素的測定 7.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn) GB65662001建筑材料放射性核素限量7.2 檢測儀器 KZG01B 低本底伽瑪能譜儀7.3 檢測方法7.3.1 定量檢測7.3.1 取樣隨機抽取樣品兩份，每份不少于3。一份密封保存，另一份作為檢驗樣

48、品。7.3.2 制樣 將檢驗樣品破碎，磨細(xì)至粒徑不大于0.16mm，樣量500g（精確至1g）將其放入與標(biāo)準(zhǔn)樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封，存放不少于24小時，待樣品中的放射性衰變鏈基本達到平衡后進行測量。7.3.3 測量步驟7.3.3.1 將儀器的探頭置于鉛筒內(nèi)，蓋好頂蓋。打開操作臺，開機預(yù)熱兩分鐘開始測量；7.3.3.2 打開鉛筒上面的頂蓋，將處理好的待測樣放入，蓋上頂蓋。河 北 博 瑞 建 工 技 術(shù) 有 限 公 司作業(yè)指導(dǎo)書（室內(nèi)環(huán)境檢測）第 2 頁 共 4 頁 第 B 版 第 0 次 修訂主題：建筑材料放射性核素的測定頒布日期：2003年11月01日7.3.3.3 測量樣品：按Shi

49、ft+A 鍵選擇室內(nèi)模型。按Shift+S 鍵選擇測量時間，輸入255（×10）。把探測器、樣品放入鉛室中，按Shift+F 鍵開始測量，測量結(jié)束后按Shift+L3 鍵保存譜線，并記錄K、Th的特征峰值。7.3.3.4 觀察K、Th的特征峰位有無變化，若變化重新進行刻度峰設(shè)置。7.3.3.5 計算結(jié)果：按Shift+K2鍵裝入譜線，輸入記錄號，按確定，鍵調(diào)出譜線。7.3.3.6 按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。注：測量結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)或接近標(biāo)準(zhǔn)（IRa >1.0，Ir>1.3）時，應(yīng)重復(fù)測量樣品不少于5次，取平均值為最后結(jié)果，或與同類儀器比對；7.3.2 板材的檢測7.3.2.1 本底選擇：最好選擇放射性較低的大理石板作為本底，且離放射性較強的物質(zhì)較遠的地方進行測量。按 Shift+A鍵選擇現(xiàn)場模型。按Shift+S鍵選擇測量時間，輸入50（×10=500秒），測量本底譜線并進行保存本底操作。7.3.2.2