元素分析儀操作具體事項(xiàng)

1、有機(jī)元素分析儀CHNS 模式1 .有機(jī)元素分析儀操作流程1.1 安全注意事項(xiàng) varioEL 嚴(yán)禁分析烈性化學(xué)品如酸， 堿性溶液和溶劑， 爆炸物或能形成爆炸氣體的材料。 含氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。1.2 啟動(dòng)儀器的檢查順序1） 啟動(dòng)儀器電源。2） （待儀器自檢后）啟動(dòng)vario EL cube 操作軟件。3） 打開氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至： He: 0.12 MPa ; O2: 0.20Mpa 軟件壓力顯示1200-1250 ；注：開氣閥的順序，先打開總閥，再調(diào)節(jié)壓力減壓閥，緩慢調(diào)節(jié)。4） 選擇操作模式：CHNS System > M

2、ode>CHNS 而且燃燒管選擇standard 。選擇 80 孔位 System > feeding 。5） 儀器維護(hù)檢查：Menu： Options > Maintenance > IntervalsAsh finger? （ 100次）；Combustion tube?（ 1000次）；Reduction tube?（ 200次）；Drying tube? （open the front door ，三分之二變藍(lán)就換 ） ； ball valve（ 2000次）。6） 設(shè)定溫度的檢查：操作模式： CHNS 燃燒爐： 1150 ° C ； 還原爐： 850

3、 °C （ Options >Settings> Parameter ） ； 注意： 由于不同的操作模式選用的氧化劑 / 還原劑不同， 必須嚴(yán)格按照設(shè)定的加熱爐溫， 錯(cuò)誤的使用燃燒/ 還原管將損害加熱爐。7） 軟件視窗中的傳感器顯示檢查質(zhì)量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min進(jìn)氣氦氣流速"Flow He": approx. 230 ml/min加氧時(shí)氧氣流速"Flow O2": 35-38 ml/min （during O 2 dosing only） ，不加氧時(shí)約 16。1.3 樣品檢測(cè)檢查

4、空白（ blank ） 和運(yùn)行（ run-in ）是否測(cè)定？i Blank with O （一組便可以，燒柱子）ii Blank without O（清楚空氣干擾：待N、C H S的Area降到約100左右，便不必增加Blank without O 的組數(shù)。）iii Run-in 待所加藥品對(duì)應(yīng)的元素含量穩(wěn)定后停止 run-in 組數(shù)的增加。（ 如果沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線要先制作標(biāo)準(zhǔn)曲線） 標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于日常校正因子（ daily factor ）是否測(cè)定？一般測(cè)三組，如有差距較大的，可以加測(cè)。選定穩(wěn)定的三組（ math>factor ）為標(biāo)樣。 加氧時(shí)間選擇正確否？樣品是否放入進(jìn)樣盤？檢查無誤后

5、啟動(dòng)分析 System>Auto or System>Single 注意：數(shù)據(jù)及時(shí)保存。1.4 關(guān)機(jī)順序1） 分析結(jié)束后，主機(jī)自動(dòng)進(jìn)入睡眠狀態(tài), 待降溫至 100 °C 以下；2） 退出 vario EL cube 操作軟件；3） 關(guān)閉主機(jī)；4）關(guān)閉氨氣和氧氣（關(guān)氣順序：先將減壓閥降至零，關(guān)總閥）。5）關(guān)閉計(jì)算機(jī)。2 .儀器調(diào)控檢漏：待管路有大的變動(dòng)時(shí)，執(zhí)行檢漏：Options > Diagnostics >Rough leak test.檢漏只能在兩種情況下進(jìn)行：一、低溫狀態(tài)；二、高溫并且恒溫。檢漏要求小于20。TC detect應(yīng)在100左右穩(wěn)定較好。氨氣

6、壓力1200-1250之間。Options > Maintenance > Replace parts零件歸位，有關(guān)氣的作用.更改樣品槽： SystemCarousel position 。運(yùn)行到第x個(gè)樣品號(hào)停止：System>Stop tap從 x 號(hào)開文臺(tái)： System>Current sample 錯(cuò)誤記錄： Options > Diagnostics > error Buffer3 .儀器原理3.1基本原理有機(jī)元素分析儀能檢測(cè)有機(jī)物中C H、N、S （CHNS莫式）四種元素含量反應(yīng)原理是氧化還原反應(yīng)。氣體分離原理：低溫時(shí)吸附柱吸附相應(yīng)氣體，高溫時(shí)解

7、析氣體。所以依次升溫，首先CO之后是HkO,最后是SO。樣品包在錫舟里（一般是 2.5mg左右，錫舟大小決定的。），放在進(jìn)樣盤里。錫在燃燒時(shí)迅速升 溫至1800 C,使樣品能夠充分燃燒。球閥：在沒有進(jìn)樣時(shí)，球閥的開口朝下，開始進(jìn)樣時(shí)球閥首先轉(zhuǎn) 180。，樣品從進(jìn)樣盤掉進(jìn)球閥， 氨氣吹走球閥里的空氣（主要是氮?dú)猓?，再轉(zhuǎn)動(dòng)90。，繼續(xù)吹走氣體，最后轉(zhuǎn)動(dòng) 90。，樣品掉進(jìn)燃燒管里。3.2 各種物質(zhì)的作用氨氣的作用：一是首先進(jìn)入 TCD檢測(cè)器，二是作為載氣，將樣品送入檢測(cè)器，三是吹掃球閥的空 氣。氧氣的作用：氧化作用。氧化管（燃燒管）：WO3催化氧化，CCO、HHONNO、SSO（SO3）。還原管：銅

8、，將氣體還原成組成為C®N2、SO。3.3 三個(gè)柱子的裝入1 .氧化管（combustion ） : 15 nm 石英毛（quartz wool） + 支撐管（support tube） +10 mm 石英毛 +WO（催化氧化劑約一瓶，55 mm）+3 mm剛玉球corundum balls （三氧化鋁，隔離作用） + 灰分管（有 孔）（底部加入 10 nm Al 2Q Wool） +保護(hù)管sheath tube （長(zhǎng)的，有孔）；2 .還原管（reduction ） : 5 nm石英毛（quartz wool ） +65 mm support tube +10mm石英毛 +50 mm銅+10 mm石英毛+50 mm銅+10 mm石英毛+50 mm銅+ 45 mm剛玉球+26則銀毛；3 .干燥管（drying ） : 10 mm棉花+五氧化二磷干燥劑 +10 mm棉花；3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品及數(shù)據(jù)處理如果需要新建標(biāo)準(zhǔn)樣品，步驟是，Options > Settings >Standard samples>new ,把公差一般定為5%如標(biāo)樣存在，只需選擇相應(yīng)標(biāo)樣。數(shù)據(jù)處理：標(biāo)準(zhǔn)曲線（CHNS莫式出廠已經(jīng)做好了標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需再做標(biāo)準(zhǔn)曲線。）。當(dāng)Factor在0.9-1.1之間時(shí)，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)曲線可以繼續(xù)使用，當(dāng)不在此范圍時(shí)要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線；日常校正（math>