實(shí)訓(xùn)三-維生素C抗壞血酸熔點(diǎn)測定PPT課件

1、實(shí)訓(xùn)三-維生素C（抗壞血酸）熔點(diǎn)測定 孫良廣知識要點(diǎn)ONTENTS1掌握熔點(diǎn)測定方法2掌握全自動熔點(diǎn)測定儀的使用3是固體化合物固液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)成平衡的溫度。一、熔點(diǎn)純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，其固液兩態(tài)之間的變化敏銳，自初熔至全熔（稱為熔程、熔距）溫度不超過0.51 。是固體藥物的真?zhèn)舞b別和純度檢查，純度越高、熔距越小二、基本原理“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液 滴時的溫度。 “終熔”系指供試品全部液化時的溫度。 “熔距”系指初熔與終熔的溫度差值。熔距值可反映供試 品的化學(xué)純度，當(dāng)供試品存在多晶型現(xiàn)象時，在保證化學(xué)純度 的基礎(chǔ)上，熔距值大小也可反映其晶型純度。

2、二、基本原理三、所需器材熔點(diǎn)儀:MP420全自動熔點(diǎn)儀毛細(xì)管長玻璃管酒精燈維生素C（一）查閱中國藥典2020版二部1480維生素C 拼音名:Weishengsu C 英文名:Vitamin C 書頁號:2020版二部-1480 C6H8O6 176.13 本品為L-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.0。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味酸；久 置色漸變微黃；水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中 不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為190192，熔融時同 時分解。 比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含0.10g的溶

3、液，依法測定(通則0621)，比旋度為 +20.5至+21.5。 【鑒別】(1)取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二 等份，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉 淀；在另一份中，加二氯靛酚鈉試液12滴，試液的顏色 即消失。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集450 圖)一致。 【檢查】【含量測定】四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容（一）查閱中國藥典2020版二部14801. 熔點(diǎn)？2. 樣品干燥采取何種方式？本品的熔點(diǎn)（通則0612）為190192，熔融時同時分解。第一法 測定易粉碎的固體藥品A.傳溫液加熱法四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容（一）查閱中國藥典2020版第一法 測定易粉碎的固體藥品A.傳溫

4、液加熱法B.電熱塊空氣加熱法第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容（二）操作1. 維生素c用研缽研細(xì)，裝于變形稱量瓶中2. 熔點(diǎn)毛細(xì)管裝樣n 熔點(diǎn)毛細(xì)管兩端開口，需用酒精燈把一端熔封n 開口端裝入供試品，高度約為3mmn 樣品粉末要填裝結(jié)實(shí)：在長玻璃管里自由落體多次n 熔點(diǎn)管外的樣品要擦干凈四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容二）操作3. 測定3.1 接通參數(shù)升溫速率：3/min；預(yù)置初熔溫度：180；停止溫度：2003.3 溫度到達(dá)預(yù)置的初熔溫度后，裝入熔點(diǎn)管3.4 測量，觀察有液滴開始按下初熔溫度，全部透明按下終熔溫度（測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫 速率使每分鐘上升2530）3.5 重復(fù)測量：待溫度下降，重設(shè)重測3次（每個小組同時測3支熔點(diǎn)管，視為三次3.6終止：按返