二氧化鈦檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、氧化鈦檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)建立了輔料二氧化鈦的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于輔料二氧化鈦的檢驗(yàn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款中華人民共和國(guó)藥典 2015 年版四部3 職責(zé)質(zhì)量部、生產(chǎn)部對(duì)實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)4 操作規(guī)程4.1 試劑與試藥鹽酸、硝酸、稀硫酸、無(wú)水硫酸鈉、硫酸溶液(25 100)、過(guò)氧化氫試液、鋅粒、硫酸銨、0.5mol/L 鹽酸溶液、稀硫酸、氨試液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化鉀、氯化鈉、碳酸鈉、 濃過(guò)氧化氫溶液、乙二胺四醋酸二鈉滴定液( 0.05mol/L )、甲基紅指示液、20%氫氧化鈉溶液、烏托品、甲基酚橙溶液、

2、鋅滴定液( 0.05mol/L )、乙二胺四醋酸二鈉滴定液( 0.05mol/L )。4.2 儀器與設(shè)備砷鹽測(cè)定裝置、扁形稱量瓶、鉑坩鍋、燒杯、試管、納氏比色管、坩鍋、干燥箱、高溫電阻爐、 滴定管、鐵架臺(tái)、三角錐形型瓶、定量濾紙、天平、鉑坩鍋、恒溫培養(yǎng)箱、干燥器。4.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目4.3.1 性狀4.3.1.1 操作方法取適量試樣置于 50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)，聞其氣味。再分別用水、鹽酸、 硝酸或稀硫酸溶解。4.3.1.2 記錄記錄本品性狀、氣味和溶解情況。4.3.1.3 結(jié)果判斷本品為白色粉末；無(wú)臭，無(wú)味。在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判為符合規(guī)定。4.3.2 鑒別4.3

3、.2.1 操作方法取本品約0.5g，加無(wú)水硫酸鈉5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清冷卻，緩緩 加硫酸溶液(25 100) 30ml，用水稀釋至100ml,搖勻，照下述方法試驗(yàn)。(1) 取溶液5ml，加過(guò)氧化氫試液數(shù)滴，觀察現(xiàn)象。(2) 取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置 45分鐘后，觀察現(xiàn)象。4.3.2.2 記錄記錄所觀察到的現(xiàn)象。4.3.2.3 結(jié)果判斷( 1 )顯橙紅色； ( 2)溶液顯紫藍(lán)色。判為符合規(guī)定。4.3.3 檢查4.3.3.1 酸堿度4.3.3.1.1 操作方法取本品5.0g，加水50ml時(shí)溶解，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml ;如

4、顯藍(lán)色, 加鹽酸滴定液 (0.01mol/L ) 1.0ml ,應(yīng)變?yōu)辄S色, 如顯黃色, 加氫氧化鈉滴定液 ( 0.01mol/L ) 1.0ml ,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。4.3.3.1.2 記錄記錄溶液顏色變化。4.3.3.1.3 結(jié)果判斷取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml ;如顯藍(lán)色，加鹽酸滴定液(0.01mol/L ) 1.0ml ,應(yīng)變?yōu)辄S色,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液( 0.01mol/L ) 1.0ml ,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。判為符合規(guī)定。4.3.3.2 水中溶解物4.3.3.2.1 操作方法取本品10.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，用水稀釋至200ml

5、，搖勻，用雙層定量濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液100ml，蒸干，在600C熾灼至恒重，計(jì)算遺留的殘?jiān)?.3.3.2.2 記錄記錄熾灼溫度、坩鍋的恒重、熾灼后(坩鍋+樣)恒重、熾灼時(shí)間、水中溶解物計(jì)算及結(jié)果。4.3.3.2.3 結(jié)果判斷遺留殘?jiān)贿^(guò) 12.5mg(0.25%) ，判為符合規(guī)定。4.3.3.3 酸中溶解物4.3.3.3.1 操作方法取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴上加熱30分鐘，并不時(shí)攪拌，用三層定量濾 紙濾過(guò)，濾渣用0.5mol/L鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，蒸干，在600 C熾灼至恒重，計(jì)算遺留的殘?jiān)?.3.3.3.2 記錄記錄熾灼溫度、坩鍋的恒重

6、、熾灼后(坩鍋+樣)恒重、熾灼時(shí)間、酸中溶解物計(jì)算及結(jié)果。4.3.3.3.3 結(jié)果判斷遺留殘?jiān)贿^(guò)25mg(0.5%)，判為符合規(guī)定。4.3.3.4 鋇鹽4.3.3.4.1 操作方法取含量測(cè)定項(xiàng)下供試品1ml，加稀硫酸1ml，放置后，觀察現(xiàn)象。4.3.3.4.2 記錄記錄所觀察到的結(jié)果。4.3.3.4.3 結(jié)果判斷不發(fā)生渾濁或沉淀，判為符合規(guī)定。4.3.3.5 干燥失重4.3.3.5.1 操作方法取本品約1g,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另外有規(guī)定外， 在105C干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形 稱量瓶中，厚度不可超

7、過(guò) 5mm如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò) 10mm4.3.3.5.2 記錄記錄干燥溫度、稱量瓶恒重、樣品重、干燥后(瓶+樣)恒重、干燥時(shí)間、減失重量的計(jì)算和結(jié)果。4.3.3.5.3 結(jié)果判斷減失重量不過(guò) 0.5%，判為符合規(guī)定。4.3.3.6 熾灼失重4.3.3.6.1 操作方法取干燥品約2g，精密稱定，在約800C熾灼至恒重，計(jì)算結(jié)果。4.3.3.6.2 記錄記錄熾灼溫度、熾灼時(shí)間、坩堝編號(hào)、坩堝恒重、干燥后（樣+坩堝）恒重、減失重量的計(jì)算和結(jié)果。4.3.3.6.3 結(jié)果判斷減失重量不過(guò) 0.5%，判為符合規(guī)定。4.3.3.7 重金屬4.3.3.7.1 操作方法取本品2.0g，加鹽酸3ml，振搖

8、1分鐘，加水10ml，加熱煮沸，濾過(guò)，濾渣用水洗凈，合并濾液 與洗液，置20ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加稀醋酸2ml，用水稀釋成25ml，依法檢查（附錄忸 H第一法）檢驗(yàn)。4.3.3.7.2 記錄記錄比較結(jié)果。4.3.3.7.3 結(jié)果判斷含重金屬不過(guò)百萬(wàn)分之二十，判為符合規(guī)定。4.3.3.8 砷鹽4.3.3.8.1 操作方法取本品0.40g，置250ml錐形瓶中，加水 35ml、硫酸肼0.3g、溴化鉀0.3g、氯化鈉13g與硫酸 17ml，裝上具有溫度計(jì)與導(dǎo)氣管的塞子，將導(dǎo)氣管的另一端通入盛有水23ml的測(cè)砷瓶中，將錐形瓶加熱至901

9、00 C反應(yīng)15分鐘，取下測(cè)砷瓶，冷卻，加鹽酸5ml,依法檢查（附錄忸J第一法）檢驗(yàn)。4.3.3.8.2 記錄記錄砷斑的比較結(jié)果。4.3.3.8.3 結(jié)果判斷含砷鹽不過(guò) 0.0005%，判為符合規(guī)定。4.3.3.9 微生物限度檢查4.3.3.9.1 操作方法取本品，依法檢查（中國(guó)藥典2010版二部附錄幻J和微生物限度檢查操作規(guī)程編號(hào) ）檢驗(yàn)。4.3.3.9.2 記錄記錄檢查條件、檢查方法、細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)和酵母數(shù)、大腸埃希菌、活螨檢查結(jié)果。4.3.3.9.3 結(jié)果判斷細(xì)菌數(shù)w 400個(gè)/g ;霉菌數(shù)和酵母數(shù)：w 40個(gè)/g ;大腸埃希菌：每1g未檢出；活螨：每1g未檢 出。判為符合規(guī)定。第 6

10、頁(yè) 共 8 頁(yè)434含量測(cè)定4.341 操作方法取本品約1.0g，精密稱定，置鉑坩鍋中，加碳酸鈉2g,混合均勻，在900C熾灼30分鐘，放冷,用水20ml和鹽酸30ml的混合液分次將殘?jiān)迫?00ml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml，加水200ml與濃過(guò)氧化氫溶液 4ml，混勻，精密加入乙二胺四 醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%氫氧化鈉溶液中和，加烏洛托品5g溶解后，加0.1%二甲基酚橙溶液1ml，用鋅滴定液(0.05mol/L )滴定至溶液自橙色變 黃色最后轉(zhuǎn)為橙紅色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉

11、滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于3.995mg的TiO2.4.3.4.2 記錄記錄滴定溫度、鋅滴定液的濃度、乙二胺四醋酸二鈉滴定液的濃度、供試品消耗鋅滴定液的體積、樣品的取樣量、含量計(jì)算及結(jié)果。計(jì)算公式：(50-V )X 3.995 X C 乙A = X 100%MX 1000 X 0.05式中：C乙為乙二胺四醋酸二鈉滴定液的濃度，mol/L ;V為供試品消耗鋅滴定液的體積，ml;M為樣品的取樣量，go3.995為每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于以毫克表示的TiO2的質(zhì)量。4.3.4.3結(jié)果判斷本品按干燥品計(jì)算，含TiO2應(yīng)為98.0%100.5 %，判為符合規(guī)

12、定。氧化鈦檢驗(yàn)記錄批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目第6頁(yè)共8頁(yè)數(shù)量請(qǐng)驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)日期年 月日來(lái)源報(bào)告日期年 月日檢驗(yàn)依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典2010版二部【性狀】：結(jié)論：【鑒別】：(1 )取本品約0.5g，加無(wú)水硫酸鈉5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷 卻，緩緩加硫酸溶液(25 100) 30ml，用水稀釋至100ml,搖勻，照下述方法試驗(yàn)：a:取溶液5ml,加過(guò)氧化氫試液數(shù)滴，即 。b:取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置 45分鐘后，溶液顯。結(jié)論：【檢查】：酸堿度：取本品5.0g，加水50ml使溶解，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液 0.1ml ,如，加鹽酸滴定液(0.01

13、mol/l ) 1.0ml,變?yōu)?如，加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/l ) 1.0ml，變。結(jié)論：水中溶解物：取本品g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，用水稀釋至200ml，搖勻，用雙層定量濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液100ml，蒸干，在600 C熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)12.5mg(0.25%)。蒸發(fā)皿恒重，樣品600C熾灼恒重，遺留殘?jiān)鼮椤＝Y(jié)論：酸中溶解物：取本品 g ，加0.5mol/l鹽酸溶液100ml,置水浴上加熱30分鐘，并不時(shí)攪 拌，用三層定量濾紙濾過(guò)，濾渣用0.5mol/l鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，蒸干，在600 C熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 25

14、mg(0.5%)。蒸發(fā)皿恒重，樣品600 C熾灼恒重，遺留殘?jiān)鼮?。結(jié)論：鋇鹽：取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后 結(jié)論：干燥失重：取本品，在105 C干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò) 0.5% (附錄四L )。稱量瓶恒重g樣品重g105 C干燥3小時(shí)后 樣品+稱量瓶重g減失重量(%)平均值結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年 月日日期：年 月日第1頁(yè)共2頁(yè) 第7頁(yè)共8頁(yè)熾灼失重：取本品2.0g，減失重量不得過(guò) 0.5%。(2)坩鍋恒重：gg樣品重：gC熾灼4h后(坩鍋+樣)重：gC再熾灼1h后(坩鍋+樣)恒重：g(1)坩鍋恒重：gg樣品重：g800 C熾灼4h后(坩鍋+樣)重：g 8

15、00800 C再熾灼1h后(坩鍋+樣)恒重：g 800計(jì)算：(1)： = (2)：=平均值：結(jié)論：重金屬：取本品2.0g,加鹽酸3ml，振搖1分鐘，加水10ml，加熱煮沸，濾過(guò)，濾渣用水洗凈，合并濾液與洗液，置20ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加稀醋酸 2ml,用水稀釋成25ml，依法檢查(附錄忸 H第一法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。結(jié)論：砷鹽：取本品0.40g，置250ml錐形瓶中，加水 35ml、硫酸肼0.3g、溴化鉀0.3g、氯化鈉13g與硫 酸17ml，裝上具有溫度計(jì)與導(dǎo)氣管的塞子，將導(dǎo)氣管的另一端通入盛有水23ml的測(cè)砷瓶中，將錐形瓶加熱至90100 C反應(yīng)15分鐘，取下測(cè)砷瓶，冷卻，加鹽酸5ml，依法檢查(附錄忸J第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。結(jié)論：【含量測(cè)定】：取本品精密稱定 A g , B g;置鉑坩堝中，加碳酸鉀2g,混合均勻，在900 C熾灼30分鐘，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘?jiān)迫?00ml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水20