溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦(共3頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 溶膠凝膠法合成納米級(jí)半導(dǎo)體材料TiO22. 復(fù)習(xí)及綜合應(yīng)用無(wú)機(jī)化學(xué)的水解反應(yīng)理論，物理化學(xué)的膠體理論3. 了解納米粒性和物性4. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步加深對(duì)基礎(chǔ)理論的理解和掌握，做到有目的合成，提高實(shí)驗(yàn)思維與實(shí)驗(yàn)技能實(shí)驗(yàn)原理納米粉體是指顆粒粒徑介于1100 nm之間的粒子。由于顆粒尺寸的微細(xì)化，使得納米粉體在保持原物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的同時(shí)，與塊狀材料相比，在磁性、光吸收、熱阻、化學(xué)活性、催化和熔點(diǎn)等方面表現(xiàn)出奇異的性能。納米TiO2具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。比表面積大，表面張力大，熔點(diǎn)低，磁性強(qiáng)，光吸收性能好，特別是吸收紫外線的能力強(qiáng)，表面活

2、性大，熱導(dǎo)性能好，分散性好等?；谏鲜鎏攸c(diǎn)，納米TiO2具有廣闊的應(yīng)用前景。利用納米TiO2作光催化劑，可處理有機(jī)廢水，其活性比普通TiO2(約10 m)高得多；利用其透明性和散射紫外線的能力，可作食品包裝材料、木器保護(hù)漆、人造纖維添加劑、化妝品防曬霜等；利用其光電導(dǎo)性和光敏性，可開(kāi)發(fā)一種TiO2感光材料。如何開(kāi)發(fā)、應(yīng)用納米TiO2，已成為各國(guó)材料學(xué)領(lǐng)域的重要研究課題。目前合成納米二氧化鈦粉體的方法主要有液相法和氣相法。由于傳統(tǒng)的方法不能或難以制備納米級(jí)二氧化鈦，而溶膠-凝膠法則可以在低溫下制備高純度、粒徑分布均勻、化學(xué)活性大的單組分或多組分分子級(jí)納米催化劑13，因此，本實(shí)驗(yàn)采用溶膠-凝膠法來(lái)

3、制備納米二氧化鈦光催化劑。制備溶膠所用的原料為鈦酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、無(wú)水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。反應(yīng)物為T(mén)i(O-C4H9)4和水，分相介質(zhì)為C2H5OH，冰醋酸可調(diào)節(jié)體系的酸度防止鈦離子水解過(guò)速。使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脫水后即可獲得TiO2。在后續(xù)的熱處理過(guò)程中，只要控制適當(dāng)?shù)臏囟葪l件和反應(yīng)時(shí)間，就可以獲得金紅石型和銳鈦型二氧化鈦。鈦酸四丁脂在酸性條件下，在乙醇介質(zhì)中水解反應(yīng)是分步進(jìn)行的，總水解反應(yīng)表示為下式，水解產(chǎn)物為含鈦離子溶膠。一般認(rèn)為，在含鈦離子溶液中鈦離子通常與其它離子相互作用形成復(fù)雜的網(wǎng)狀基團(tuán)。上述溶膠體系靜置

4、一段時(shí)間后，由于發(fā)生膠凝作用，最后形成穩(wěn)定凝膠。儀器及試劑試劑鈦酸正四丁脂（分析純），無(wú)水乙醇（分析純），冰醋酸（分析純），鹽酸（分析純），蒸餾水儀器恒溫磁力攪拌器，攪拌子，三口瓶(250 mL)，恒壓漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，燒杯(100 mL)實(shí)驗(yàn)步驟以鈦酸正丁酯Ti(OC4H9)4為前驅(qū)物，無(wú)水乙醇(C2H5OH)為溶劑，冰醋酸(CH3COOH)為螯合劑，制備二氧化鈦溶膠。第一組（S/Ti4+=6%mol）：配A、B液，A液由17ml鈦酸丁酯、36ml無(wú)水乙醇組成；B液由36ml無(wú)水乙醇、2.2358g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、組成，然后用6mol/L鹽酸

5、將B液調(diào)制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子劇烈攪拌，在滴加過(guò)程中B液始終澄。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置12小時(shí)，然后放入120干燥箱中6小時(shí)。從干燥箱中取出樣品研磨，再放入500馬弗爐中煅燒3小時(shí)，留樣備用。第二組（S/Ti4+=8%mol）：配A、B液，A液由17ml鈦酸丁酯、36ml無(wú)水乙醇組成；B液由36ml無(wú)水乙醇、2.8539g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、組成，然后用6mol/L鹽酸將B液調(diào)制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子劇烈攪拌，在滴加過(guò)程中B液始終澄。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置12小時(shí)，然后放入120干燥箱中6小時(shí)。從干燥箱中取出樣

6、品研磨，再放入500馬弗爐中煅燒3小時(shí)，留樣備用。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象室溫水浴下，在劇烈攪拌下將已移入恒壓漏斗中的溶液A緩慢滴入溶液B中，滴速大約3 mL/min。滴加完畢后得淺黃色溶液，繼續(xù)攪拌半小時(shí)后，40水浴加熱，2h后得到白色凝膠(傾斜燒瓶凝膠不流動(dòng))。置于120下烘干，大約12h，得黃色晶體，研磨，得到淡黃色粉末。在450的馬弗爐下煅燒處理3h，得到不同的二氧化鈦(純白色)粉體。思考題1. 為什么所有的儀器必須干燥？答：鈦酸四丁酯容易水解，如果儀器不是干燥的可能會(huì)引起鈦酸四丁酯水解產(chǎn)生沉淀Ti(OH)4，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。2. 加入冰醋酸的作用是什么？答：加入冰醋酸是為了防止鈦酸四丁酯水解。3. 為何本實(shí)驗(yàn)中選用鈦酸正丁酯Ti(OC4H9)4為前驅(qū)物，而不選用四氯化鈦TiCl4為前驅(qū)物？答：四氯