溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦(共3頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦實驗目的1. 溶膠凝膠法合成納米級半導體材料TiO22. 復習及綜合應用無機化學的水解反應理論，物理化學的膠體理論3. 了解納米粒性和物性4. 通過實驗，進一步加深對基礎理論的理解和掌握，做到有目的合成，提高實驗思維與實驗技能實驗原理納米粉體是指顆粒粒徑介于1100 nm之間的粒子。由于顆粒尺寸的微細化，使得納米粉體在保持原物質化學性質的同時，與塊狀材料相比，在磁性、光吸收、熱阻、化學活性、催化和熔點等方面表現(xiàn)出奇異的性能。納米TiO2具有許多獨特的性質。比表面積大，表面張力大，熔點低，磁性強，光吸收性能好，特別是吸收紫外線的能力強，表面活

2、性大，熱導性能好，分散性好等。基于上述特點，納米TiO2具有廣闊的應用前景。利用納米TiO2作光催化劑，可處理有機廢水，其活性比普通TiO2(約10 m)高得多；利用其透明性和散射紫外線的能力，可作食品包裝材料、木器保護漆、人造纖維添加劑、化妝品防曬霜等；利用其光電導性和光敏性，可開發(fā)一種TiO2感光材料。如何開發(fā)、應用納米TiO2，已成為各國材料學領域的重要研究課題。目前合成納米二氧化鈦粉體的方法主要有液相法和氣相法。由于傳統(tǒng)的方法不能或難以制備納米級二氧化鈦，而溶膠-凝膠法則可以在低溫下制備高純度、粒徑分布均勻、化學活性大的單組分或多組分分子級納米催化劑13，因此，本實驗采用溶膠-凝膠法來

3、制備納米二氧化鈦光催化劑。制備溶膠所用的原料為鈦酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、無水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。反應物為Ti(O-C4H9)4和水，分相介質為C2H5OH，冰醋酸可調(diào)節(jié)體系的酸度防止鈦離子水解過速。使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脫水后即可獲得TiO2。在后續(xù)的熱處理過程中，只要控制適當?shù)臏囟葪l件和反應時間，就可以獲得金紅石型和銳鈦型二氧化鈦。鈦酸四丁脂在酸性條件下，在乙醇介質中水解反應是分步進行的，總水解反應表示為下式，水解產(chǎn)物為含鈦離子溶膠。一般認為，在含鈦離子溶液中鈦離子通常與其它離子相互作用形成復雜的網(wǎng)狀基團。上述溶膠體系靜置

4、一段時間后，由于發(fā)生膠凝作用，最后形成穩(wěn)定凝膠。儀器及試劑試劑鈦酸正四丁脂（分析純），無水乙醇（分析純），冰醋酸（分析純），鹽酸（分析純），蒸餾水儀器恒溫磁力攪拌器，攪拌子，三口瓶(250 mL)，恒壓漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，燒杯(100 mL)實驗步驟以鈦酸正丁酯Ti(OC4H9)4為前驅物，無水乙醇(C2H5OH)為溶劑，冰醋酸(CH3COOH)為螯合劑，制備二氧化鈦溶膠。第一組（S/Ti4+=6%mol）：配A、B液，A液由17ml鈦酸丁酯、36ml無水乙醇組成；B液由36ml無水乙醇、2.2358g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、組成，然后用6mol/L鹽酸

5、將B液調(diào)制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子劇烈攪拌，在滴加過程中B液始終澄。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置12小時，然后放入120干燥箱中6小時。從干燥箱中取出樣品研磨，再放入500馬弗爐中煅燒3小時，留樣備用。第二組（S/Ti4+=8%mol）：配A、B液，A液由17ml鈦酸丁酯、36ml無水乙醇組成；B液由36ml無水乙醇、2.8539g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、組成，然后用6mol/L鹽酸將B液調(diào)制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子劇烈攪拌，在滴加過程中B液始終澄。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜置12小時，然后放入120干燥箱中6小時。從干燥箱中取出樣

6、品研磨，再放入500馬弗爐中煅燒3小時，留樣備用。實驗現(xiàn)象室溫水浴下，在劇烈攪拌下將已移入恒壓漏斗中的溶液A緩慢滴入溶液B中，滴速大約3 mL/min。滴加完畢后得淺黃色溶液，繼續(xù)攪拌半小時后，40水浴加熱，2h后得到白色凝膠(傾斜燒瓶凝膠不流動)。置于120下烘干，大約12h，得黃色晶體，研磨，得到淡黃色粉末。在450的馬弗爐下煅燒處理3h，得到不同的二氧化鈦(純白色)粉體。思考題1. 為什么所有的儀器必須干燥？答：鈦酸四丁酯容易水解，如果儀器不是干燥的可能會引起鈦酸四丁酯水解產(chǎn)生沉淀Ti(OH)4，導致實驗失敗。2. 加入冰醋酸的作用是什么？答：加入冰醋酸是為了防止鈦酸四丁酯水解。3. 為何本實驗中選用鈦酸正丁酯Ti(OC4H9)4為前驅物，而不選用四氯化鈦TiCl4為前驅物？答：四氯