分析用試劑的配制與標(biāo)定

1、分析用試劑的配制與標(biāo)定q/jl. 06. 01-2009 本方法規(guī)定了原材料、中間物料、半成品及成品分析中所用試劑 的制備方法。1. 一般規(guī)定11本方法中所用的水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指蒸憾水。1. 2本方法中所用試劑均應(yīng)符合現(xiàn)行有效的國(guó)家及行業(yè)有關(guān)質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)。1. 3 一般情況下“”符號(hào)是指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)或體積百分?jǐn)?shù)，以(m/m) 或(v/v) 表示。1.4 “v1+v2”符號(hào)是指體積為vi的特定溶液被加到體積為v2的溶劑 中。15當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色變化時(shí)，應(yīng)重新制備。1.6除另有說明外，本方法中的溶液均指水溶液，稀釋是指用蒸餛 水沖稀。2制備方法2. 115%氟化鉀溶液2. 1.

2、1試劑氟化鉀：分析純2. 1. 2配制稱取150g氟化鉀于250ml塑料燒杯中，加水溶解后稀釋至1000ml,攪拌均勻，裝入塑料瓶中。2.2 10%、15%氫氧化鈉溶液' 2. 2. 1試劑氫氧化鈉：分析純2. 2. 2配制稱取10g> 15g氫氧化鈉分別溶于水，稀釋至100ml,搖勻。2.3 1%、10%鹽酸羥胺溶液2.3.1試劑鹽酸輕胺：分析純2. 3. 2配制稱取10g、100g鹽酸梵胺分別溶于水，稀釋至1000ml,搖勻。2.4 40%乙酸鈉溶液2.4. 1試劑 乙酸鈉：分析純2. 4. 2配制稱取40g乙酸鈉溶于水，稀釋至100ml,搖勻。2.5 5%磺基水楊酸溶液2.

3、5.1試劑磺基水楊酸：分析純2. 5. 2配制稱取5g磺基水楊酸溶于水，稀釋至100ml,搖勻。2.6 10%、40%六次甲基四胺溶液2.6.1試劑六次甲基四胺：分析純2. 6. 2配制稱取10g、40g六次甲基四胺分別溶于水,稀釋至lo'oml,搖勻。2.7 0. 15%鄰菲羅卩林溶液2.7.1試劑 鄰菲羅卩林：分析純2. 7. 2配制稱取0. 15g鄰菲羅卩林，加少量水及l(fā)ml冰乙酸，溫?zé)崛芙?，稀?至100ml,搖勻。2.8 5%氯化鉀酒精溶液2.8.1試劑氯化鉀：分析純、乙醇：分析純2. 8. 2配制稱取5g氯化鉀，溶于50ml水中，再加入50ml乙醇，混合均勻。2.9 8%草

4、酸溶液2.9.1試劑 草酸：分析純2. 9. 2配制稱取8g草酸溶于水，稀釋至100ml,搖勻。2. 10草酸+乙醇混合溶液2g草酸、20ml乙醇與80ml水混合。2. 11 ph二4. 0醋酸一醋酸鈉混液2. 11. 1試劑 冰乙酸：優(yōu)級(jí)純、無(wú)水乙酸鋼：分析純2. 11.2配制稱取無(wú)水乙酸鈉164. og和冰乙酸240ml溶解到500ml水中，移 入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 12 ph二9. 22硼酸鈉緩沖溶液2. 12. 1試劑 四硼酸鈉（na2b4o7 10h20）：優(yōu)級(jí)純2. 12. 2配制稱取四硼酸鈉3. 8329g （精確至0. 0002g）溶于水，移入1000

5、ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 13 ph=6. 86磷酸二氫鉀一磷酸氫鈉混液2. 13. 1試劑磷酸二氫鉀：優(yōu)級(jí)純、磷酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純2. 13. 2配制稱取已在105110°c烘過2h的磷酸二氫鉀3. 4022g、磷酸氫鈉3. 5490g （精確至0. 0002g）,將兩種試劑溶于少量水中，移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 14 0. 5mg/ml 鈉標(biāo)液2. 14. 1試劑 氯化鈉：基準(zhǔn)試劑2. 14. 2配制稱取經(jīng)500600°c灼燒至恒重的氯化鈉1.2711g （精確至0. ooolg），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻

6、。2. 150. 01mg/mk 0. lmg/ml 鐵標(biāo)液2. 15. 1試劑硫酸高鐵鞍fe （nh4） （s04） 2 12h20:分析純硫酸：98%,分析純2. 15.2配制稱取硫酸高鐵鞍0. 864g （精確至0. 0002g）溶解于200ml水中, 移入1000ml容量瓶中，加入2. 5ml濃硫酸，用水稀釋至刻度，搖勻 即為0. lmg/ml鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液。0. 01mg/ml的標(biāo)液由此稀釋而得。2. 160. lmg/ml 鉀標(biāo)液2. 16. 1試劑 氯化鉀：基準(zhǔn)試劑2. 16. 2配制稱取經(jīng)500 600 °c灼燒至恒重的氯化鉀0. 1907g （精確至0. ooolg）

7、,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 17 0.2%二甲基磺稱取02g二屮基磺溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml o2. 18 1%酚瞰稱取lg酚駄溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mlo2. 19 0. 1%甲基橙稱取0. lg甲基橙，用水溶解后稀釋至100mlo2. 20 0. 5%偶氮腫iii稱取0. 5g偶氮腫iii,用水溶解后稀釋至100m 1（配好后應(yīng)過濾）。2.211%二甲酚橙固體、0.2%二甲酚橙溶液2.21.1試劑 二甲酚橙、硝酸鉀：分析純2. 21. 2配制1%二甲酚橙固體稱取lg二甲酚橙和100g硝酸鉀，混勻，研細(xì)。0. 2%二甲酚橙溶液稱取02g二甲酚橙

8、，溶于水中，稀釋至100ml o2.22甲基紅一次甲基藍(lán)2.22. 1試劑 甲基紅、 次甲基藍(lán)2. 22. 2配制稱取0. 2g屮基紅，溶于60ml乙醇中，再加40ml水，如有不溶 物，則應(yīng)過濾。稱取o.lg次甲基藍(lán)，溶于水，稀釋至100ml o將該溶液與0.2% 的甲基紅以1 : 1的體積比混合。2. 23 0. 05mol/l氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2. 23. 1試劑氧化鋅：基準(zhǔn)試劑2. 23. 2配制稱取2.0345g（精確至0. 0002g）經(jīng)800°c灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化 鋅。用少許水濕潤(rùn)，滴加6mol/l鹽酸至樣品溶解透明，移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2

9、.24 lmol/1. 0. 5mol/l> 0. 25mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo) 定2. 24. 1試劑氫氧化鈉：分析純苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑2. 24. 2配制2.24.2.1 imol/lnaoh稱取純naoh固體40g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液 移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 24. 2. 20. 5mol/lna0h稱取純naoh固體20g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液 移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 24. 2. 30. 25mol/lna0h稱取純naohl古|體10g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得

10、溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 24. 3標(biāo)定2. 24. 3. 1操作方法分別稱取約4g、2g. lg于105-110°c烘至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸 氫鉀，稱準(zhǔn)至0. 0002g,溶于80nd無(wú)二氧化碳的水中，加2滴1%的 酚駄指示液，用配制好的lmol/1、0. 5mol/l> 0. 25mol/l.氫氧化鈉溶 液滴定至溶液呈粉紅色(與標(biāo)準(zhǔn)色相同)為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.24. 3. 2標(biāo)準(zhǔn)色配制:量取80mlph=8. 5的緩沖溶液，加2滴1%酚猷指示液2. 24. 3. 3 計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：n 二gx000(vi-v2)x

11、 204.2式中：g苯二甲酸氫鉀的重量，gvi氫氧化鈉消耗量，mlv2 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量，ml204. 2苯二甲酸氫鉀的克當(dāng)量2.25 0. 25mol/l (0. 5n)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.25.1試劑 硫酸：分析純無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑2. 25. 2配制用量筒量取濃硫酸15ml,緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻 后稀釋至1000ml,搖勻。2.25.3標(biāo)定2. 25. 3. 1操作方法稱取約02g于270-300°c灼燒恒重的無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0. 0002go溶于50ml水中，加10滴漠甲酚綠一甲基紅混合指示液, 用配制好的硫酸溶液滴立至溶液由綠色變?yōu)猷臣t色，煮

12、沸2min,冷 卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.25.3.2 計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：n= gxlooo(vl-v2)x52.99式中：g無(wú)水碳酸鈉的重量，gvi硫酸的消耗量，mlv2 空白試驗(yàn)消耗硫酸的量，ml52. 99無(wú)水碳酸鈉的克當(dāng)量2.26 0. lmol/1. lmol/1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.26. 1試劑 鹽酸：分析純、無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑2. 26. 2配制0.imol/lhcl用量筒量取濃鹽酸9ml,緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后 稀釋至1000ml,搖勻。imol/lhcl用量筒量取濃鹽酸90ml,緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻

13、后稀釋至1000ml,搖勻。2. 26. 3 0. imol/lhcl 標(biāo)定2. 26. 3. 1操作方法稱取約0. 10. 15g于270300°c灼燒恒重的無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn) 至0. 0002g,溶于50ml水中，加10滴漠甲酚綠一甲基紅混合指示液， 用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷 卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2. 26. 3. 2 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：n_ gxlooo(v1-v2)x52.99式中：g無(wú)水碳酸鈉的重量，g蛤一鹽酸的消耗量，mlv2 空白試驗(yàn)消耗鹽酸的量，ml52. 99無(wú)水碳酸鈉的克當(dāng)量2. 2

14、7 0. 5mol/l> 3mol/l> 6mol/l> 9mol/l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2. 27. 10. 5mol/l hc1取濃鹽酸45ml,稀釋至1000ml；2.27.2 3mol/l hc1取濃鹽酸270ml,稀釋至1000ml；2. 27. 36mo 1 /1 hc1取濃鹽酸540ml,稀釋至1000ml；2.27.49mol/l hc1取濃鹽酸810ml,稀釋至1000mlo2. 28 0. 01mol/l> 0. o5mol/1edta 的配制2.28.1 0.olmol/iedta準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉3. 722g于100ml燒杯中，加適量水并 加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸館水稀釋至刻度搖勻。2.28.2 0.o5mol/1edta準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉18.612&于100ml燒杯中，加適量水并 加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸憾水稀釋至刻度搖勻。2. 29 0. 01mol/k 0. 05mo