地諾前列酮藥品體外溶出試驗信息數據說明書

1、ho hcooh/ch3ii oh日文名：7口夾卜a英文名：dinoprostone【地諾前列酮】結構式：0解離常數：pka = 4.94在各溶出介質中的溶解度：在水中極微溶解在各溶出介質中的穩(wěn)定性：水：在水溶液中非常不穩(wěn)定。在各ph值溶出介質中：在ph4.0以下和ph7.0以上的溶出介質中非常不穩(wěn)定。 在ph4.0和在ph6.8溶出介質中，37°c/6小時逐漸分解。 光：未測定。四條標準溶出曲線溶出度試驗條件：槳板法/50轉、溶出介質中不添加表面活性劑。 0.5mg規(guī)格片劑溶出曲線測定例口乂卜匸錠05mg溶出率()0090807060501 .有効成分名 2r口入卜a 2 .剤形：

2、錠剤 3 .含量：0.5mg4 .試験液：ph1.2、ph4.0、ph6.& 水 5 .回転數：50rpm6 .界面活性剤：使用它于3020oo4 46phphph水20805101530456090120180240300360試験液採取時間（分）質量標準取本品，照溶出度測定法(槳板法)，以水900ml為溶劑，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經45分鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少10ml初濾液，取續(xù)濾液作為供試品貯備 液。另精密稱取預經五氧化二磷減壓干燥4小時的地諾前列酮對照品0022g,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻

3、度，搖勻，再精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。精密量取上述兩種溶液各4ml,分別精密加入氫氧化鉀溶液【取氫氧化鉀7g,加甲 醇-水(4:4) 425ml使溶解】2ml,混勻，靜置40分鐘，再各精密加入1mol/l鹽酸2ml,搖勻，作為供試品溶液和對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各100pb注入液相 色譜儀，記錄色譜圖；按外標法以地諾前列酮b2(地諾前列酮全部轉變成地諾前列酮b2) 峰面積計算每片溶出量，限度為標示量的85%,應符合規(guī)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水磷酸 (3250:1750:3)為流動相

4、，檢測波長為280nm,設定柱溫為40°c,調整流速使地諾前列酮 b2峰保留時間約為9分鐘，理論板數按地諾前列酮b2峰計算應不低于8000,拖尾因子應不大于15。附地諾前列酮對照品質量標準 分子式c20h32o5分子量352.47精制法 取本品，用乙酸乙酯重結晶3次，以五氧化二磷減壓干燥4小時，即得。 性狀白色至淡黃色結晶性粉末。鑒別試驗(1 )取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含5pg的溶液，量取1ml,置10ml 量瓶中，加仃氫氧化鉀的甲醇溶液0.5ml和甲醇0.5mb混勻，靜置5分鐘，再加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法測定，在275-280nm波長處有最大吸

5、收。 (2)取本品適量，加氯仿溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液，照紅外光譜法測定(溶液法),在 1745cm1 > 1715cm1. 1160cm1. 1075cm1 和 970cm1 波數處應有相 應吸收峰。比旋度 取本品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每4ml中含20mg的溶液，依法測定，比旋 度應為79。 -85°o有關物質 取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液。 精密量取1ml,置200ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各10pl,分別點于同一硅膠薄層板上，以乙酸乙酯水異辛烷 冰醋酸(11:10:4:2)為展開劑，展開后，晾干，均勻噴霧4甲氧苯甲醛溶液，150°c加熱3 分鐘，供試品溶液如顯雜質斑點，不得多于1個，且與對照溶液主斑點比較不得更深(0.5%).干燥失重 取本品05g,以五氧化二磷減壓干燥4小時，減失重量不得過4.0%。含量測定 按干燥品計算，含c20h32o5應在99.0%以上。測定法 取本品0.05g,精密稱定，加乙醇5ml使溶解，加酚駄指示液1滴，用氫氧化 鈉滴定液(0.04mol/l)滴定至溶液顯微紅色，并將滴定結果用空白試驗校正。每4ml氫氧 化鈉滴定液