聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡定量分析方法研究

1、    聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡定量分析方法研究    劉貴+趙向旭摘要：本文通過試驗(yàn)研究了聚酰亞胺纖維在常規(guī)溶劑中的質(zhì)量修正系數(shù)，通過聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的試驗(yàn)研究了其與其他纖維混紡的定量化學(xué)分析方法，為聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡的定量分析鑒定提供了參考。關(guān)鍵詞：聚酰亞胺；混紡；定量分析1 引言聚酰亞胺（pi）纖維集優(yōu)異的機(jī)械性能、耐高低溫性能、介電性能、耐磨性能、耐紫外性能、化學(xué)和尺寸穩(wěn)定性能于一體1，是高性能纖維家族中的重要成員之一。pi纖維憑借其優(yōu)異的綜合性能，已成為國(guó)防軍工、航空航天、環(huán)境產(chǎn)業(yè)和原子能工業(yè)等重要領(lǐng)域急需的纖維新材料。

2、pi纖維的研究工作起始于20世紀(jì)60年代2-5。但是由于pi纖維合成技術(shù)難度高、紡絲工藝復(fù)雜、原料種類少、對(duì)設(shè)備要求高等原因，商品化的聚酰亞胺纖維只有長(zhǎng)春高琦聚酰亞胺材料公司的軼綸?纖維、江蘇奧神新材料股份有限公司的aspi纖維和奧地利lenzing ag公司的p84?纖維。據(jù)報(bào)道，2013年長(zhǎng)春高琦聚酰亞胺材料有限公司向國(guó)內(nèi)主流戶外媒體發(fā)布了orwonderils世界首款聚酰亞胺纖維抓絨戶外沖鋒衣。同時(shí)由于軼綸系列纖維具有極強(qiáng)的可紡性，可以和傳統(tǒng)棉、毛、絲、化纖纖維進(jìn)行混紡，其應(yīng)用于民品服裝領(lǐng)域的產(chǎn)品將會(huì)越來越多。目前，學(xué)術(shù)界對(duì)聚酰亞胺的研究多集中于纖維的制備和纖維的應(yīng)用6-8。國(guó)內(nèi)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)

3、尚沒有一套系統(tǒng)的方法用于定量聚酰亞胺纖維。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，聚酰亞胺纖維的應(yīng)用也日益廣泛和深入，研究和開發(fā)聚酰亞胺纖維與其他纖維的鑒別技術(shù)顯得日益迫切。本文通過試驗(yàn)研究了聚酰亞胺纖維在常規(guī)溶劑中的質(zhì)量修正系數(shù)，通過聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的試驗(yàn)研究了其與其他纖維混紡的定量化學(xué)分析方法，為聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡的定量分析鑒定提供參考。2 試驗(yàn)2.1 試驗(yàn)試劑乙醚、 80% 硫酸、75% 硫酸、20% 鹽酸、1mol/l 次氯酸鈉、80% 甲酸、冰乙酸、65% 硫氰酸鉀、n，n- 二甲基甲酰胺、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二氯甲烷等，以上試劑均為分析純。2.2 試驗(yàn)儀器索氏萃取器、恒溫水

4、浴鍋、分析天平（ 精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿。2.3 試樣及預(yù)處理長(zhǎng)春高琦提供的商品化的聚酰亞胺纖維長(zhǎng)絲作為試樣。將試樣放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡1 小時(shí)，然后離心脫水、晾干。3 試驗(yàn)結(jié)果及討論3.1 質(zhì)量修正系數(shù)參照gb/t 29102009紡織品 定量化學(xué)分析和fz/t 010952002紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法所規(guī)定的試驗(yàn)條件，確定聚酰亞胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)，質(zhì)量修正系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1 可以看到，由于聚酰亞胺纖維具有剛性的分子結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的化學(xué)性能，其在常規(guī)的溶劑中所受到的損傷非常小，只有在硫酸環(huán)境下

5、有部分損傷。從試驗(yàn)所得到的結(jié)果來看，聚酰亞胺纖維在50的75% 硫酸溶液中，振蕩60分鐘，其質(zhì)量修正系數(shù)為1.01，其他條件下的修正系數(shù)為1.00。3.2 定量分析根據(jù)表1 中所得的聚苯硫醚纖維在不同溶劑或溶液中的修正系數(shù)，結(jié)合gb/t 29102009 以及fz/t 010952002 中規(guī)定的測(cè)試條件，采用已知量的聚酰亞胺纖維與其他纖維進(jìn)行混紡，并采用標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行溶解定量試驗(yàn)，具體的試驗(yàn)方法如下：3.2.1 聚酰亞胺纖維與棉纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法75% 硫酸法將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入200 ml 75% 的硫酸溶液，搖動(dòng)燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕，在（50±5）的恒

6、溫水浴振蕩器中放置1 h，每隔10 min 搖一次。將殘留物過濾到坩堝中，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶，真空抽吸排液，加入新硫酸溶液至坩堝，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。3.2.2 聚酰亞胺纖維與羊毛纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法堿性次氯酸鈉法將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中， 每克加入100ml1mol/l 的堿性次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤(rùn)濕后，在恒溫水浴振蕩器中劇烈振蕩40min。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用溶液將殘留物清洗到坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶

7、液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。3.2.3 聚酰亞胺纖維與聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法苯酚/ 四氯乙烷法將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 苯酚/ 四氯乙烷溶液，在（40±5）的恒溫水浴振蕩器中振蕩10 min，然后將液體倒入已稱重的坩堝用抽濾裝置抽濾。加入100ml 同溫的苯酚/四氯乙烷溶液將三角燒瓶中的殘留物轉(zhuǎn)移至坩堝，然后用乙醇和水清洗殘留物到坩堝中。用抽濾裝置抽干再用水清洗殘留物，在重力作用下排凈后再用抽濾裝置抽干。烘干坩堝和殘留物，冷卻并稱重。3.2.4 聚酰亞胺纖維與錦

8、綸混紡產(chǎn)品的定量分析法（1）80% 甲酸法。將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 甲酸溶液，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕，放置15min，并不時(shí)搖動(dòng)。待溶解完全后，用少量甲酸溶液將殘留物轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量的砂芯坩堝中，真空抽吸排液，依次用甲酸溶液、熱水清洗殘留物，再用稀氨水中和，最后用冷水清洗殘留物，每次洗后先靠重力排液，再真空抽吸排液。最后烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。（2）20% 鹽酸法。將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 20% 鹽酸溶液，在常溫下連續(xù)振蕩15min，使錦綸或維綸完全溶解，用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用少量同溫、同濃度鹽酸洗滌3 次，再用

9、常溫蒸餾水洗4 5 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗殘留物，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。endprint3.2.5 聚酰亞胺纖維與維綸混紡產(chǎn)品的定量分析法20% 鹽酸法將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 20% 鹽酸溶液，在常溫下連續(xù)振蕩15min，使錦綸或維綸完全溶解，用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用少量同溫、同濃度鹽酸洗滌3 次，再用常溫蒸餾水洗45 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗殘留物，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。3.2.6 聚酰亞胺纖維與腈綸混紡產(chǎn)品的定量分析法二

10、甲基甲酰胺法將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150ml 二甲基甲酰胺，搖動(dòng)燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕，讓燒瓶保持9095放置1h，若試樣中腈綸難以溶解，可以多加50ml 二甲基甲酰胺，在此期間用手輕輕搖動(dòng)5 次。用玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，另加50ml二甲基甲酰胺，保持9095放置30min，用手輕輕搖動(dòng)兩次，把殘留物過濾到坩堝中，真空抽吸排液，并用水將殘留物清洗至坩堝中，真空抽吸排液。用熱水加滿坩堝清洗殘留物兩次，每次重力排液后再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。3.2.7 聚酰亞胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析法（1）75% 硫酸溶液法：將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒

11、瓶中，每克試樣加入100ml 溶液，至少攪拌10min，使氨綸溶解。用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用硫酸溶液清洗3 次，再用蒸餾水清洗45 次，用稀氨水中和。每次洗后先用重力排液再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。（2）二甲基甲酰胺法：將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100ml 二甲基甲酰胺溶液，在沸騰的水浴上攪拌20min，使氨綸溶解。用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用同溫度的二甲基甲酰胺洗滌3 次，再用溫水洗45次，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。采用上述定量測(cè)試方法，采用已經(jīng)定量的聚酰亞胺纖維和其他纖維按照固定的混紡

12、比進(jìn)行配比并進(jìn)行測(cè)試，對(duì)平行試樣和最大誤差進(jìn)行分析，結(jié)果如表2 所示。從表2 中得知，在不同的試驗(yàn)條件下，聚酰亞胺纖維和其他纖維的混紡測(cè)試穩(wěn)定性良好。在采用75% 的硫酸做溶劑溶解混紡物時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果誤差稍大，這是聚酰亞胺纖維在該溶劑中有一定損傷的緣故，但兩位試驗(yàn)人員的試驗(yàn)結(jié)果誤差沒有超過1%，符合gb/t 29102009 標(biāo)準(zhǔn)的要求。而采用其他溶劑溶解混紡物時(shí)，平行試驗(yàn)的穩(wěn)定性能良好，符合定量分析的要求。表2 的定量測(cè)試結(jié)果表明，采用溶解法可以對(duì)聚酰亞胺纖維與其他纖維交織或混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。4 結(jié)論通過常規(guī)的溶劑在不同條件下對(duì)聚酰亞胺纖維的質(zhì)量損失進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)該纖維在50的水浴條件下7

13、5% 硫酸溶液中質(zhì)量損失稍大，而在其他溶劑中纖維的化學(xué)性質(zhì)良好。通過固定配比的聚酰亞胺纖維和其他纖維混紡樣品采用的測(cè)試表明，平行試驗(yàn)的穩(wěn)定性能良好，符合定量分析的要求。采用溶解法可以對(duì)聚酰亞胺纖維與其他常見纖維交織或混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。參考文獻(xiàn)：1 丁孟賢. 聚酰亞胺-化學(xué)、結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系及材料m. 北京： 科學(xué)出版社， 2006.2sasaki i， itatani h， kashima m， et al. aromatic polyimide resin compositionp. us pat， 4247443. 1981-1-27.3 makino h， kusuki y， har

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