顏料檢測方法

1、顏料性能分析測試方法一、顏料遮蓋力測定法 GB1709-79本方法是指顏料和調(diào)墨油研磨成色漿，均勻地涂刷在黑白格玻璃板上，使黑白格恰好被遮蓋的最小用顏料 量，以克/米 2 表示。一、一般規(guī)定材料和儀器設(shè)備 黑白格玻璃板 漆刷：寬 25-35 毫米容器：容量為 50-100 毫升調(diào)墨刀：長 178 毫米，寬 7-18 毫米天平：感量 0.2 克 平磨機暗箱：外形尺寸 500*400*600 毫米，下部敞開，內(nèi)涂無光黑漆。 調(diào)墨油：粘度：140-160 厘泊/25 度或 38-42 秒/25 度 酸值：不小于 7 毫克 KOH/克顏色：不大于 7（鐵鈷比色計）。 二、測定方法稱取試樣 3-5 克，

2、參照附表稱取調(diào)墨油，取其總量的 1/2-1/3 置于平磨機下層的磨砂玻璃面上，用調(diào)墨刀調(diào) 勻，加 50 公斤壓力，進行研磨，每 25 轉(zhuǎn)或 50 轉(zhuǎn)調(diào)和一次，調(diào)和四次共 100 或 200 轉(zhuǎn)，加入剩余的調(diào)墨油，用 調(diào)墨刀調(diào)勻，放入容器內(nèi)備用。在天平上稱取黑白格板重量，用漆刷蘸取顏料色漿均勻縱橫交錯地涂于黑方格上，涂刷時不允許顏料色漿 在板的邊緣粘附，在暗箱內(nèi)距離磨砂玻璃 150-200 毫米，視線與板面傾斜成 30 度角，于兩支 15 瓦日光燈照射 下觀察，黑白格恰好被顏料色漿遮蓋即為終點。將涂有顏料色漿的黑白格板稱重。遮蓋力 X (g/m2)按下式計算：X= 50m(m1-m2)/m+m3

3、式中：m試樣重量，克； m1涂刷顏料色漿后黑白格板的重量，克； m2涂刷前黑白格板的重量，克； m3用去調(diào)墨油的重量，克。平行測定的相對誤差不大于 10%時，取其平均值為測定結(jié)果。41附表：測定遮蓋力時顏料與油的配比量顏料吸油量，%顏料：油（以克比）10-201：1.220-301:2.530-401:440 以上1:5二、顏料耐光性測定法 GB1710-79本方法是將顏料研磨于一定的介質(zhì)中，制成樣板，與日曬牢度藍色標準同時在規(guī)定的光源下，經(jīng)一定時間 曝曬后，比較其變色程度，以“級”表示。一、一般規(guī)定1、材料和儀器設(shè)備 天平：感量 0.2 克、0.0004 克； 電熱鼓風箱：靈敏度±

4、10C； 刮板細度計：0-100 微米小砂磨機：電機：轉(zhuǎn)速 2800 轉(zhuǎn)/分容器：內(nèi)徑 65 毫米，高 115 毫米玻璃珠：直徑 2-3 毫米 氙燈日曬機：1.5 千瓦；調(diào)墨刀：長 178 毫米，寬 7-18 毫米； 漆刷或噴槍；銅絲布：100 目 馬口鐵板：厚 0.2-0.3 毫米； 黑厚卡紙；書寫紙；日曬牢度藍色標準 GB730-65； 染色牢度褪色樣卡 GB250-64；天然日曬玻璃框：以厚約 3 毫米均勻無色的窗玻璃和木框構(gòu)成，木框四周有小孔，使空氣流通，并不受雨水和灰塵的影響，曝曬試樣與玻璃間距為 20-50 毫米； 椰子油改性醇酸樹脂：顏色：不大于 8（鐵鈷比色計）；粘度：20-6

5、0 秒/25 度； 酸值：不大于 7.5 毫克 KOH/克； 固體含量：48-52%；三聚氰胺甲醛樹脂：顏色：不大于 1（鐵鈷比色計）；粘度：60-90 秒/25 度 酸值：不大于 2 毫克 KOH/克 固體含量：58-62%涂料用金紅石型二氧化鈦； 鉛錳鈷催干劑；二甲苯 YB301-75二、測定方法1、試樣的制備參照下表 1、2，根據(jù)顏料品種和所需沖淡倍數(shù)，按次序稱取椰子油改性醇酸樹脂、顏料、沖淡劑和玻璃珠， 放入容器內(nèi)，加入適量二甲苯，攪拌均勻，砂磨至細度在 30 微米以下，再加入所需的三聚氰胺甲醛樹脂及鉛錳鈷催干劑，攪拌均勻，經(jīng) 100 目銅絲布過濾，用二甲苯調(diào)節(jié)至適宜制板粘度。表一 有

6、機顏料沖淡倍數(shù)顏料，克沖淡劑，克椰子油改性醇酸樹脂，克三聚氰胺甲醛樹脂，克玻璃珠，克本色10-60301201 倍55603012020 倍1.223.85025120100 倍0.2524.755025120表二 無機顏料沖淡倍數(shù)顏料，克沖淡劑，克椰子油改性醇酸樹脂，克三聚氰胺甲醛樹脂，克玻璃珠，克本色25-50251201 倍12.512.5502512020 倍1.223.850251202、制板將馬口鐵板用 0 號砂紙打磨，用二甲苯清洗，綢布擦干。將試樣刷涂或噴涂在已處理好的馬口鐵板上，置 于無灰塵處，使其流平半小時，放放溫度已調(diào)節(jié)到 1000C 的烘箱內(nèi)烘半小時，取出冷卻至室溫備用。

7、3、耐光試驗 (1)日曬牢度機法把制備好的樣板和日曬牢度藍色標準樣卡用黑厚卡紙內(nèi)襯書寫紙遮蓋一半，放入日曬機，當曬至日 曬牢度藍色標準中的 7 級褪色到相當于染色牢度褪色樣卡的 3 級時即為終點，將其取出，放于暗處半小 時后評級。(2)天然日光曝曬法 按（1）法規(guī)定將樣板和日曬牢度藍色標準樣卡同時置于天然日曬玻璃框中，曬架與水平面呈當?shù)氐乩砭暥冉浅掀貢?，注意框邊陰影不落于樣板或藍色標準樣卡上，并經(jīng)常擦除玻璃上的灰塵，陰雨停止曝曬，日 曬終點同（1）法。4、評級方法在散射光線下觀察試樣變色程度，與藍色標準樣卡的變色程度相比，如果試樣和藍色標準樣卡中的某一級 相當，則其耐光等級為該級；如果變色程

8、度介于二級之間，則其耐光等級為二者之間，如 3-4 級，5-6 級。色光的變化可加注深、紅、黃、藍、棕、暗等。 耐光的評語以 8 級最好，1 級最劣。 顏料的耐光性評級以本色的樣板為主，沖淡樣板作為參考。三、顏料密度的測定 比重瓶法 GB1713-89 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用比重瓶測定顏料或體質(zhì)顏料樣品密度的通用試驗方法。 當本通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時，應(yīng)規(guī)定一個專用方法來測定密度。2 引用標準GB6003 試驗篩GB9285 色漆和清漆用原材料取樣3 置轉(zhuǎn)液體及測定溫度的確定3.1 置換液體選擇一種不溶解試樣，有良好潤濕性及在真空下?lián)]發(fā)速度較低的液體。終沸點超過 1700C

9、 的高沸點芳香族 或脂肪族烴類溶劑均可適用。除有機液體外，也可以選用加有濕潤劑的水。但是，如果測定的是碳黑或有機顏料，在選擇液體必須特別精心。3.2 測定溫度測定溫度 T 對所使用的置換液體的密度影響是明顯的，但對試驗樣品的密度沒有影響。為了便于在實驗室 中進行測定，測定溫度至少應(yīng)高于室溫 50C。4 取樣按 GB9285 的規(guī)定選取試驗顏料的代表樣品。5 儀器5.1 比重瓶，容量為 25ml 或 50ml 并配備帶毛細管的塞子。5.2 真空設(shè)備，可由以下各部分組成。5.2.1 真空干燥器，裝有帶二個孔的塞子。5.2.2 真空泵，或其他能使壓力減少至 2KPA 以下的設(shè)備。5.3 水浴，恒溫控

10、制，在溫度 25-30 度范圍內(nèi)能保持在±0.10C 之內(nèi)。5.4 篩子，公稱孔徑尺寸為 500m。5.5 天平，精確至 1 毫克或更高的精確度。6 操作步驟進行兩份試樣的平行測定。6.1 置換液體6.1.1 清洗并干燥比重瓶和塞子。用置換液體裝滿比重瓶，按 6.3.2 條所述使比重瓶達到水浴溫度后，塞上塞子，擦去過量液體并擦干比重瓶。將比重瓶移至天平玻璃罩中，放置 15 分鐘后稱量，準確至 1 毫克。6.1.2 倒空比重瓶中的液體，清洗并干燥比重瓶和塞子，然后裝滿蒸餾水，按 6.1.1 條所述步驟完成此操作。如 兩次測定結(jié)果之差大于 0.03g/ml，則必須重新進行測定。6.2 試

11、樣充分混和試樣并用篩子篩取足夠的量。將樣品在 105±20C 下干燥 2 小時，然后在干燥器中冷卻至室溫。6.3 測定6.3.1 洗滌、干燥比重瓶和塞子并稱量，準確至 1 毫克。用一干燥漏斗，將適量干燥過的試樣裝入比重瓶，裝入 量不超過瓶的一半，再稱量帶塞子的比重瓶。6.3.2 將裝有試樣的比重瓶放入真空干燥器中，并裝好滴液漏斗以使漏斗的流出管插入比重瓶中，關(guān)閉滴滴液漏 斗的活塞和連通干燥器與真空泵的三通活塞，啟動泵并緩慢地打開連接泵的三通活塞。將置換液體裝入滴液漏 斗，當干燥器中壓力降至 2KPA 以下 15 分鐘后，關(guān)閉三通活塞，漸漸打開容納足夠置換液體的漏斗的活塞使置換液體完全

12、覆蓋試樣，并使液面高于試樣表面約 15 。關(guān)閉漏斗活塞再次打開連通干燥器與泵的三通活塞，注意避免因試樣被抽出而造成損失。將比重瓶在負壓條件下在干燥器中保持 4 小時或直至液體中看不見空氣泡。 不時輕敲干燥器以助于去除試樣中夾帶的空氣。停泵并慢慢地開啟三通活塞使空氣進入干燥器直至壓力恢復(fù)到 常壓。從干燥器中取出比重瓶，用置換液體裝滿比重瓶并將其放入溫度保持在 t±0.10C 的水浴中。 為了達到水浴溫度，將比重瓶在水浴中保持 1 小時，然后小心地塞上塞子以便使過量液體充滿毛細管，擦去塞子上的液體。從水浴中取出比重瓶，并小心地擦干比重瓶，將比重瓶轉(zhuǎn)移至天平玻璃罩中，放置 15 分鐘后稱量

13、準確至 1 毫克。7 結(jié)果的表示按下式計算在溫度 t 時置換液體的密度：1=m4-m1/m5-m1× 0（1） 按下式計算試驗顏料的密度：m=1（m2-m1）/(m4-m1)-(m3-m2)（2） 式中：m1比重瓶和塞子的質(zhì)量，g；m2比重瓶、塞子和試樣的質(zhì)量，g； m3比重瓶、塞子、試樣和置換液體的質(zhì)量，g； m4比重瓶、塞子及置換液體的質(zhì)量，g； m5比重瓶、塞子及蒸餾水的質(zhì)量，g；0在溫度 t 時水的密度，g/ml（不同溫度下水的密度見表 1）； 1在溫度 t 下置換液體的密度，g/ml； m所測試樣的密度，g/ml。取兩次測定值的平均數(shù)，記錄結(jié)果至兩位小數(shù)，作為該樣品在測定溫

14、度下的密度，表 1水的溫度 t(oC)水的密度0(g/ml)150.9991200.9982250.9970300.9956四、顏料篩余物測法 GB1715-79本方法是指顏料通過一定孔徑的篩子后，剩余物重量與試樣重量之比。以百分數(shù) X 表示。 一、一般規(guī)定1、材料和儀器設(shè)備篩子：內(nèi)徑 65-70 毫米、高 35-40 毫米；內(nèi)徑 75-80 毫米、高 50-55 毫米；中楷羊毛筆：毫長 25-30 毫米；天平：感量 0.01 克、0.0002 克；電熱鼓風箱：靈敏度±10C；95%乙醇 GB679-65：化學純。2、 甲法：濕篩法稱取試樣 10 克，放入用乙醇潤濕過的按產(chǎn)品標準規(guī)定

15、的已恒重的篩內(nèi)，再用乙醇將試樣潤濕，手持篩子的 上端，將篩低浸入水中，用中楷羊毛筆輕輕刷洗，直至在水中無顏料顆粒。再用蒸餾水沖洗兩次，用乙醇沖洗 一次。最后放入 105±20C 恒濕烘箱中烘 2 小時，迅速取出放入干燥器冷卻至室溫稱量，直至恒重。篩余物百分數(shù) X 按下式計算：式中：m試樣的重量，克； m1空篩和剩余物的重量，克； m2空篩的重量，克。X=m1-m2/m×100平行測定的相對誤差不大于 10%，取其平均值為測定結(jié)果。3、 乙法：干篩法稱取試樣 10 克，放入按產(chǎn)品標準規(guī)定的已知重量的篩內(nèi)。手持篩子的上端輕輕搖動，用中楷羊毛筆將顏料 輕輕刷下，直至在白紙上無色粉

16、為止。然后將剩余物連同篩子一起稱量。篩余物百分數(shù) X1 按下式計算：X1=m1-m2/m×100式中：m試樣的重量，克； m1空篩和剩余物的重量，克； m2空篩的重量，克。平行測定的相對誤差不大于 15，取其平均值為測定結(jié)果五、顏料干粉耐熱性測定法 GB1716-79本方法是指顏料干粉在一定溫度下，經(jīng)過規(guī)定時間后，與原樣比較色澤的差異來評定耐熱。以表示。 一、一般規(guī)定1、材料和儀器設(shè)備 天平：感量 0.01 克； 電熱鼓風箱：靈敏度±1； 箱形電阻爐；平磨機； 刮片；調(diào)墨刀：長 178 毫米，寬 7-18 毫米；注射器：容量 1 毫升；坩堝：30 毫升；干燥器：內(nèi)盛變色硅膠

17、；面報印刷紙 QB129-61：重量 100 克/米 2；2、 試劑調(diào)墨油（純亞麻仁油制）：粘度：2600-2800 厘泊/25；顏色：不大于 8（鐵鈷比色計）； 酸值：不大于 8 毫克 KOH/克。二、 測定方法1 耐熱性測定調(diào)整烘箱或箱形電阻爐至所需測試溫度。測試溫度在 200以下每間隔 20為一檔。200以上每間隔 50為一檔。把盛有 2.5 克顏料粉末的坩堝迅速放入烘箱或箱形電阻爐內(nèi)。到達規(guī)定的耐熱溫度后計算時間，半 小時后取出放入干燥器中，冷卻至室溫。按 HG1-1192-79顏料流動度測定法中的規(guī)定，分別制備試樣與未 經(jīng)耐熱樣品的色漿。2 評定方法用調(diào)墨刀分別挑取少許試樣和未經(jīng)耐熱

18、樣品的色漿，涂于畫報印刷紙上，二個色漿平行間隔距離約為 15 毫米， 用刮片均勻刮下。在散射光線下，立即觀察墨色的色澤變化。以不變色的一檔溫度為該試樣的耐熱溫度。六、顏料流動度測定法 GB1719-79一、 一般規(guī)定1、 材料和儀器設(shè)備圓玻璃：直徑 65-70 毫米、重 50 克，二塊；金屬固定盤：直徑 70-75 毫米（內(nèi)徑），高 12 毫米；注射器：容量 1 毫升；吸墨管：容量 0.1 毫升； 透明量度尺； 砝碼：天平用 200 克砝碼；調(diào)墨刀：長 178 毫米，寬 7-18 毫米；平磨機； 定時鐘；天平：感量 0.01 克；2、試劑調(diào)墨油（純亞麻仁油制）：粘度：2600-2800 厘泊/

19、25；顏色：不大于 8（鐵鈷比色計）； 酸值：不大于 8 毫克 KOH/克。二、測定方法1、無機顏料稱取標樣 2 克。用注射器抽取 0.8 毫升調(diào)墨油，把顏料和油放在平磨機的下層磨砂玻璃面上，用調(diào)刀調(diào)勻。加 50 公斤壓力進行研磨，每研磨 50 轉(zhuǎn)調(diào)和一次，100 轉(zhuǎn)以后用吸墨管取 0.1 毫升色漿，放入固定金屬盤內(nèi)的圓玻璃中心處，壓上另一塊圓玻璃，加 200 克砝碼。在 25下經(jīng) 15 分鐘，移去砝碼，立即用透明量度尺量其直 徑。同法對試樣進行測定。2、 有機顏料稱取標樣 1 克。用注射器抽取 2 毫升調(diào)墨油，把顏料和油放入平磨機的下層磨砂玻璃面上，用調(diào)刀調(diào)勻。加 50 公斤壓力，進行研磨，

20、每研磨 50 轉(zhuǎn)調(diào)和一次，100 轉(zhuǎn)以后用吸墨管取 0.1 毫升色漿，放入固定金屬盤內(nèi)的圓玻璃中心處，壓上另一塊圓玻璃，加 200 克砝碼。在 25下經(jīng) 15 分鐘，移去砝碼，立即用透明量度尺量其 直徑。同法對試樣進行測定。 所測結(jié)果與標樣相比，合格與否按產(chǎn)品標準規(guī)定。七、顏料顏色的比較 GB1864-89 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了顏料的顏色與一標準樣品的顏色進行比較的通用試驗方法。 當本通用方法不適用于某特定顏料時，應(yīng)規(guī)定一個專用方法來進行顏色的比較。2 引用標準GB9285 色漆和清漆用原材料取樣3 材料精制亞麻仁油： 密度20，g/ml0.926-0.933 顏色（格氏管），6

21、 透明度，15-20無沉淀 灰分，%(m/m) 0.02 酸值，mgKOH/g5-7皂化值，188-195 不皂化物，%(m/m)1.54 儀器4.1 調(diào)刀，鋼制楔形刀身的調(diào)墨刀。4.2 底材，無色透明的玻璃板，最小面積 150mm×150mm。4.3 吸管，容量 1ml 的注射器。4.4 天平，精確至 1mg 或更高的精確度。4.5 自動研磨機，磨砂玻璃板直徑為 180-250mm，在研磨機上施加高達 1kN 可變的但已知的力，玻璃板的轉(zhuǎn)速為 70-120r/min。 4.6濕膜制備器，適用并排地涂上一個或三個膜，濕膜厚度 100m。5 取樣按 GB9285 的規(guī)定選取試驗顏料的代

22、表性樣品。6 操作步驟6.1 試樣 所取顏料的量要使其與足夠量的精制亞麻仁油混合，得到的分散體形成的漿狀物足以幾乎鋪展到研磨機板的邊國，建議試樣量為 0.5-2.0g（準確至 1mg）。6.2 顏料分散體的制備 把試樣放在自動研磨機清潔的下層玻璃板上，用吸管吸取一定量的精制亞麻仁油加入，用調(diào)刀尖將顏料和精制亞麻仁油充分混合。把漿狀物鋪展成約 50mm 寬的條帶，該條帶大約在下層玻璃板邊緣到中心的中間處， 并將調(diào)刀粘有的混合物盡可能地抹擦在研磨機上層玻璃板上。合上研磨機板，施加約 1KN 的力進行研磨，每遍 50 轉(zhuǎn)，共研磨四遍。每研磨一遍后用調(diào)刀將兩板上的漿狀物收集在一起，再鋪展成寬 50mm

23、 的條帶，并將調(diào)刀 在上層板上抹凈。當研磨結(jié)束后，再加少量精制亞麻仁油，用調(diào)刀調(diào)和以得到合適的稠度。合上研磨機板，再 研磨 25 轉(zhuǎn)，從板上取下漿狀物，貯存于合適的容器中備用。取相同量的標準樣品，以相同的方法制備漿狀物。6.3 顏色的比較將制得的試樣及標準樣品的漿狀物以同一方向鋪展在底材上，用濕膜制備器制成寬不小于 25mm，接觸邊 長不小于 40mm 的不透明條帶，涂后立即在散射日光或標準光源下，觀察不透明條帶的表面，或經(jīng)有關(guān)雙方商 定通過玻璃比較兩種漿的顏色差異。7 結(jié)果的表示試驗結(jié)果以試樣與標準的顏色差異程度表示。 顏色差異的評級分為：近似、微、稍、較四級。 其中，微、稍、較之后需列入色

24、相及鮮、暗的評語。 白色顏料以優(yōu)于、等于或差于標準樣品及加色相進行評定。八、顏料密度的測定（用離心機排除夾帶空氣）GB11188-89 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了使離心機排除夾帶空氣，測定顏料樣品密度的通用試驗方法。 當本通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時，應(yīng)規(guī)定一個專用方法用規(guī)定的離心機來測定密度。 2 引用標準GB1713 顏料密度的測定比重瓶法GB9285 色漆和清漆用原材料取樣3 置換液體及測定溫度的確定3.1 已知密度的置換液體應(yīng)該選擇一種不溶解試樣，有良好的潤濕性及在真空下?lián)]發(fā)速度低的液體。終沸點超過 170的高沸點芳 香或脂肪族烴類溶劑均可適用。但是，如果要測定的是碳黑或有機顏

25、料，在選擇液體時必須特別精心。3.2 測定溫度測定時的溫度將對所用的置換液體密度有很大的影響，但對試驗樣品的密度沒有影響。因上，當采用本方 法時，最重要的是必須在恒定溫度下進行每次稱量。采用恒濕室或恒溫箱是符合要求的。但如果這些條件不具 備，應(yīng)該注明每次稱量時的溫度并校正置換液體的密度。4 儀器4.1 離心管，玻璃的或其他合適材料，如聚丙烯或不銹鋼制。4.2 托架與圈環(huán)，用直徑不大于 0.12mm 的鉑絲或鎳-鉻絲制成，以把管子懸掛在天平上。4.3 玻璃攪拌棒，稍長于離心管。4.4 離心機，實驗室型。4.5 篩子，500m 公稱孔徑篩網(wǎng)。4.6 天平，精確至 1mg 或更高的精確度。5 取樣按

26、 GB9285 的規(guī)定選取試驗顏料的代表樣品。6 操作步驟6.1 試樣充分混各足夠數(shù)量的約占離心管體積一半的試驗樣品，并將其過篩。在 105±2下加熱干燥試樣 2h，然后 在干燥器中冷卻到室溫。6.2 測定將洗凈并干燥的離心管與攪拌棒完全浸沒在裝有置按液體的合適體積的燒杯中，并讓其在恒溫室或恒溫箱 中放置足夠時間使整體溫度達到恒溫室或恒溫箱的溫度。用托架和圈環(huán)將離心管與攪拌棒懸掛在天平上并稱量。從置換液體中取出離心管與攪拌棒并擦凈、干燥。稱一定量的干燥試樣到管子中，使足以占有管子的一半 體積。向管中的樣品加入置換液體，逐漸地、小心地攪拌，直至材料潤濕并完全被液體蓋住，并在樣品上面有

27、一層透明液體為止。再加入置換液體使液面離管頂約 13mm。將離心管連同攪拌棒一起，放在離心機里，適當?shù)嘏淦?，旋轉(zhuǎn)離心機直至排除夾帶的空氣，并使固體顏料成為緊密的塊團為止。 從離心機里取出離凡管并用置換液體注滿管子。小心地將離心管與攪拌棒放進裝有置換液體的燒杯中，并讓其放在恒溫室或恒溫箱中直至整體溫度達到恒溫室或恒溫箱溫度。用托架與圈環(huán)將離心管與攪拌棒懸起并稱 量。7 結(jié)果的表示由下式計算試驗顏料的密度m(g/ml)m=×m2/m2-(m3-m1) 式中：m1在置換液中托架與圈環(huán)、管子及攪拌棒的質(zhì)量，g；8精密度m2在空氣中顏料的質(zhì)量，g；m3在置換液中托架與圈環(huán)、管子、攪拌棒與顏料質(zhì)

28、量，g； 在溫度 t時置換液體的密度，g/ml。重復(fù)性 r由一個操作者在一個實驗室中用同樣的設(shè)備，在短的時間間隔里用標準試驗方法對同一顏料的二次單獨試 驗所得的結(jié)果之間的絕對差值小于 0.03g/ml，結(jié)果的置信度為 95%。再現(xiàn)性 R由不同實驗室的不同操作者用標準試驗方法對同一顏料得到的兩試驗結(jié)果之間的絕對差值小于 0.05g/ml時，結(jié)果的置信度為 95%。九、顏料水溶硝酸鹽的測定水楊酸法 GB/T13451.1-921主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了用水楊酸，以分光光度法測定顏料樣品中水溶硝酸鹽的通用試驗方法。當本通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時，應(yīng)規(guī)定一個專用方法來測定水溶硝酸鹽。 2引用

29、標準GB5211.1顏料水溶物測定冷萃取法GB5211.2顏料水溶物測定熱萃取法GB6682實驗室用水規(guī)格GB9285色漆和清漆用原材料取樣 3原理存在于顏料樣中萃取液中的硝酸鹽在硫酸介質(zhì)中將水楊酸硝化，所生成的硝基化合物在堿性溶液中呈正黃 色，并在波長為 410nm處，用分光光度計測定該溶液的吸光度。4試劑所用試劑均為分析純，并應(yīng)采用 GB6682規(guī)定的二級蒸餾水或同等純度的水。4.1硫酸，密度為 1.84g/ml。4.2 硫酸，密度為 1.84g/ml，1+6稀釋。4.3 乙醇，95%（V/V）4.4 水楊酸鈉溶液，5g/L(新配制)。4.5 氫氧化鈉溶液，300g/L。4.6 氫氧化鈉溶

30、液，160g/L。4.7 硝酸鉀，120干燥并在干燥器中冷卻。5 儀器5.1 分光光度計，帶有厚度為 10mm 的吸收池，適用于波長為 410nm 處測量。5.2 酸度計。5.3 容量瓶，分別為 50，100，250，500ml。5.4 滴定管，10ml，分度值 0.05ml。6 取樣按 GB9285 的規(guī)定選取試驗顏料的代表性樣品。7 繪制標準曲線7.1 標準溶液 I 的配制稱取 0.163g 硝酸鉀，稱準至 0.0001g。溶于水，并置于 100ml 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。7.2 標準溶液的配制吸取 10ml 標準溶液 I，置于 500ml 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。1ml 該溶液

31、含有 0.02mg 硝酸根。7.3 標準曲線的繪制用滴定管取 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 標準溶液，分別置于 100ml 燒杯中。往每個燒杯中加入 1ml 水楊 酸鈉溶液，在水浴上蒸發(fā)至干，并置于干燥器中冷卻。用 1ml 硫酸將每個干燥的剩余物潤濕，仍在干燥器中放 置約 10min。此后用水把它們分別洗至 50ml 容量瓶中，在每個瓶中加入 10ml 氫氧化鈉溶液，冷卻至室溫，加 水至刻度，搖勻。按制備上述溶液的相同方法制備一個不加硝酸鹽的空白溶液。然后對照該空白溶液，在 10mm 吸收池中于410nm 處測定并記錄每個溶液的吸光度。 做出吸光度硝酸根質(zhì)量曲線圖。8 操作步驟

32、8.1 吸取按 GB5211.1 或 GB5211.2 制備的試驗試驗顏料的清澈水萃取液 50ml，置于 250ml 容量瓶中，加水至刻 度，搖勻。8.2 吸取 10ml 該溶液至 100ml 燒杯中。8.3 往燒杯中加入 1ml 水楊酸鈉溶液，以下操作同 7.3 所述，包括 410nm 處測定其吸光度。8.4 用已測得的試驗溶液的吸光度值，從標準曲線上查出相應(yīng)的硝酸根的質(zhì)量。9 結(jié)果的表示水溶硝酸鹽含量，以硝酸根質(zhì)量百分數(shù)表示，按下式計算：X=25a/2m式中：a與試驗溶液吸光度值相當?shù)南跛岣?NO3)的質(zhì)量，g；m制備清澈水萃取液所用的顏料的質(zhì)量，g。若測得的吸光度不在標準線范圍內(nèi)，取 5

33、ml 萃取液時，應(yīng)按下式計算水溶硝酸鹽的含量 X: X=25a/m十、顏料在 105揮發(fā)物的測定 GB5211.3-851 儀器1.1 稱量瓶：扁形1.2 烘箱：能維持在 105±21.3 天平：精確到 1mg 或有更高的精確度。1.4 干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑2 試驗步驟進行兩份樣品的平行測定。2 .1 試樣打開稱量瓶的蓋子，放在 105±2烘箱中加熱 2h，放入干燥器中冷卻。蓋上蓋子，稱量準確到 1mg。在 稱量瓶的底部均勻地埔放 10±1g 的樣品層，蓋上蓋子，稱量準確到 1mg。2.2 測定移去蓋子，將稱量瓶和樣品在 105±2烘箱中，至少加熱 1

34、h，在干燥器中冷卻。蓋上蓋子，稱量準確 1mg。 再次加熱至少 30min。在干燥器中冷卻。蓋上蓋子，再稱量，準確到 1mg。重復(fù)操作直至連續(xù)兩次稱量的差值 不超過 5mg，記錄較低的稱量值。如果兩份樣品測定差值超過較高值的 10%，則需要重復(fù)整個操作。3 結(jié)果的表示揮發(fā)物質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：式中：m0試樣的質(zhì)量，g m1殘余物的質(zhì)量，gX= （m0-m1）/m0×100取兩次測定的平均值，報告試驗結(jié)果到一位小數(shù)。十一、顏料裝填體積和表觀密度的測定 GB5211.4-85 1 儀器1.1 篩子：直徑 200mm，孔徑尺寸為 0.4mm1.2 裝填體積測定器1.2. 1.2. 1 量

35、筒：容量為 250ml，配備一個合適的塞子，刻度間隔為 2ml1.2. 1.2. 2 量筒座架（帶軸）：量筒、塞子和量筒的總量應(yīng)為 670±45g1.2. 1.2. 3 凸輪：每旋轉(zhuǎn) 120 度能把量筒座架升起一次，其震動頻率為 250±15 次/min1.2. 1.2. 4 鐵鈷：安裝位置應(yīng)使升起的軸端離鐵鈷 3±0.1mm 高處落到該砧上。1.2.5 電子計數(shù)器：計算量筒的座架震動次數(shù)。1.2.6 軸套：用合適的材料制成，使軸套與軸之間的磨擦系數(shù)最小。1.3 烘箱：能維持在 105±21.4 天平：精確至 0.5g 或者有更高的精確度。1.5 干燥器

36、：內(nèi)裝有效的干燥劑。2 試驗步驟進行兩份試樣的平行測定。2.1 取足夠進行兩次測定的樣品在 105±2的烘箱中烘 2h，然后讓其在干燥器中冷卻。將干燥的樣品過篩使聚物完全分散，再把它加入有 刻度的量筒中，加入樣品的同時傾斜量筒并相對于軸線作轉(zhuǎn)動，以避免形成空隙。加入 200±100ml樣品后，稱取量筒加樣品的重量，準確至 0.5g，輕拍量筒使樣品的表面接近水平，塞上 塞子。2.2測定把量筒放到裝填體積測定器的座架上，使量筒震動約 1250 次后讀取樣品的體積，準確至 1ml。繼續(xù)震動， 每遍約 1250 次，每遍震動后讀出樣品的體積，直到連續(xù)兩遍震動后的體積小于 2ml 為

37、止，記錄裝填后樣品的 最終體積。如兩份試樣測定之差大于 10ml/100g，則重復(fù)整個操作。3 結(jié)果的表示裝填體積 Vt (ml/100g) 按式(1)計算：Vt=100V/m1-m0(1)表觀密度t (g/ml) 按式(2)計算：t=100/Vt=m1-m0/V(2)式中：m0空量筒的質(zhì)量，g m1量筒和試樣的質(zhì)量，g V裝填后試樣的體積，ml Vt試樣的裝填體積，ml/100g t試樣的表觀密度，g/ml取兩份試樣測定值的平均值，記錄結(jié)果分別準確到 1ml/100g、0.01g/ml.十二、顏料耐酸性測定法 GB5211.6-85本標準為顏料通用實驗方法，用以測定顏料的耐酸性。1 定義顏料

38、和酸溶液接觸后，由于顏料和酸作用，會造成酸溶液的沾色和顏料本身的變色，顏料的耐酸性是指顏 料對抗酸的作用而造成酸溶液的沾色和顏料變色的性能。2 材料和儀器設(shè)備2.1 鹽酸 GB622-77：化學純，2%溶液2.2 天平：感量 0.001g2.3 試管：容量 25ml，帶磨口塞。2.4 電動振蕩器：振蕩頻率 280±5次/min，振蕩幅度 40±2mm2.5 濾紙：慢速，應(yīng)符合 GB1915-80定性濾紙的規(guī)定。2.6 細孔坩堝：容量 25ml2.7 抽濾瓶：容量 125ml2.8 比色皿：厚度 0.5cm，高度 6.4cm2.9 比色架：比色架應(yīng)有兩個孔，恰好插入二支比色皿

39、，背景為白色。2.10 灰色分級卡：使用 GB251-84評定沾色用灰色樣卡的沾色灰色分級卡和 GB250-84評定變色用灰色樣 卡的褪色灰色分級卡。3 測定步驟需做二份平行試驗3.1 試液和濾餅的制備稱取二份顏料樣品，每份 0.5g，稱準至 0.001g，分別放入二支試管中，其中一支加入 20ml 蒸餾水，另一 支加入 20ml 鹽酸溶液，放置 5min 后，蓋緊磨口塞，水平固定在電動振蕩器上，振蕩 5min，取下，分別倒入鋪 設(shè) 3 層濾紙的細孔坩堝中，真空抽濾直至得到清澈濾液3.2 沾色和變色級別的評定3.2.1 將 2%鹽酸溶液和制得的清澈濾液分別滿比色皿，將二支比色皿分別置入比色架孔

40、中，在朝北自然光照下，入射光與被觀察物成 45 度角，觀察方向垂直于被觀察物表面，對照沾色灰色分級卡，以目視評定濾液的沾色級 別。3.2.2 分別取出過濾后二坩堝中的濾餅，放在白瓷板上，壓上無色玻璃，用與 3.2.1 相同的方法對照褪色灰色分 級卡，以目視評定顏料的變色級別。3.3 平行試驗結(jié)果 平行試驗所得級別應(yīng)相同。4 結(jié)果表示顏料的耐酸性用濾液的沾色級別、濾餅的變色級別或同時用濾液的沾色級別和濾餅的變色級別表示。濾液 沾色，濾餅變色最好為 5 級，最差為 1 級。濾液的沾色程度介于二級之間用 4-5、3-4、2-3、1-2 表示。濾餅的 變色程度介于二級之間用 4/5、3/4、2/3、1

41、/2 表示。如同時表示濾液的沾色程度和濾餅變色程度的級別，則表 示為 AB,A 表示濾液的沾色級別，B表示濾餅的變色級別。十三、顏料耐堿性測定法 GB5211.7-85 本標準為顏料通用實驗方法，用以測定顏料的耐堿性。 1 定義顏料和堿溶液接觸后，由于顏料和堿作用，會造成溶液的沾色和顏料本身變色，顏料的耐堿性即指顏料對抗堿的作用而造成堿溶液沾色和顏料變色的性能。2 材料和儀器設(shè)備2.1 氫氧化鈉 GB629-81：化學純，2%溶液2.2 天平：感量 0.001g2.3 試管：容量 25ml，帶磨口塞2.4 電動振蕩器：振蕩頻率 280±5次/min，振蕩幅度 40±2mm2

42、.5 濾紙：慢速，應(yīng)符合 GB1915-80定性濾紙的規(guī)定。2.5 細孔坩堝：容量 25ml2.6 抽濾瓶：容量 125ml2.7 比色皿：厚度 0.5cm，高度 6.4cm2.8 比色架：比色架應(yīng)有兩個孔，恰好插入二支比色皿，背景為白色。2.9 灰色分級卡：使用 GB251-84評定沾色用灰色樣卡的沾色灰色分級卡和 GB250-84評定變色用灰色樣卡 的褪色灰色分級卡。3 測定步驟需做二份平行試驗3.1 試液和濾餅的制備稱取二份顏料樣品，每份 0.5g，稱準至 0.001g，分別放入二支試管中，其中一支加入 20ml 蒸餾水，另一 支加入 20ml2%氫氧化鈉溶液，蓋緊磨口塞，水平固定在電動

43、振蕩器上，振蕩 5min，取下，分別倒入鋪設(shè) 3 層 濾紙的細孔坩堝中，真空抽濾直至得到清澈濾液。3.2 沾色和變色級別的評定3.2.1 將 2%氫氧化鈉溶液和制得的清澈濾液分別滿比色皿，將二支比色皿分別置入比色架孔中，在朝北自然光照下，入射光與被觀察物成 45 度角，觀察方向垂直于被觀察物表面，對照沾色灰色分級卡，以目視評定濾液的 沾色級別。3.2.2 分別取出過濾后二坩堝中的濾餅，放在白瓷板上，壓上無色玻璃，用與 3.2.1 相同的方法對照褪色灰色分 級卡，以目視評定顏料的變色級別。3.3 平行試驗結(jié)果 平行試驗所得級別應(yīng)相同。顏料的耐酸性用濾液的沾色級別、濾餅的變色級別或同時用濾液的沾色

44、級別和濾餅的變色級別表示。濾液 沾色，濾餅變色最好為 5 級，最差為 1 級。濾液的沾色程度介于二級之間用 4-5、3-4、2-3、1-2 表示。濾餅的 變色程度介于二級之間用 4/5、3/4、2/3、1/2 表示。如同時表示濾液的沾色程度和濾餅變色程度的級別，則表 示為 AB,A 表示濾液的沾色級別，B表示濾餅的變色級別十四、顏料耐油性測定法 GB5211.8-85 1 顏料的耐油性顏料和油接觸后，由于某些顏料微溶于油，會造成油的沾色，顏料的耐油性即是指顏料對抗油的溶解而造 成油沾色的性能。2 材料和儀器設(shè)備2.1 精煉亞麻仁油：顏色用鐵鈷比色計按 GB1722-79清漆、清油及稀釋劑顏色測

45、定法測定，不大于 9；粘度用涂-4 粘度度計 25測定，24-28s，酸值為 3-4mg/KOH/g，比重小于 0.9322.2 天平：感量為 0.001g2.3 注射器：容量為 1ml2.4 調(diào)墨刀：中碳鋼或彈簧鋼制，長 178mm，最寬處寬 18mm，最窄處寬 7mm2.5 平磨機：PM-2402.6 濾紙：快速，應(yīng)符合 GB1915-80定性濾紙規(guī)定2.7 沾色灰色分級卡：使用 GB251-84評定沾色用灰色樣卡的沾色灰色分級卡3 測定步驟需做二份平行試驗3.1 色漿的制備稱取顏料樣品 0.2gm,稱準至 0.001g，在室溫下按下表的規(guī)定用注射器抽取精煉亞麻仁油，按 GB1864-80

46、顏 料色光測定法第二章第 2 條“顏料色漿制備”研磨成漿。顏料類型用油量，ml每次研磨數(shù)研磨次數(shù)無機顏料0.3253色淀顏料0.4254有機顏料0.6-0.8504-63.2 試樣的制備將上述色漿全部置于濾紙中心，待滲圈滲至由色漿的邊緣至滲圈外緣的距離為 2cm 時，剪去色漿部分，即 可評級。3.3 空白試驗將 2 滴精煉亞麻仁油滴于濾紙上，作評級對比用。3.4 沾色級別的評定將有滲圈的濾紙與空白試驗濾紙置于濾紙上。在朝北自然光照下，入射光與被觀察物成 45 度角，觀察方向 垂直于被觀察物表面，對照沾色灰色分級卡，目視評定滲圈的沾色級別。3.5 平行試驗結(jié)果 平行試驗所得級別應(yīng)相同4 結(jié)果的表

47、示評定的沾色級別直接用來表示顏料的耐油性，最好為 5 級，最差為 1 級。沾色級別介于二級之間用 4-5、 3-4、2-3、1-2 表示十五、顏料耐溶劑性測定法 GB5211.9-85 1 定義顏料和溶劑接觸后，由于某些顏料溶于溶劑，會造成溶劑的沾色，顏料的耐溶劑性即是指顏料對抗溶劑的 溶解而造成溶劑沾色的性能。2 材料和儀器設(shè)備2.1 溶劑：使用的溶劑均應(yīng)為化學純2.2 天平：感量為 0.001g2.3 試管：容量為 25ml，帶磨口塞。2.4 電動振蕩器：振蕩頻率 280±5次/min，振蕩幅度 40±2mm2.5 坩堝式玻璃濾器：5 號，容量為 30ml2.6 抽濾瓶

48、：容量為 125ml2.7 比色皿：厚度 0.5cm，高 6.4cm2.8 比色架：比色架應(yīng)有兩孔，恰好插入二支比色皿，背景為白色。2.9 沾色灰色分級卡：使用 GB251-84評定沾色用灰色樣卡的沾色灰色分級卡3 測定步驟需做二份平行試驗。3.1 試液的制備稱取顏料樣品 0.5g，稱準至 0.001g，置于試管中，加入 20ml 溶劑，塞緊管塞，水平固定在電動振蕩器上 振蕩 1min，取下，倒入玻璃濾器，真空抽濾直至得到清澈濾液，收集濾液，以溶劑稀釋至 20ml，搖勻備用。 3.2 沾色級別的評定將溶劑和制得的清澈濾液分別注滿比色皿，將兩比色皿分別置于比色架孔中，在朝北自然光照下，入射光 與

49、被觀察物成 45 度角，觀察方向垂直于被觀察物表面，對照沾色灰色分級卡，目視評定濾液的沾色級別。3.3 平行試驗結(jié)果平行試驗所得級別應(yīng)相同4 結(jié)果表示評定的沾色級別直接用以表示顏料的耐溶劑性，最好為 5 級，最差為 1 級。沾色級別介于二級之間，以 4-5、 3-4、2-3、1-2 表示。十六、顏料耐石蠟性測定法 GB5211.10-85 1 定義顏料和石蠟接觸后，由于某些顏料微溶于石蠟，會造成石蠟的沾色，顏料的耐石蠟性即是指顏料墨漿，在熔融 石蠟中對抗石蠟的溶解作用而造成蠟沾色的性能。2 材料和儀器設(shè)備2.1 調(diào)墨油（純亞麻仁油制）：粘度 2600-2800cP（25）；顏色用鐵鈷比色計，按

50、 GB1722-79清漆、清油及 稀釋劑顏色測定法測定，不大于 8；酸值不大于 8mgKOH/g。2.2 燥油：外觀為米白色膏狀物，精制亞麻仁油制，含有鈷、錳、鉛催干劑，細度不大于 25。2.3 石蠟：58 號，應(yīng)符合 GB254-77白石蠟的規(guī)定。2.4 畫報印刷紙：100g/m2，應(yīng)符合 QB129-61畫報印刷紙的規(guī)定。2.5 天平：感量 0.001g、0.2g 二種。2.6 注射器：容量為 1ml。2.7 調(diào)墨刀：中碳鋼或彈簧鋼制，長 178mm，最寬處寬 18mm，最窄處寬 7mm。2.8 燒杯：容量為 50ml。2.9 電熱恒溫水浴鍋：溫度控制靈敏度為±1。2.10 沾色

51、灰色分級卡：使用 GB251-84評定沾色用灰色樣卡的沾色灰色分級卡。3 測定步驟需做二份平行試驗。3.1 樣紙的制備將調(diào)墨油和燥油以 85：15 的重量比調(diào)勻，按 GB1864-80顏料色光測定法第二章第 2 條“顏料色漿制備” 和試驗顏料研磨成漿。將制得的顏料置于畫報印刷紙上，刮成均勻的墨條，自然干燥至以手指接觸無沾染時即 可。將制得的樣紙裁成 20mm×40mm 的樣條，有墨部分和無墨部分各為 20mm×20mm。3.2 浸蠟稱取石蠟 20g，稱準至 0.2g，放入燒杯中，將燒杯置于電熱恒溫水浴鍋上加熱，當石蠟溫度達 80±1時， 將樣條全部浸入熔融的石蠟中

52、，5min 后，用不銹鋼鑷子夾住樣條有墨部分的上端，輕輕晃動數(shù)次，垂直取出， 待樣紙冷卻后作評級用。3.3 空白試驗取 20mm×40mm 的空白紙條，作浸蠟操作，浸蠟后的紙條留作評級結(jié)比用。3.4 沾色級別的評定將浸過蠟的樣條和空白樣條置于畫報印刷紙上，在朝北自然光照下，入射光與被觀察物成 45°角，觀察方 向垂直于被觀察物表面，對照沾色灰色分級卡，目視評定無墨部分的沾色級別。3.5 平行試驗結(jié)果 平行試驗所得級別應(yīng)相同。4 結(jié)果的表示評定的沾色級別直接用來表示顏料的耐石蠟性，最好為 5 級，最差為 1 級。沾色級別介于二級之間用 4-5、 3-4、2-3、1-2 表示。

53、十七、顏料水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定 GB5211.11-86 1 試劑所用的試劑均為分析純，用蒸餾水或與蒸餾水純度相當?shù)乃?.1 鹽酸，1：1 溶液。1.2 硝酸銀標準溶液，0.01mol/l。1.3 氯化銨溶液，17.2mg/l1.4 氫氧化鈉溶液，200g/l1.5 氯化鋇溶液，50g/l1.6 鉻酸鉀溶液，50g/l1.7 德瓦爾達合金粉末。1.8 奈斯勒試劑，按方法 1.8.1 或 1.8.2 制備。1.8.1 在 3.5ml 水中溶解 5g 碘化鉀，逐滴加入冷飽合氯化汞溶液，攪拌直到生成淡紅色沉淀為止，繼續(xù)攪拌下 加 40ml 氫氧化鉀，用水稀釋至 100ml，混合均勻，靜

54、置，傾取上層清液，貯存于暗處。1.8.2 在 80ml 水中溶解 3.5g 碘化鉀和 1.25g 氯化汞，加冷飽和氯化汞溶液，搖動到有微紅色沉淀，然后加 12g 氫氧化鈉，搖蕩至溶解，最后加少許飽和氯化汞溶液，并以水稀釋至 100ml，在數(shù)日內(nèi)不時搖動，然后讓其靜 置，試驗時取上層清液。2 儀器除常規(guī)實驗室儀器外，尚需下列儀器。2.1 玻璃濾器。孔徑 416m2.2 蒸餾設(shè)備。2.3 奈斯勒比色管，容量 50ml。3 硫酸鹽的測定3.1 試驗步驟吸取按 GB5211.1-85顏料水溶物的測定 冷萃取法或 GB5211.2-85顏料水溶物的測定 熱萃取法所 得的清液 50ml，于 250ml 燒

55、杯中，加 1ml 酸化，煮沸，在不斷攪拌下逐滴加入 10ml 氯化鋇溶液，將溶液靜置 過夜。用預(yù)先在（150±5）恒重的玻璃濾器抽濾，將沉淀洗滌至無氯化物，移入（150±5）的烘箱內(nèi)干燥 1h， 移入干燥器中冷卻至室溫，稱量，稱準至 1mg，直至恒重。3.2 結(jié)果表示X1（%）按式（1）計算水溶硫酸鹽含量，以 SO2-的質(zhì)量百分數(shù)表示：4-X1=206m1/m（1） 式中：m1硫酸鋇沉淀物的質(zhì)量，gm測定水溶物所用顏料的質(zhì)量，g計算結(jié)果保留到小數(shù)點后二位。4 氯化物的測定4.1 試驗步驟吸取按 GB5211.1-85 或 GB5211.2-85 所得的清液 50ml，于 250ml 錐形瓶中，加 1ml 鉻酸鉀溶液，在充分搖 動下，用硝酸銀標準溶液緩慢滴定，直至生成淺紅棕色不消失為止?？瞻自囼?，加 1ml 鉻酸鉀溶液到 50ml 水中，用硝酸標準溶液定到顏色與前面滴定的一致為止。4.2 結(jié)果表示X2（%）按式（2）計算水溶氯化物含量，以 CL-的質(zhì)量百分數(shù)表示：X2=0.1773×（V1 -V0）/m（2）式中：V0空白試驗所消耗