【考研必備】中國(guó)藥科大學(xué)《藥物色譜的分析》教案

1、. . 中國(guó)藥科大學(xué)教案(第 1 章首頁(yè) )課程名稱藥物色譜分析總學(xué)分 (時(shí) ) 51其中 :理論34 必修課實(shí)驗(yàn)17 教材名稱色譜分析概論傅若農(nóng)主編2005 年版教學(xué)對(duì)象藥學(xué)藥物制劑專業(yè)教學(xué)目的1.掌握色譜法的定義與特點(diǎn)2.掌握色譜法的分類3.掌握色譜法與其他分析方法的區(qū)別4.了解色譜法的歷史與發(fā)展5.了解色譜法在藥物分析中的地位6.了解與色譜分析有關(guān)的常用書(shū)籍及專業(yè)雜志本章講授提綱及學(xué)時(shí)分配1.色譜法的定義與分類（0.5 學(xué)時(shí)）2.色譜法與其他分析方法的區(qū)別及其在藥物分析中的地位（0.5 學(xué)時(shí)）3.色譜法的歷史與發(fā)展（0.5 學(xué)時(shí)）4.與色譜分析有關(guān)的常用書(shū)籍及專業(yè)雜志（0.5 學(xué)時(shí)）本課

2、程學(xué)科的新進(jìn)展1.色譜光譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用（如 lc-ms 、lc-ms/ms 及 hplc-nmr在體內(nèi)藥物代謝結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用）2.高效毛細(xì)管電泳3.多極色譜教學(xué)參考書(shū)1.傅若農(nóng) . 色譜分析概論, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 2.田頌九 , 胡昌勤 , 馬雙成 . 色譜在藥物分析中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 3.云自厚 , 歐陽(yáng)津 , 張曉彤 . 液相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 4.吳烈鈞 . 氣相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 . . 5.劉國(guó)詮 , 余兆樓 . 色譜柱技術(shù)

3、 , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 6.袁黎明 . 制備色譜技術(shù)及應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 7.楊海鷹 . 氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 8.盛龍勝 , 蘇煥華 , 郭丹擯 . 色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù). 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 9.蔣宏鍵 , 俞克佳 譯. 電噴霧質(zhì)譜應(yīng)用技術(shù). 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 10.陳義 . 毛細(xì)管電泳技術(shù)及應(yīng)用, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 11.何華 , 倪坤儀 . 現(xiàn)代色譜分析 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004 12.于世林 . 高效

4、液相色譜方法及應(yīng)用. 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 本章內(nèi)容的重點(diǎn)1色譜法的定義與特點(diǎn)2色譜法的分類3色譜法與其他分析方法的區(qū)別本章內(nèi)容的難點(diǎn)色譜新進(jìn)展的介紹。本章內(nèi)容及講授的改進(jìn)意見(jiàn)色譜技術(shù)發(fā)展較快。希望將色譜發(fā)展最前沿的新技術(shù)及其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用情況介紹給學(xué)生。復(fù)習(xí)思考題1 簡(jiǎn)述色譜法的定義與特點(diǎn)及與其他分析方法的區(qū)別。2 色譜法分哪幾種類型？3 色譜法中有哪幾種聯(lián)用技術(shù)？它們?cè)谒帉W(xué)領(lǐng)域中各有何應(yīng)用？教具及教學(xué)設(shè)備要求授 課 教 師年月日教研室主任年月日. . 中國(guó)藥科大學(xué)教案(第 2 章首頁(yè) )課程名稱藥物色譜分析總學(xué)分 (時(shí) ) 51其中 :理論34 必修課實(shí)驗(yàn)1

5、7 教材名稱色譜分析概論傅若農(nóng)主編2005 年版教學(xué)對(duì)象藥學(xué)藥物制劑專業(yè)教學(xué)目的1.掌握各種保留值之間的相互關(guān)系及其與分配系數(shù)及容量因子的關(guān)系。2.掌握保留指數(shù)的測(cè)定方法。3.通過(guò)塔板理論的學(xué)習(xí)，掌握評(píng)價(jià)柱效的方法。4.通過(guò)速率理論的學(xué)習(xí)，掌握提高柱效的方法及引起峰展寬的因素。5.掌握分離度、拖尾因子的計(jì)算方法。6.掌握色譜法系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)方法7.了解色譜等溫線與gc 峰形的關(guān)系。本章講授提綱及學(xué)時(shí)分配1色譜保留值的介紹及其與容量因子及分配系數(shù)的關(guān)系（2 學(xué)時(shí)）2塔板理論與速率理論（1.5 學(xué)時(shí)）3分離度及其影響因素（1 學(xué)時(shí)）4 色譜法系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)方法（0.5 學(xué)時(shí)）5 含量測(cè)

6、定方法（0.5 學(xué)時(shí)）6色譜等溫線（0.5 學(xué)時(shí)）本課程學(xué)科的新進(jìn)展1、uplctm (waters)和 rrlc(angilent)2、 色譜 -光譜聯(lián)用技術(shù)教學(xué)參考書(shū)1.傅若農(nóng) . 色譜分析概論 , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 2.田頌九 , 胡昌勤 , 馬雙成 . 色譜在藥物分析中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 . . 3.云自厚 , 歐陽(yáng)津 , 張曉彤 . 液相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 4.吳烈鈞 . 氣相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 5.劉國(guó)詮 , 余兆樓 . 色譜柱技術(shù)

7、 , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 6.袁黎明 . 制備色譜技術(shù)及應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 7.于世林 . 高效液相色譜方法及應(yīng)用. 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 8.楊海鷹 . 氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 9.徐秉玖 . 儀器分析 . 北京 : 北京大學(xué)醫(yī)學(xué)出版社, 2005 本章內(nèi)容的重點(diǎn)1.柱效的評(píng)價(jià)方法及其影響因素2.導(dǎo)致色譜峰展寬的柱內(nèi)柱外因素的討論3.分離度及其影響因素的討論4.色譜法系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)方法本章內(nèi)容的難點(diǎn)1.以速率理論研究色譜峰展寬的柱內(nèi)因素2.從總分離度方程出發(fā)討

8、論提高分離度的方法本章內(nèi)容及講授的改進(jìn)意見(jiàn)請(qǐng)討論細(xì)顆粒填料與uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 的關(guān)系復(fù)習(xí)思考題1.試論引起色譜峰展寬的柱內(nèi)及柱外因素。2.提高色譜分離度可以從那幾方面考慮。3.色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常要考察哪些因素，這些因素應(yīng)該如何評(píng)價(jià)或計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)如何？4.試比較各種色譜保留值在定性分析方面有何特點(diǎn)。5.試用總分離度方程討論影響色譜分離的各種因素。教具及教學(xué)設(shè)備要求授 課 教 師年月日教研室主任年月日. . 中國(guó)藥科大學(xué)教案(第 3 章首頁(yè) )課程名稱藥物色譜分析總學(xué)分 (時(shí) ) 51其中 :理論34 必修課實(shí)驗(yàn)17 教材名稱色譜分析概論傅若農(nóng)主

9、編2005 年版教學(xué)對(duì)象藥學(xué)藥物制劑專業(yè)教學(xué)目的1.熟悉氣相色譜分析儀器的基本結(jié)構(gòu)。2.熟悉填充柱氣相色譜與毛細(xì)管柱氣相色譜氣路的異同點(diǎn)。3.了解氣相色譜分析儀器的基本操作流程及注意事項(xiàng)。4.熟悉填充柱和毛細(xì)管柱的基本性能和特點(diǎn)。5.了解氣相色譜固定液的基本要求和分類方法、固定液極性和不同固定液分離特性的評(píng)價(jià)方法。6.了解 se-30、peg-20m 等常用氣相色譜固定液的化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、分離特性和最高使用溫度。7.熟悉選擇固定液的一般原則。8.了解填充柱氣相色譜常用擔(dān)體和柱壁材料的種類、性能和特點(diǎn)。9.掌握填充柱的制備方法及操作注意事項(xiàng)。10.掌握選擇毛細(xì)管柱的一般原則。11.掌握毛細(xì)管柱內(nèi)

10、徑和固定液的膜厚度與載樣量和柱效的關(guān)系。12. 熟悉毛細(xì)管柱氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的特點(diǎn)，掌握分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式的操作要點(diǎn)和應(yīng)用范圍。13. 了解氣相色譜儀檢測(cè)器的分類方法。14. 掌握各種氣相色譜檢測(cè)器的工作原理和操作注意事項(xiàng)。15. 熟悉各種氣相色譜檢測(cè)器靈敏度的影響因素。16. 熟悉氣相色譜分析法在藥物分析中的應(yīng)用范圍。17. 掌握衍生化技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用特點(diǎn)。18. 熟悉氣相色譜分析中常用的衍生化反應(yīng)。本章講授提綱及學(xué)時(shí)分配1 相色譜分析儀器的基本結(jié)構(gòu)和基本操作流程及注意事項(xiàng)。（ 0.5 學(xué)時(shí)）2 色譜柱 （5 學(xué)時(shí)）填充柱：（1） 固定液的基本要求和分類，固定液的極性

11、和分離特性的評(píng)價(jià)方法（1.5 學(xué)時(shí)）（2） 擔(dān)體（ 0.5 學(xué)時(shí)）（3） 色譜柱的制備（0.5 學(xué)時(shí)）. . （4） 填充柱操作條件的選擇（0.5 學(xué)時(shí)）毛細(xì)管柱：（1） 柱管及柱類型、固定化固定相柱（0.5 學(xué)時(shí)）（2） 毛細(xì)管柱色譜條件的選擇（0.5 學(xué)時(shí)）（3） 毛細(xì)管 gc 進(jìn)樣系統(tǒng)（ 1 學(xué)時(shí)）3 氣相色譜儀的檢測(cè)器（1.5 學(xué)時(shí)）4 程序升溫（ 0.5 學(xué)時(shí)）5 藥物的氣相色譜分析法（1.5 學(xué)時(shí)）本課程學(xué)科的新進(jìn)展1 gc的新固定液2 gc的新衍生化試劑教學(xué)參考書(shū)1.傅若農(nóng) . 色譜分析概論 , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 2.田頌九 , 胡昌勤 , 馬雙成

12、 . 色譜在藥物分析中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 3.吳烈鈞 . 氣相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 4.楊海鷹 . 氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 5.徐秉玖 . 儀器分析 . 北京 : 北京大學(xué)醫(yī)學(xué)出版社, 2005 本章內(nèi)容的重點(diǎn)1固定液的基本要求和分類，固定液的極性和分離特性的評(píng)價(jià)方法。2填充柱及毛細(xì)管柱操作條件的選擇。3填充柱及毛細(xì)管柱氣相色譜的氣路特點(diǎn)。4各種 gc 檢測(cè)器工作原理及應(yīng)用特點(diǎn)。5衍生化氣相色譜分析法在藥物分析中的應(yīng)用。本章內(nèi)容的難點(diǎn)1填充柱及毛細(xì)管柱操作條件的選擇。2衍生化氣相

13、色譜分析法在藥物分析中的應(yīng)用本章內(nèi)容及講授的改進(jìn)意見(jiàn)1考慮增加頂空氣相色譜技術(shù)的內(nèi)容。2介紹氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。. . 復(fù)習(xí)思考題3試述填充柱氣相色譜與毛細(xì)管氣相色譜有何異同點(diǎn)。4簡(jiǎn)述氣相色譜填充柱的制備過(guò)程及注意事項(xiàng)。5何為衍生化技術(shù)，其在氣相色譜分析中有何應(yīng)用特點(diǎn)？6在毛細(xì)管氣相色譜中，色譜柱內(nèi)徑與固定液膜厚如何影響載樣量和柱效？7氣相色譜技術(shù)在藥物分析中有何應(yīng)用特點(diǎn)？8試比較各種氣相色譜檢測(cè)器的應(yīng)用特點(diǎn)。教具及教學(xué)設(shè)備要求授 課 教 師年月日教研室主任年月日. . 中國(guó)藥科大學(xué)教案(第 4 章首頁(yè) )課程名稱藥物色譜分析總學(xué)分 (時(shí) ) 51其中 :理論34 必修課實(shí)驗(yàn)17 教材名稱色

14、譜分析概論傅若農(nóng)主編2005 年版教學(xué)對(duì)象藥學(xué)藥物制劑專業(yè)教學(xué)目的1. 了解 hplc 的發(fā)展歷程。2.掌握液固色譜法的分離原理。3.熟悉液固色譜法中常用的流動(dòng)相組成。4.了解化學(xué)鍵合相色譜的優(yōu)缺點(diǎn)。5.了解化學(xué)鍵合相性能評(píng)價(jià)。6.重點(diǎn)掌握非極性鍵合相的分離機(jī)理與影響溶質(zhì)保留的因素，能根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)流動(dòng)相。7.熟悉離子交換鍵合相色譜的原理。8.掌握離子對(duì)色譜法的分離原理，熟悉反相離子對(duì)色譜法中常用的反離子試劑。掌握反相離子對(duì)色譜法中影響色譜保留的因素，能根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)離子對(duì)色譜的流動(dòng)相。9.掌握分子篩色譜法的分離原理。熟悉分子篩色譜法的分類。了解分子篩色譜法中常用的固定相與流動(dòng)相

15、。了解色譜柱的標(biāo)定。10. 熟悉液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和操作方法。11. 掌握流動(dòng)相的脫氣方法。掌握梯度洗脫的概念與注意事項(xiàng)。熟悉六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式。12. 掌握各種液相色譜檢測(cè)器的工作原理和適用范圍。13. 熟悉液相色譜分析法在藥物分析中的應(yīng)用范圍。14. 掌握衍生化技術(shù)在液相色譜分析中的應(yīng)用特點(diǎn)。15. 掌握 hplc 方法的選擇與建立步驟。本章講授提綱及學(xué)時(shí)分配1 hplc 與其他色譜法(經(jīng)典液相色譜、氣相色譜法)的比較。 hplc 的分類。（0.5 學(xué)時(shí)）2 液固色譜法的分離原理、固定相、流動(dòng)相。（1 學(xué)時(shí)）3 液液分配色譜與化學(xué)鍵合相色譜。（0.5 學(xué)時(shí)）4 化學(xué)鍵合相色譜法（4.

16、5 學(xué)時(shí)）（1） 化學(xué)鍵合相的定義與特點(diǎn)。（0.5 學(xué)時(shí)）（2） 化學(xué)鍵合相的制備與性能評(píng)價(jià)。（1 學(xué)時(shí)）（3） 極性鍵合相色譜。 （0.5 學(xué)時(shí)）（4） 離子交換鍵合相色譜。 （ 0.5 學(xué)時(shí)）. . （5） 非極性鍵合相色譜（2 學(xué)時(shí)）5. 離子對(duì)色譜法（1.5 學(xué)時(shí)）(1)離子對(duì)色譜法的定義與分離原理。（0.5 學(xué)時(shí)）(2)反相離子對(duì)色譜法。 （0.5 學(xué)時(shí)）(3)正相離子對(duì)色譜法。 （0.5 學(xué)時(shí)）6分子篩色譜法（1 學(xué)時(shí)）7儀器裝置（2.5 學(xué)時(shí)）（1） 流動(dòng)相及貯液罐；高壓輸液泵及梯度洗脫；進(jìn)樣裝置。（0.5 學(xué)時(shí)）（2） 色譜柱。（0.5 學(xué)時(shí)）（3） 檢測(cè)器。（1.5 學(xué)時(shí)）8

17、液相色譜方法的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用（2.5 學(xué)時(shí)）（1） hplc 方法的選擇、建立與評(píng)價(jià)。（1 學(xué)時(shí)）（2） 反相色譜法的方法開(kāi)發(fā)。 （0.5 學(xué)時(shí)）（3） 衍生化 hplc 的特點(diǎn)及其在藥物分析中的應(yīng)用。（0.5 學(xué)時(shí)）（4） 應(yīng)用實(shí)例。（0.5 學(xué)時(shí)）本課程學(xué)科的新進(jìn)展1 高效快速的新儀器uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 。2 寬 ph 范圍 (ph 1-12) 的新型 hplc 色譜柱。教學(xué)參考書(shū)1.傅若農(nóng) . 色譜分析概論 , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 2.田頌九 , 胡昌勤 , 馬雙成 . 色譜在藥物分析中的應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版

18、社, 2006 3.云自厚 , 歐陽(yáng)津 , 張曉彤 . 液相色譜檢測(cè)方法, 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 4.劉國(guó)詮 , 余兆樓 . 色譜柱技術(shù) , 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 5.袁黎明 . 制備色譜技術(shù)及應(yīng)用. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005 6.于世林 . 高效液相色譜方法及應(yīng)用. 第二版 . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006 7.徐秉玖 . 儀器分析 . 北京 : 北京大學(xué)醫(yī)學(xué)出版社, 2005 本章內(nèi)容的重點(diǎn)1 各種鍵合相色譜的保留機(jī)理及其影響因素。2 離子對(duì)色譜法保留機(jī)理及其影響因素。3 各種 hplc 檢測(cè)器的工作原理、特點(diǎn)和應(yīng)

19、用范圍。. . 4 液相色譜方法的建立與評(píng)價(jià)。本章內(nèi)容的難點(diǎn)1.非極性鍵合相色譜流動(dòng)相條件的選擇。2.離子對(duì)色譜法的分離原理及譜流動(dòng)相條件的選擇。3.各種 hplc 儀器裝置的介紹。4.各種 hplc 檢測(cè)器的工作原理的介紹。5.化學(xué)鍵合相的新進(jìn)展。6.衍生化 hplc。本章內(nèi)容及講授的改進(jìn)意見(jiàn)1 建議介紹 uplctm (waters)和 rrlc(angilent) 在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。2 建議介紹化學(xué)鍵合相的新進(jìn)展。3 建議介紹衍生化hplc 復(fù)習(xí)思考題1簡(jiǎn)述如何采用二極管陣列檢測(cè)器檢查色譜峰的純度。2以下是降糖藥鹽酸二甲雙胍的化學(xué)結(jié)構(gòu)，該藥物采用c18 柱進(jìn)行常規(guī)反相hplc 分析時(shí)幾乎

20、無(wú)色譜保留，請(qǐng)說(shuō)明其原因。該藥物是否可以采用反相離子對(duì)色譜法進(jìn)行分離測(cè)定，若可以，則請(qǐng)簡(jiǎn)要設(shè)計(jì)其流動(dòng)相，并討論影響該藥物反相離子對(duì)色譜保留的因素。h c3nnch3nhnhhnh2hcl3反相 hplc 法中堿性藥物色譜峰易產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象，試問(wèn)該現(xiàn)象是如何產(chǎn)生的，解決該問(wèn)題的方法有哪些。4簡(jiǎn)述反相離子對(duì)色譜的分離原理，并對(duì)影響溶質(zhì)保留值的各因素加以討論。5簡(jiǎn)述 hplc 中的常見(jiàn)問(wèn)題及其解決方法。6何為雙保留機(jī)理？7簡(jiǎn)述衍生化hplc 的特點(diǎn)及其在藥物分析中的應(yīng)用。教具及教學(xué)設(shè)備要求授 課 教 師年月日教研室主任年月日. . 中國(guó)藥科大學(xué)教案(第 5 章首頁(yè) )課程名稱藥物色譜分析總學(xué)分 (時(shí)

21、) 51其中 :理論34 必修課實(shí)驗(yàn)17 教材名稱色譜分析概論傅若農(nóng)主編2005 年版教學(xué)對(duì)象藥學(xué)藥物制劑專業(yè)教學(xué)目的1.熟悉毛細(xì)管電泳的基本裝置與原理。2.熟悉毛細(xì)管電泳的基本性能和特點(diǎn)。3.熟悉毛細(xì)管電泳的主要分離模式。4.熟悉毛細(xì)管電泳法中的預(yù)濃縮技術(shù)。5.熟悉毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用。6.了解毛細(xì)管電泳的優(yōu)點(diǎn)。7.了解毛細(xì)管電泳的基本操作流程及注意事項(xiàng)。8.了解液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展概況。9.熟悉液質(zhì)聯(lián)用的接口裝置與離子化方式。10.熟悉液質(zhì)聯(lián)用的質(zhì)量分析器的類型與原理。11.熟悉將現(xiàn)有的hplc 流動(dòng)相用于lc/ms 時(shí)的注意事項(xiàng)。12.熟悉液質(zhì)聯(lián)用在藥物分析中的應(yīng)用。13.了解液質(zhì)聯(lián)用的新進(jìn)展。本章講授提綱及學(xué)時(shí)分配1.毛細(xì)管電泳原理、應(yīng)用