枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

1、xxxxxxx有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程標(biāo)題枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 1 頁共 6 頁文 件 號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：枸杞子1.2 漢語拼音： gouqizi 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗方法文件編號：5 依據(jù)： 中國藥典（2020 年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì)。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈類紡錘形或橢圓形，長620mm，直徑 310mm。表面紅色或暗紅色，頂端有小突起狀的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韌，皺縮 ;果肉肉質(zhì)， 柔潤

2、。種子 2050 粒，類腎形， 扁而翹， 長 1.51.9mm，寬 11.7mm ，表面淺黃色或棕黃色。氣微，味甜。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別（ 1）本品粉末黃橙色或紅棕色。外果皮表皮細(xì)胞表面觀呈類多角形或長多角形， 垂周壁平直或細(xì)波狀彎曲，外平周壁表面有平行的角質(zhì)條紋。中果皮薄壁細(xì)胞呈類多角形，壁薄，胞腔內(nèi)含橙紅色或紅棕色球形顆粒。種皮石細(xì)胞表面觀不規(guī)則多角形，壁厚，波狀彎曲，層紋清晰。（ 2）取本品0.5g，加水 35ml，加熱煮沸15 分鐘，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯15ml 振搖提取，分取乙酸乙酯液，濃縮至lml ，作為供試品同法定標(biāo)準(zhǔn)枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 2 頁共 6 頁溶液。另取枸杞

3、子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷 -甲酸（ 3:2:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。檢查水分不得過 13.0%（通則 0832 第二法，溫度為80）?？偦曳植坏眠^ 5.0%（通則 2302）。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不

4、得過百萬分之二十。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過 150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照水溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于55.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定， 置 250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml 中含無水葡萄糖 0.lmg） 。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、 0.4ml、0.6ml 、0.8ml 、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至2.0ml，各精密加人5%苯酚溶液 lml，搖勻，迅速精密加人硫酸5ml，搖勻，放置10 分鐘

5、，置40 c水浴中保溫15 分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外 -可見分光光度法（通則0401） ，在 490nm 的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品粗粉約0.5g，精密稱定，加乙醚100ml，加熱回流1小時，靜置，放冷，小心棄去乙醚液， 殘渣置水浴上揮盡乙醚。加人 80%乙醇 100ml， 加熱回流1 小時，趁熱濾過，濾渣與濾器用熱80%乙醇 30ml分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流2 小時。趁熱濾過，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml 量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，精密量取lml

6、， 置具塞試管中， 加水 1.0ml ，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自各精密加人5%苯酚溶液1ml 起，依法測定吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量（mg） ，同法定標(biāo)準(zhǔn)枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 3 頁共 6 頁計算，即得。本品按干燥品計算，含枸杞多糖以葡萄糖（c6h12o6）計，不得少于1.8%。甜菜堿取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加80%甲醇 50ml，加熱回流1 小時，放冷，濾過，用80%甲醇 30ml 分次洗滌殘渣和濾器，合并洗液與濾液，濃縮至10ml，用鹽酸調(diào)節(jié)ph 值至 1，加人活性炭lg，加熱煮沸，放冷，濾過，用水 15ml 分次洗滌， 合并洗液與濾液，

7、加人新配制的2.5%硫氰酸鉻銨溶液20ml，攪勻， 100c 以下放置3 小時。用g4垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干， 殘渣加丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液（0.5100）制成每lml 含 4mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，精密吸取供試品溶液5 l、對照品溶液3 1 與 6 l，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上，以丙酮-無水乙醇 -鹽酸（ 10： 6：1）為展開劑，預(yù)飽和30 分鐘，展開，取出，揮干溶劑，立即噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液，放置13 小時至斑點(diǎn)清晰，照薄層

8、色譜法 （通則 0502） 進(jìn)行掃描，波長： ； s=515nm， r=590nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計算，即得。本品按干燥品計算，含甜菜堿（c5h11no2）不得少于0.30%。包裝規(guī)格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 180g/罐； 280g/罐； 380g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 18kg/袋； 20kg/袋； 25kg/袋； 30kg/袋； 50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)甘，平。歸肝、腎經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治滋補(bǔ)肝腎，益精明目。用于虛勞精虧，腰膝酸痛，眩暈耳鳴，陽萎遺精，內(nèi)熱消渴，血

9、虛萎黃，目昏不明。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量612g 同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗期36 個月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置陰涼干燥處，防悶熱，防潮，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗操作規(guī)程：7.1 試液與試劑：乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：薄層色譜儀、硅膠g 板、馬弗爐、三用紫外燈光儀、枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 4 頁共 6 頁烘箱、電子天平、顯微鏡、中藥二氧化硫測定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 10 10 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品 0.5g，加水 35ml，加熱煮沸 15 分鐘，放冷，濾過，

10、濾液用乙酸乙酯 15ml 振搖提取，分取乙酸乙酯液，濃縮至lml，作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取上述兩種溶液各5 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上， 以乙酸乙酯-三氯甲烷 -甲酸（3:2:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。7.5 檢查7.5.1 水分：不得過 13.0%（附錄 15 第二法，溫度為80）。7.5.2 總灰分：不得過5.0%（附錄 17）。7.5.4 重金屬及有害元素：照鉛、鎘、珅、汞、銅測定法（附錄35 原子吸收分光

11、光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。7.5.5 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 浸出物照水溶性浸出物測定法（附錄19）項下的熱浸法測定，不得少于 55.0%。7.7 含量測定枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 5 頁共 6 頁7.7.1 枸杞多糖：照紫外 -可見分光光度法（附錄5）測定對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置 250ml 量瓶中， 加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻， 即得 （每 lml 中含無水葡萄糖 0.l

12、mg） 。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、 0.4ml、 0.6ml、 0.8ml、 1.0ml，分別置具塞試管中， 分別加水補(bǔ)至 2.0ml， 各精密加人 5%苯酚溶液 lml， 搖勻，迅速精密加人硫酸5ml，搖勻，放置 10 分鐘，置 40 c 水浴中保溫 15 分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄 5），在 490nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品粗粉約 0.5g， 精密稱定，加乙醚 100ml， 加熱回流 1 小時，靜置，放冷，小心棄去乙醚液， 殘渣置水浴上揮盡乙醚。 加人 80%乙醇

13、100ml，加熱回流 1 小時，趁熱濾過，濾渣與濾器用熱80%乙醇 30ml 分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流 2 小時。趁熱濾過，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取lml，置具塞試管中，加水1.0ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自 各精密加人 5%苯酚溶液 1ml起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量（mg），計算，即得。本品按干燥品計算， 含枸杞多糖以葡萄糖 （c6h12o6）計，不得少于 1.8%。7.7.2 甜菜堿：照薄層色譜法（附錄7）測定取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加

14、80%甲醇 50ml，加熱回流 1 小時，放冷，濾過，用 80%甲醇 30ml 分次洗滌殘渣和濾器，合并洗液與濾液，濃縮至 10ml，用鹽酸調(diào)節(jié) ph 值至 1，加人活性炭 lg，加熱煮沸，放冷，濾過，用水 15ml 分次洗滌，合并洗液與濾液，加人新配制的 2.5%硫氰酸鉻銨溶液 20ml，枸杞子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 6 頁共 6 頁攪勻，100c 以下放置 3 小時。用 g4垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘渣加丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液（0.5100）制成每 lml 含 4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，精