聚合物甲醛遷移量的測定紫外可見分光光度法

1、DB45/T 1971 2019AA附錄A（規(guī)范性附錄）聚合物甲醛遷移量的測定紫外可見分光光度法A.1原理甲醛 與2, 4- 二戊酮（乙 酰丙酮 ）在乙酸銨-乙酸緩沖溶液 中反應(yīng)生 成3, 5- 二乙酰-1, 4- 二氫二 甲基吡啶，在 410 nm波長下，用分光光度 計測定 顯色液中甲醛的 吸光度。 根據(jù)在該波長處 的吸光度與甲醛 濃度成比例關(guān)系 對甲醛 進行定量分 析。A.2 試劑A.2.1無水乙 酸銨。A.2.2冰醋酸 ， =1.05 g/ mL。A.2.32, 4- 二戊酮 。A.2.4 鹽酸，1mol/ L。A.2.5氫氧化鈉溶液 ，1mol/ L。A.2.6新鮮制備的淀粉溶液 ，2

2、g/ L。A.2.7甲醛溶液 ，質(zhì)量分 數(shù)為 37 40 。A.2.8碘標(biāo)準(zhǔn) 溶液， c(1/2 I2 ) =0.1 mol/ L。A.2.9硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn) 溶液， c( Na2S2O3) =0.1 mol/ L。A.2.102, 4- 二戊酮 試劑 配制： 在 100 mL的容量瓶中加入 25 mL去離子水，15.g0的無水乙酸銨 ， 0.3 mL冰乙酸， 0.2 mL2, 4- 二戊酮 。在完 全溶解后，用去離子水定 容至刻線 。此溶液 于2 5貯存 ，可穩(wěn)定一個月 。A.2.11無2, 4- 二戊酮 試劑 配制： 在 100 mL的容量瓶中加入 25 mL去離子水，15.g0的無水乙酸

3、銨 ， 0.3mL冰乙酸 。在完 全溶解后，用 去離子水定 容至刻線 。A.2.12本實驗檢驗用水應(yīng) 符合 GB/T 6682 二中級水的要求。A.3標(biāo)準(zhǔn)溶液A.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定A.3.1.1甲醛標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ：移取 5.0mL甲醛 溶液（ A.2.7 ）至 1 000 mL容量瓶中， 并用去離子 稀釋至刻 度。按下列 步驟標(biāo)定 濃度：A.3.1.2量取 10.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn) 溶液 (A.3.1.1)、 25mL.0碘標(biāo)準(zhǔn) 溶液（ A.2.8 、）10.0 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液（ A.2.5 ）于 100mL帶塞三角燒瓶 中混合，放 置5 分鐘 。A.3.1.3加入 11.0mL鹽酸溶

4、液（ A.2.4）酸化，多余的碘用標(biāo)準(zhǔn) 硫代硫酸鈉溶液 （ A.2.9 ）滴定，滴定至淡黃色， 加入 0.1mL淀粉溶液（ A.2.6）作指示 劑，繼續(xù)滴 定到溶液變?yōu)闊o 色為止 。 同時 用 10.0 mL去離子做空白 試驗。甲醛 溶液 質(zhì)量 濃度按式（ 1 ）計算 ：(V0 - V ) ×15 ×c2×1000c1 =10（ 1 ）10DB45/T 1971 2019式中：c1 甲醛質(zhì)量 濃度，單位 為毫克每升 （ mg/ L）；V0 滴定去離子所用的 硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積，單位 為毫升 （ mL）； V 滴定甲醛 溶液 所用的 硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn) 溶液

5、的體 積，單位 為毫升 （ mL）； c2 硫代硫酸鈉溶液 的濃度，單位 為摩爾每升 （ mol/ L）；15 甲醛（1/2CH2O）摩爾質(zhì)量，單位 為克每摩爾 （ g/ mol ）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液用移 液管移取 5.0mL標(biāo)定 過的甲醛標(biāo)準(zhǔn) 溶液（于）100mL容量瓶中，用去離子水定 容到刻線；用移液管移取 10.0mL上述稀釋溶液 于1000 mL的容量瓶中，用 去離子水定 容到刻線 。此溶液 中甲醛的 濃度約為 1g/ mL，計算實際 的甲醛 濃度。A.4儀器和設(shè)備紫外可見分光光度計（配置 10 mm比色皿）；控溫震蕩 水浴鍋：精度±1；天平：感量0.01g ；玻璃器皿 ：實驗

6、室 常規(guī)玻璃器皿 。A.5步驟取樣2裁剪 出表面積為 (10 ±1) cm 的待測樣品， 保持邊緣平滑，去除裁剪時殘留的碎屑。萃取用鑷子將上述樣 品放入 250 mL錐形 瓶中，加入 100 mL去離子水， 使樣品完全浸入萃取 液中。 將樣 品瓶固定在控溫震蕩 水浴鍋中。設(shè)定萃取 溫度為 (20 ±2) ，在(60 ± 5) r / mi n下萃取 60mi n。萃取完畢后過濾試液待測。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液在一系 列 50mL的三角瓶 中，分 別加入 甲醛標(biāo)準(zhǔn) 稀釋液（） 5mL.0、 10.0 mL、 15.0mL、 20.0mL 和 25.0 mL，分 別加入 5

7、.0 mL的2, 4- 二戊酮 試劑（）加，去 離子水 至 30 mL刻線后搖勻 。 計算 這些溶液中甲醛的 濃度。樣品溶液在 50 mL三角瓶中加入 5.0 mL水遷移物（），mL2,5.0 4- 二戊酮 試劑（）和20mL.0去離子水， 搖勻 。參比溶液11DB45/T 1971 2019在 50 mL三角瓶中加入 5.0 mL（ A.5）獲得的水遷移物，mL5.0無2, 4- 二戊酮 試劑（ A.2.11）和 mL20.0去離子水， 搖勻 ?？瞻兹芤涸?50 mL三角瓶中加入 25.0 mL去離子水和5.0mL的2, 4- 二戊酮 試劑（）搖，勻 。樣品測定將標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線溶液 （）浸入

8、 （ 60±2 ） 的恒溫水浴中 10 mi n。用 冰水浴使溶液在 2 mi n 內(nèi)冷卻至室溫。在分光光度 計上 410 nm處，以去 離子水 作為 參比，讀取吸光度。將樣 品溶液（、）參比溶液（、）空白溶液（浸）入（ 60± 2 ）的恒溫水浴中 10 mi n。用冰水浴使溶液在 2 mi n 內(nèi)冷卻至室溫 。在 分光光度 計上 410 nm處，以參比溶液作為 參比，讀取樣品溶液的吸光度， 記為 A1。 以去 離子水 作為參比，讀取空白溶液 的吸光度， 記為 A2。結(jié)果計算以甲醛濃度作橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液 的吸光度減去空白溶液 的吸光度（A2）作縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線，以 A1減去A2作為樣 品的吸光度， 按式 （ 2 ）計算樣 品中甲醛遷移量， Cs ；Cs =C×6（ 2 ）式中：Cs 水遷移物中甲醛含量，單位 為毫克每升 （ mg/ L）； C