蒲公英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、xxxxxx藥業(yè)有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題蒲公英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 1 頁共 4 頁文 件 號(hào)起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更原因1 品名：1.1 中文名：蒲公英1.2 漢語拼音： pugongying 2 代碼：3 取樣文件編號(hào)：4 檢驗(yàn)方法文件編號(hào)5 依據(jù)： 中國(guó)藥典（2015 年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì)，洗凈，切段，干燥。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為不規(guī)則的段。根表面棕褐色，抽鄒；根頭部有棕褐色或黃白色的茸毛，有的已脫落。葉多鄒縮破碎，綠褐色或暗灰綠色，完整者展平后呈倒

2、披針形，先端尖或鈍，邊緣淺裂或羽狀分裂，基部漸狹，下延呈柄狀。頭狀花序，總苞片多層，花冠黃褐色或淡黃白色。有時(shí)可見具白色冠毛的長(zhǎng)橢圓形瘦果。氣微，味微苦。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢查水分不得過 10.0%（通則 0832 第二法）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則2331）測(cè)定，不得過 150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用75%乙醇作溶劑，不得少于18.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)蒲公英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 2 頁共 4 頁鑒別（1）本品葉表面觀：上下表面細(xì)胞垂周壁波狀彎曲，表面角質(zhì)紋理明顯或稀疏可見。上下表皮均有非腺毛，3 9 細(xì)胞，直徑17 34

3、 m，頂端細(xì)胞甚長(zhǎng)，皺縮呈鞭狀或脫落。下表皮氣孔較多，不定式或不等式，副衛(wèi)細(xì)胞36 個(gè)，葉肉細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣結(jié)晶。葉脈旁可見乳汁管。根橫切面： 木栓細(xì)胞數(shù)列， 棕色。韌皮部寬廣， 乳管群斷續(xù)排列成數(shù)輪。形成層成環(huán)。木質(zhì)部較小，射線不明顯；導(dǎo)管較大，散列。（2）取本品粉末1g，加 5%甲酸的甲醇溶液20ml，超聲處理20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取 2 次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取咖啡酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml 含 0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取

4、上述兩種溶液各6 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸 -水（ 7：2.5：2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（ 365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 -磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶液調(diào)節(jié)ph 值至 3.84.0，即得）（23:77）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 323nm；柱溫 40。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取咖啡酸對(duì)照品

5、適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml 中含 30 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粗粉約1g，精密稱定，置50ml 具塞錐形瓶中，精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理（功率250w，頻率 40khz）30 分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用 5%甲酸的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，置棕色量瓶中，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10 l 與供試品溶液520 l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含咖啡酸（c9h8o4）不得少于0.020%。同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝規(guī)格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 30g/罐； 40g/罐； 50g/罐；

6、 0.5kg/袋；1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 25kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)蒲公英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 3 頁共 4 頁性味與歸經(jīng)苦、甘，寒。歸肝、胃經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治清熱解毒，消腫散結(jié)，利尿通淋。用于疔瘡腫毒，乳癰，瘰癘，目赤，咽痛，肺癰，腸癰，濕熱黃疸，熱淋澀痛。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量1015g。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36 個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)干燥處，防潮，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥試劑：甲醇、水、乙酸乙酯、咖啡酸對(duì)照品、乙酸丁酯、甲酸、磷酸二氫鈉、磷酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器設(shè)備：顯微鏡、電子天平、

7、水浴鍋、硅膠g薄層板、紫外光燈、烘箱、高效液相色譜儀、超聲波清洗器、離心沉淀器、中藥二氧化硫測(cè)定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品橫切面制片顯微鏡(10 10)觀察組織結(jié)構(gòu)特征。7.4.2 取本品粉末 1g，加甲醇 20ml，超聲處理 20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?10ml使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次 10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取咖啡酸對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法 （附錄7）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6 l，分別點(diǎn)于同一

8、硅膠 g薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 水分：不得過 10.0%（附錄 15 第二法） 。蒲公英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 4 頁共 4 頁7.5.2 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄58）測(cè)定，不得過 150mg/kg。7.6 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉1.56g，加水使溶解成 1000ml，再加1%磷酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.84.0，即得） （23：77）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm；柱溫40。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取咖啡酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml中含30 g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粗粉約 1g，精密稱定，置 50ml具塞錐形瓶中，精密加 5%甲酸的甲醇溶液 10ml， 密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理（功率 250w，頻率40kh