高層綜合建筑暖通空調(diào)系統(tǒng)設(shè)計(jì)與節(jié)能的探討黃健敏

1、高層綜合建筑暖通空調(diào)系統(tǒng)設(shè)計(jì)與節(jié)能的探討黃健敏黑龍江省第一地質(zhì)勘察院157000目前低含量碑(as<0.1%)的測(cè)定，有鉗蘭比色、二乙基二硫代氨基 甲酸銀(ddtc-ag)比色法等。這些方法較為成熟，已普遍應(yīng)用。高含量礎(chǔ)的測(cè) 定，應(yīng)用發(fā)射光譜、原子吸收法等儀器分析，但儀器昂貴，有分析誤差較大的缺 點(diǎn)。化學(xué)分析法，如用次磷酸鹽還原一一碘量法測(cè)定碑，操作繁瑣，誤差亦大。又如用 h₂so₄、hno₃和 h₂0₂等處理 樣品,蒸干至h₂so₄冒煙，除

2、去氧化劑后,加ki還原as5+為as3+, 析出的12,用標(biāo)準(zhǔn)na ₂s₂03滴定，此法終點(diǎn)極不穩(wěn)定，測(cè)定誤差 大。我們把在酸性介質(zhì)中測(cè)定as5+的方法，改為在nahco3存在下的微堿性介 質(zhì)中測(cè)定as3+。這一改動(dòng)極大地提高了方法的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。我們?cè)胹o₂、snci₂等還原劑將as5+還原為as3+進(jìn)行試 驗(yàn)，都未能如愿，后改為用ki作還原劑，并將產(chǎn)牛的1₂加熱蒸發(fā)除去后， 用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法獲得成功。1試劑和樣品1. 1試劑0. 05000mol/l 的 as₂

3、03 的標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取 as₂03 純 物質(zhì)2. 4730g (預(yù)先105°c干燥2h)放入1000ml容量瓶中，加入25ml20% naoh 溶液，搖動(dòng)使其溶解，放置lomin,加水500ml和酚瞅指示劑2滴，加入5ml h₂so₄ (1+1)使溶液顯無(wú)色，且過(guò)量2滴,使成微酸性。冷卻至 室溫，用水定容，搖勻。此溶液的濃度為0. 05000mol/lo0. 05mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100ml水中溶入20gki和7. 5g碘，溶解后, 用垂熔玻璃濾器濾入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。將此溶液貯存在棕色 瓶中。

4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度由0. 05000mol/l的as₂03標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定， 保留4位有效數(shù)字。0.05mol/l na ₂s₂o3 溶液：取 na₂s₂o3·5h₂0 約 13g 與無(wú)水 na₂c03 0. 2g,加1 水定容1000ml溶液。h₂so₄、hno3, 50 %ki (w/v) . 0. 5%淀粉溶液丄 0%酚瞅乙醇溶液。1.2樣品3硝基4羥基苯腫酸(洛克沙生)；對(duì)氨基苯腫酸(阿散

5、酸)；對(duì)硝基 苯腫酸(牛硝)。2測(cè)定方法取25.0ml0.05000mol/l as₂03標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入300ml錐形燒瓶中，加5ml濃h₂so₄和25ml濃hno3,加幾粒玻璃珠，在帶調(diào)壓器的 電爐上低溫加熱50-60min (至h₂so₄冒煙5-10min),取下待冷，加25ml濃hno3,再加熱50-60min冷卻，加水至100ml,再加熱約30mino取下加水至100ml,加入4ml 50% (w/v) ki溶液，放在調(diào)高電壓的電 爐上加熱，快速蒸發(fā)以逐出生成的1₂,

6、蒸發(fā)過(guò)程補(bǔ)充水以保持溶液最小體 積60-70ml,溶液蒸至無(wú)色后，加水至100ml,用流水冷卻。加2滴酚瞅指示液，用30%naoh溶液中和，初顯紅色即加12滴h₂so₄ (1+1),使紅色消失。加4gnahco3,用水沖洗瓶頸，并使 溶液總體積為200ml,冷卻，用0.05000mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，淀粉液指示終點(diǎn)， 計(jì)算以求得as₂03的冋收率。3條件選擇按上述測(cè)定方法，加as₂03標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 05000mol/l)做5次試驗(yàn)，分別測(cè)得回收率為98.7%、99.2%、98.9%、98.8%、98.9%。其

7、平均回收率為 98.9%,結(jié)果偏低，但滴定終點(diǎn)十分穩(wěn)定。我們分析其主要原因是(as 0₄3+2l+2h+ ⇌ aso33- +l₂+h₂0)這一反應(yīng)為可逆反應(yīng)。反應(yīng)向右進(jìn)行的程度與溶液酸度密 切相關(guān)。酸度不足吋反應(yīng)不完全,使結(jié)果偏低;酸度過(guò)人(尤其h₂so₄濃度）i被氧化，使結(jié)果偏高。而本測(cè)定方法確定的條件，是在酸度不足、反應(yīng) 不完全的情況下用ki還原as 0₄3-的，故結(jié)果偏低。為此，我們又將加熱蒸發(fā)1₂的過(guò)程作了修改補(bǔ)充。即將溶液蒸發(fā) 1₂的最小體積60-70ml至無(wú)色，改為將溶液蒸發(fā)1₂至無(wú)色后又轉(zhuǎn)微 黃（此時(shí)溶液體積小于50ml, h₂so₄酸度增加至10%左右，使卜 剛被氧化）后，取下冷卻，加淀粉指示液2ml,用0. 05mol/l na₂s₂03 滴定除去1₂（注意：溶液要充分搖動(dòng)，滴定na ₂s₂03速度要