孔隙率的測定

1、孔隙率的測定鍍層的孔隙是指鍍層表面直至基體金屬的細(xì)小孔道。鍍層孔隙率反映了鍍層表面的 致密程度，孔隙率大小直接影響防護(hù)鍍層的防護(hù)能力（主要是陰極性鍍層）。作為特殊性能要求的鍍層（如防滲碳、氮化等），孔隙率測量也極為重要，它是衡量鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)。國家標(biāo) 準(zhǔn)GB 5935規(guī)定了測定鍍層孔隙的方法有貼 濾紙法、涂膏法、浸漬法、陽極電介測鍍層孔隙 率法、氣相試驗(yàn)法等。電鍍專業(yè)最新國家標(biāo)準(zhǔn)中，孔隙率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)為：GT 17721 1999金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)：鐵試劑試驗(yàn)，GT 18179-2000 金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)：潮濕硫（硫化）試驗(yàn)。-、貼濾紙法將浸有測試溶液的 潤濕濾紙貼于經(jīng)預(yù)處理的被測試樣

2、表面，濾紙上的相應(yīng)試液滲入鍍層孔隙中與中間鍍層或基體金屬作用，生成具有特征顏色的斑點(diǎn)在濾紙上顯示。然后以濾紙上有色斑點(diǎn)的多少 來評定鍍層 孔隙率。本法適用于測定鋼和銅合金基體上的銅、鐐、銘、鐐/銘、銅/鐐、銅/鐐/銘、錫等 單層或多層鍍層的孔隙率。1 .試液成分 試液由腐蝕劑和指示劑組成。 腐蝕劑要求只與基體金屬或中間鍍層作用而 不腐蝕表面鍍層，一般采用氯化物等；指示劑則要求與被腐蝕的金屬離子產(chǎn)生特征顯色作用，常用鐵?；浀?。試液的選擇應(yīng)按被測試樣基體金屬（或中間鍍層）種類及鍍層性質(zhì)而定，如表10 1-16所列。配制時(shí)所用試劑均為化學(xué)純，溶劑為蒸儲(chǔ)水。表10-1 16貼濾紙法各類試液成分希港W

3、與.L 一 跑層神類沙策布再LJ A*LtMWl網(wǎng)，頑撕由特liE1明 鐵M化評1030 ftO10虬棵色我簫主俱我色點(diǎn)風(fēng)匏至#!悝層）#4及H；自金跤色點(diǎn)（孔雕至村KSLH2鋼，銅晚實(shí)個(gè)令新段桐I我 WJLfTWID鋼件$藍(lán)色jRU孔*苴至制某體）銅1020紅潮心t孔雕生翻HIM藍(lán)色或孔隙直至IN搭怵） 燈蜻色點(diǎn)（孔障皇械田板 論色孔隙抻底尼）諺色點(diǎn)HIOX%鋼單#）3MftMiO 5W)鹽包點(diǎn)孔株至斜辛好）2.檢驗(yàn)方法（1）試樣表面用有機(jī)溶劑或氧化鎂膏仔細(xì)除凈油污，經(jīng)蒸儲(chǔ)水清洗后用濾紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗(yàn)，可不必除油。 （2）將浸潤相應(yīng)試液的濾紙緊貼在被測試樣表面上，濾紙與試樣間不得

4、有氣泡殘留。至規(guī)定時(shí)間后，揭下濾紙，用蒸儲(chǔ)水小心沖洗，置于潔凈的玻璃板上晾干。（3）為顯示直至銅或黃銅基體上的孔隙，可在帶有孔隙斑點(diǎn)的濾紙上滴加4 %的亞鐵?；浫芤?，這時(shí)濾紙上原已顯示試液與鐐層作用的黃色斑點(diǎn)消失，剩下至鋼鐵基體的藍(lán)色斑點(diǎn)和至銅或銅底層的紅色斑點(diǎn)，沖洗后貼于玻璃板上干燥。（4）為顯示直至鐐層的孔隙，可將帶有孔隙斑點(diǎn)的濾紙，放在清潔的玻璃板上，并在濾紙上均勻滴加濃度為 500mL/ L 25 %的氨水溶液（含二甲基乙二醛脂 2g / L）,這時(shí)濾紙上顯 示鐐層的黃色斑點(diǎn)轉(zhuǎn)為玫瑰紅色， 而原顯示至銅層及鋼鐵基體的有色斑點(diǎn)轉(zhuǎn)為無色，因而更有利于判別至鐐層孔隙的結(jié)果。（5）檢驗(yàn)外層為

5、銘層的多層鍍層時(shí)，應(yīng)在鍍銘后放置30min進(jìn)行。在鍍銅的鋼件、銅及銅合金基體上的銘層，測定至銅層的孔隙時(shí)，其有色斑點(diǎn)不完全印在濾紙上，應(yīng)計(jì)算試樣上呈現(xiàn)的紅褐色斑點(diǎn)。3.孔隙率的計(jì)算在自然光或熒光燈下直接觀察相應(yīng)鍍層 孔隙的有色斑點(diǎn)。將刻有cm?方格的有機(jī)玻璃板， 放在印有孔隙痕跡的濾紙上，分別計(jì)算每cm2方格內(nèi)的各種有色斑點(diǎn)數(shù)目，并將所得點(diǎn)數(shù)相 加。最后根據(jù) 濾紙與試樣接觸面積，計(jì)算鍍層的孔隙率孔隙率=n/S（個(gè)/ cm?）式中：n為孔隙斑點(diǎn)總數(shù)（個(gè)）；s為所測試樣面積（cm2）。一般以三次試驗(yàn) 的算術(shù)平均值作為檢驗(yàn)結(jié)果。二、涂膏法將含有相應(yīng)試液的膏狀物涂覆于被測試樣表面，通過泥膏中的試液滲入

6、鍍層孔隙與基體金屬或中間鍍層作用，生成具有特征顏色的斑點(diǎn)，根據(jù)涂膏層上的有色斑點(diǎn)的多少來評定鍍 層的孔隙率。本法適用于檢驗(yàn)鋼件和銅、鋁、鋅及其合金件上陰極性鍍層的孔隙率。1. 試驗(yàn)膏劑的成分主要由腐蝕劑、指示劑和膏泥等組成， 如表10-1- 17所列。配制時(shí)所用試劑均為化學(xué) 純，溶劑為蒸儲(chǔ)水。表10-1-17涂膏法各種膏劑的成分膏刷甲卻版休金詞«展膏劑成分現(xiàn)瘋飆色1鋼所石慎用<1-吹聯(lián)棒毗哽戒部等聊曝 鹽撤二氧化取tt色2割及其臺(tái)金新裨、彼以外的原層4）二恭棒時(shí)二枝梅豚過蘊(yùn)神蝕二埴化鉞（3）郴值制II過瞧聘俊 攝水 二軾化鈦紅-林色虹色3輯及K合金所有鐐原二苯禁疏代對二割基蹶

7、狡輒化鈉 M二M化牲攻瑰淡紫色4.所右映堰鋁試?yán)^較化MLHftUJ攻瑰紅色二 .注:不適用測走榔段Jtfr盅鐐居的孔原2. 檢驗(yàn)膏劑的配制方法1號膏劑將1g2g a-a聯(lián)苯毗嚏或鄰菲羅咻溶于100mL 0. 1mol/L0. 2mol/L的鹽酸溶液中，取此溶液 10mL加入二氧化鈦10g15g,攪拌混合成膏劑以備使用。此膏劑在 14d內(nèi)使用有效。2號膏劑在水浴中加熱冰醋酸，計(jì)量配成20%的二苯基對二氨基脈的醋酸溶液（即溶液1），取10mL此溶液加入15g30g二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀。然后依次加入 10%過硫酸俊溶液（將過硫酸俊直接溶于濃氨水的溶液，即溶液2）和甘油，其用量按溶液1、2和甘油的

8、體積比為1 : 1 : 0. 5,經(jīng)充分?jǐn)噭騻溆?。此膏劑?d3d內(nèi)使用有效。在100mL 蒸儲(chǔ)水中加入5g15g過硫酸俊和5mL20mL氨水（密度0 . 91）配成過硫酸俊氨溶液（即溶 液3）,同等體積2%的鎘試劑（n ）水溶液（即溶液4）混合，然后以每10mL混合液加入12g 15g二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀備用。此膏劑在3d4d內(nèi)使用有效。3號膏劑將0.5g二苯基硫代對二氨基脈溶于100mL酒精溶液中，再按每10mL溶液加入20g30g二氧化鈦粉末，攪勻后再加入200mLO. 5mo1的氫氧化鈉溶液，調(diào)成糊狀備用，在3d4d內(nèi)使用有效。4號膏劑在2%的鋁試劑水溶液中，按每 10mL溶液加入1

9、5g20g二氧化鈦粉末及相當(dāng) 于鋁試劑溶液1 /2體積的過氧化氫（相對密度1 . 14 1. 15）,攪拌均勻并成糊狀備用。此 膏劑在3d4d內(nèi)使用有效。3. 檢驗(yàn)方法（1）試樣表面用有機(jī)溶劑或氧化鎂膏仔細(xì)除凈油污，經(jīng)蒸儲(chǔ)水清洗后用濾 紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗(yàn)，可不必除油。（2）用毛刷或其他方法將選擇好的相應(yīng)膏劑均勻地涂覆于受檢試樣表面，5min10min后，直接觀察涂膏層上的有色斑點(diǎn)數(shù)。膏劑用量為 0. 5g/dn2 1g/dni°4 .孔隙率計(jì)算 根據(jù)孔隙率檢驗(yàn)膏表面上出現(xiàn)的有色斑點(diǎn)數(shù)，計(jì)算平均孔隙率。計(jì)算方法與貼濾紙法相 同。三、浸漬法 將試樣浸于相應(yīng)試液中， 通過試液滲入

10、鍍層孔隙與基體金屬或中間鍍層作用，在鍍層表面產(chǎn)生有色斑點(diǎn)，然后檢查鍍層表面有色斑點(diǎn)多少來評定鍍層的孔隙率。本法適用于檢驗(yàn)鋼鐵、銅或銅合金和鋁合金基體表面的陰極性鍍層的孔隙率。（1）試液成分。不同基體金屬及鍍層的檢驗(yàn)溶液，如表 10 1-18所列。配制時(shí)除鋁試 劑為分析純外，其他試劑均為化學(xué)純。表10-1-18浸漬法使用的溶液成分序號儺層嫌體金福成 中.wa溶液成分直持征成分名禰含阪廠口1福島-鐐、惻僚.糖鋼、副股其金金鋼被機(jī)化鉀 祖匕鈉 白聊膠20（0性色點(diǎn)*孔隙理至鋼基體（2）幻福色真;扎隙打至申場體（3）黃色點(diǎn)；且隙也至銳鎮(zhèn)炭2陽性仗屋都反此指合金爵試制恭化鈉白明膠1515010攻瑰紅色點(diǎn)

11、（2）試液配制方法。試液1的配制：將20g白明膠用500mL蒸儲(chǔ)水浸泡，靜置使其膨脹，然后在水浴上加熱 至呈膠體溶液為止，另將10g鐵?；浐?5g氯化鈉分別溶于200mL蒸儲(chǔ)水中，將上述溶液注人1L容積的量筒中，用蒸儲(chǔ)水稀釋到1L,混合均勻，貯存在棕色玻璃瓶中備用。試液2的配制：將10g白明膠浸于少量蒸儲(chǔ)水中， 待膨脹后，在水浴上加熱到呈膠體溶 液，冷卻后和含3. 5g鋁試劑，含150g的氯化鈉水溶液一起注入 1L的量筒中，用蒸儲(chǔ)水稀 釋至1L,均勻混合后備用。（3）檢驗(yàn)方法。 試樣準(zhǔn)備與涂膏法相同。 將預(yù)處理凈化過的試樣放入相應(yīng)檢驗(yàn)溶液中靜止5min ,取出并用布吸去水分，干燥后觀察零件表

12、面的有色斑點(diǎn)數(shù)。（4）孔隙率計(jì)算。按每平方厘米鍍層表面上出現(xiàn)的斑點(diǎn)數(shù)計(jì)算孔隙率。計(jì)算方法同貼濾 紙法。四、陽極電介法用電解液將試紙潤濕后置于鍍層表面上 ，向與試件外形相似的 陰極加壓，保證與被測試 鍍層之間有良好的接觸。對該測試系統(tǒng)施加一個(gè)穩(wěn)定的電壓，時(shí)間約1min ,由于電流的作用，使鍍層上所有的 不連續(xù)部位，產(chǎn)生有顏色的腐蝕產(chǎn)物，就可計(jì)算鍍層的 孔隙率多少。五、氣體試驗(yàn)法利用腐蝕氣體（如二氧化硫、硝酸蒸氣等）易于滲透到孔隙中的特點(diǎn)，通過表面的腐蝕產(chǎn)物來測量鍍層的孔隙率。六、電圖法（一）測試原理測試時(shí)。對鍍層的基體金屬通電，使其陽極溶解。溶解的金屬離子通過鍍層上的孔隙， 電泳遷移到測試紙上。由于金屬離子和測試紙上的某種化學(xué)試劑發(fā)生反應(yīng)，形成染色點(diǎn)。因此可以根據(jù)測試紙上染色點(diǎn)的多少來判斷鍍層孔隙的多少，如圖10 1 12所示。仃珥昉