水質(zhì)監(jiān)測項(xiàng)目高錳酸鹽指數(shù)氨氮硝酸鹽氮葉綠素總氮和總磷

1、TN的測定過硫酸鉀消解、紫外分光光度法（檢測限：0.05mg/L4mg/L） GB11894-89高鎰酸鹽指數(shù)(CODmQ的測定酸性法 (檢測限：0.510mg/L) GB11892-89儀器：1. 沸水浴裝置2.250ml錐形瓶3.50ml酸式滴定管4.定時(shí)鐘試劑：1. 高鋌酸鉀貯備液(1/5KMnO4 = 0.1mol/L):稱取3.2g高鋌酸鉀溶丁水中，加熱 煮沸，使體積減少到約1L,在暗處放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾 液貯丁棕色瓶中保存。使用前用 0.1000mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)定，求得實(shí) 際濃度。2. 高鋌酸鉀使用液(1/5KMnO4 = 0.01mol/L):

2、吸取一定量的上述高鋌酸鉀溶液， 用水稀釋至1000ml,并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度，貯丁棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng) 進(jìn)行標(biāo)定。3. (1+ 3)硫酸。配制時(shí)趁熱滴加高鋌酸鉀溶液至呈微紅色。4. 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (1/2N包C2O4=0.1000mol/L):稱取0.6705g在105110C烘 干1h并冷卻的優(yōu)級(jí)純草酸鈉溶丁水，移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。5. 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 (1/2N包C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸鈉溶液 移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。步驟：1. 分取100ml混勻水樣(如高鋌酸鹽指數(shù)高丁 10mg/L,則酌情少

3、取，并用水稀 釋至100ml) 丁 250ml錐形瓶中。2. 加入5ml (1 + 3)硫酸，混勻。3. 加入10.00ml 0.01mol/L ,高鋌酸鉀溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱 30min (從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高丁反應(yīng)溶液的液面。4. 取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml 0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用 0.01mol/L高鋌酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高鋌酸鉀溶液消耗量。5. 高鋌酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約 70C,準(zhǔn)確加入 10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L ),再用0.01mol/L高鋌酸鉀溶液滴定

4、至 顯微紅色。記錄高鋌酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高鋌酸鉀溶液的校正系數(shù)K=10 .00V式中，V高鎰酸鉀溶液消耗量（ ml）若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100ml水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算：1. 水樣不經(jīng)稀釋(10 V1)K - 10 M 8 1000高鋌酸鉀指數(shù)（O2, mg/L）=100式中：V1滴定水樣時(shí)，高鎰酸鉀溶液的消耗量（K校正系數(shù)；M草酸鈉溶液濃度（mol/L ）;8一氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。2. 水樣經(jīng)稀釋高鋌酸鉀指數(shù)（O2, mg/L）=( 10 Vi)K - 10- (10 V0)K - 10 C M 8 1000V2式中：Vo空白試驗(yàn)中高猛酸鉀溶液的消耗量（ m

5、l）;V2分取水樣量（ml）;C稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣，加90ml水稀釋至100ml，則C=0.90。注意事項(xiàng)：1. 在水浴中加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高鋌酸 鉀的用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定， 使加熱氧化后殘留的高 鋌酸鉀為其加入量的1/21/3為宜。2. 在酸性條件下，草酸鈉和高鋌酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在 6080C,所以滴定操 作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。儀器：1. 紫外分光光度計(jì)2. 壓力蒸汽消蠹器或民用壓力鍋，壓力為1.11.3kg/cm2，相應(yīng)溫度為120124 C。3.25ml具塞玻璃磨口比色管。試

6、劑：1. 無氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸僻。收集僻出液丁玻璃容器中或用新 制備的去離子水。2.20%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，溶丁無氨水中，稀釋至 100ml。3. 堿性過硫酸鉀溶液：40g過硫酸鉀（K2S2O8）+15g NaOH,溶丁 1000mL去離 子水中。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。2. （1+9）的鹽酸：1體積的濃鹽酸+9體積的去離子水。3. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.7218g在105110C烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）, 溶丁 1000mL去離子水中，容量瓶定容。此溶液濃度：100mg/L。加入2ml三氯 甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定

7、6個(gè)月。2） 標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用去離子水稀釋10倍備用。此溶液濃度：10mg/L。步驟：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液丁25mL比色管中，用去離子水稀釋至 10mL標(biāo)線； 加入5mL堿性過硫酸鉀溶液丁比色管中，塞緊磨口塞，用紗布及繩裹緊管塞； 將比色管置丁壓力蒸汽消蠹器中，丁121C下消解30min。 消解完畢后，取出比色管，冷卻至室溫后加入（1+9）的鹽酸1mL,用去離子 水稀釋至25mL標(biāo)線； 在紫外分光光度計(jì)上，以去離子水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm 和275nm處測定吸光度；

8、校正吸光度：A=A220 2*A275。校正后的吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并得出標(biāo)準(zhǔn) 曲線方程。2）樣品的測定取10mL水樣（有些水樣需適當(dāng)稀釋，使其濃度不要超過檢測限，氮含量為2080 以按照標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟的操作，然后按照的方法校正吸光度, 然后由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得出水樣中的總氮濃度?？偟?mg/L)=式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ 兩;V所取水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)1. 參考吸光度比值 A.75/A220 X 100%大丁 20%時(shí)，應(yīng)予鑒別（參見硝酸鹽氮測定 中的（四）紫外分光光度法）；2. 玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消蠹器時(shí)，冷卻后放氣要緩慢； 使民用壓力鍋時(shí)，要充

9、分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出；3. 玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸僻水沖洗后再用無氨水沖洗；4. 使用高壓蒸汽消蠹器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表，使用民用壓力鍋時(shí)，應(yīng)檢查橡膠 密封圈，使不致漏氣而減壓；5. 測定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。 遇此情況，可吸 取氧化后的上活液進(jìn)行自外分光光度法測定。NH4+-N的測定納氏試劑法（檢測限：0.025 mg/L 2mg/L） GB7479-87儀器：1.分光光度計(jì)；2.50ml具塞比色管；3.1ml, 2ml, 5ml, 10ml 刻度吸量管；4. 酸度計(jì)試劑：1. 納氏試劑：方法一：稱取5g碘化鉀，溶丁 5mL無氨水中，分次

10、加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶丁 10mL熱的無氨水中，可微溫以增加二氯化汞的溶解度），不斷攪 拌至微有朱紅色沉淀為止。冷卻后。加入氫氧化鉀溶液（15g氫氧化鉀溶丁 30mL 水中），充分冷卻，加水稀釋至100mL,靜置一天，將上活液貯丁棕色瓶內(nèi)，蓋 緊橡皮塞，有效期為一個(gè)月。方法二：稱取16g氫氧化鈉，溶丁 50mL水中。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞 溶丁適量水中，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100mL,貯丁聚乙烯瓶中，密塞保存。2. 灑石酸鉀鈉溶液：稱取50g灑石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4此0）溶丁 100mL水 中，加熱煮沸以除去氨，放冷

11、，定容至 100ml。3. 鉉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化鉉（NH4CD溶 丁水中，定容至1000mL。此溶液濃度：1.00mg/mL。4. 鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL鉉標(biāo)準(zhǔn)貯備液丁 500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，此溶液濃度10mg/L.步驟：1）分別取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液丁 50mL 比 色管中，用蒸僻水稀釋至標(biāo)線。然后分別加入 1.0mL灑石酸鉀鈉和1.5mL納氏 試劑，混勻后放置10min。蒸僻水作參比，用玻璃比色血（20mm） 丁 420nm處 測定吸光度，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）由

12、測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨 氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。3） 取6ml過濾水樣（或適量過濾水樣，氨氮含量不超過 0.1mg） 丁 50ml比色管 中，稀釋至標(biāo)線。加入1.0mL灑石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑，混勻后放置10min,用玻璃比色皿丁 420nm處測定吸光度。計(jì)算：由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg。m 氨氮（N, mg/L） = v 1000式中：m 由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）;V水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)：1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例， 對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。 靜置后 生成的

13、沉淀應(yīng)除去。2. 濾紙中常含痕量鉉鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器也應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室 空氣中氨的玷污。TP的測定過硫酸鉀消解、鉗錦抗分光光度法（檢測限：0.01mg/L0.6mg/L） GB11893-89儀器： 分光光度計(jì)試劑1. （1+1）硫酸：1體積濃硫+1體積水，用丁配制鉗酸鹽溶液。2. 5%過硫酸鉀溶液：5g過硫酸鉀溶丁 100mL去離子水中。3. 10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸丁 100mL水中，4C下貯存在棕色玻 璃瓶中，可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。4. 鉗酸鹽溶液：溶解13g鉗酸鉉（NH4）6MO7O24 - 4田0） 丁 100m L水中，溶 解 0.35g

14、 灑石酸錦鉀（K（SbO）C4H4O6 1/2HQ 于 100mL 水中。在不斷攪拌下，將鉗酸鉉溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入灑石酸錦鉀溶液，混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，丁4C可穩(wěn)定兩個(gè)月以上。5. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1） 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純的磷酸二氫鉀（KH2PO4） 丁 110C干燥2h。在干 燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.2197g溶丁水，移入1000ml容量瓶中。加5mL （1+1） 的硫酸，然后用水定容至1000mL。此溶液濃度：50.0mg/L。2）標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.0mL磷酸鹽貯備液丁 250mL容量瓶中，定容待用。此溶 液濃度：2.0mg/L。臨用時(shí)現(xiàn)

15、配。步驟：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 取 50mL 具塞比色管，分別吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液，加去離子水至50mL標(biāo)線； 顯色：向比色管中加入1mL 10%的抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉗 酸鹽溶液,混勻。15min后，用10mm的玻璃比色也丁 700nm處，以，濃度溶 液為參比，測量吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出曲線方程。2）樣品的測定：取適量水樣（含磷量不超過 303加入50mL具塞比色管中，用水稀釋至 25mL標(biāo)線，并做試劑空白，然后加入 4mL 5%過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用 紗布及繩裹緊管塞，置丁壓力蒸汽消蠹器中，丁

16、121C下消解30min。取出冷卻后定容至50mL刻線。然后按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟顯色和測定。減去試劑空白的吸光度，并由曲線方程計(jì)算得到含磷量，折算成單位體積的TP含量即為濃度。計(jì)算：m磷酸鹽（P, mg/L） = v式中：m 由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（寸；V水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)：1. 如試樣中色度影響測量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在 50ml比色管中，分取與 樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測量吸光度，然后從水樣 的吸光度中減去校正吸光度。2. 室溫低丁 13C時(shí)，可在2030C水浴中顯色15min。3. 操作所用的玻璃器血，可用（1 + 5）鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌

17、劑 刷洗。4. 比色也用后應(yīng)以稀硝酸或銘酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉗藍(lán)有色物。PO43-P的測定鉗錦銃分光光度法（檢測限：0.01mg/L0.6mg/L）所需試劑：1. 10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于100mL水中，4C下貯存在棕色玻 璃瓶中。2. 鉗酸鹽溶液：溶解13g鉗酸鉉于100mL水中，溶解0.35g灑石酸鉀錦氧鉀 （K（SbO）C4H4O6 1/2H2O）于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉗酸鉉溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入灑石酸錦氧鉀溶液，混合均勻。貯存 在棕色玻璃瓶中，于4C可穩(wěn)定兩個(gè)月以上。3. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1） 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純的

18、磷酸二氫鉀于110C十燥2h。在十燥器中冷卻 后，準(zhǔn)確稱取0.2179g溶于水，加5mL （1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至 1000mL。此溶液濃度：50.0mg/L。2）標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.0mL貯備液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液濃度: 2.0mg/L。測定步驟：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：OM 50mL 具塞比色管，分別吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液，加去離子水至50mL標(biāo)線；郭色：向比色管中加入1mL 10%的抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉗酸 鹽溶液，混勻。15min后，用10mm的玻璃比色也于700nm處，以零濃

19、度溶液 為參比，測量吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出曲線方程。2）樣品的測定：取適量0.45 濾水樣（含磷量不超過30兩加入25mL具塞比色管中， 用水稀釋至25mL標(biāo)線，向比色管中加入 1mL 10%的抗壞血酸溶液，混勻。30s 后加入2mL鉗酸鹽溶液，混勻。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm處， 以零濃度溶液為參比，測量吸光度。減去試劑空白的吸光度，并由曲線方程計(jì)算 得到含磷量，折算成單位體積的 TP含量即為濃度。*數(shù)據(jù)處理時(shí)注意標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品所用比色管規(guī)格的不同進(jìn)行折算。水樣采集與保存：可根據(jù)工作需要進(jìn)行分層采樣或混合采樣。湖泊采樣500ml,采樣量視浮游植物分布量而定，若浮游

20、植物數(shù)量少可采樣1000ml。水樣采集后應(yīng)放在蔭涼處，避免日光直射。最好立即進(jìn)行測定的預(yù)處理，如 需經(jīng)過一段時(shí)間方可進(jìn)行預(yù)處理， 應(yīng)將水樣保存在低溫壁光處。在每升水樣中加 入1%碳酸鎂懸:濁液1ml,以防止酸化引起色素溶解。水樣在冰凍情況下 (-20T) 最 長保存30天。儀器：1. 分光光度計(jì)2. 真空泵3. 離心機(jī)4. 乙酸纖維濾膜(孔徑0.45兩5. 抽濾器6. 組織研磨器或其他細(xì)胞破碎器7. 碳酸鎂粉末8. 90%丙酮步驟：1. 以離心或過濾濃縮水樣，在抽濾器上裝好乙酸纖維濾膜。倒入定量體積的水樣 進(jìn)行抽濾，抽濾時(shí)負(fù)壓不能過大(約50kPa)。水樣抽完后繼續(xù)抽1-2分鐘，以減 少濾膜上

21、的水分。如需短期保存12d時(shí)，可放入普通冰箱冰凍，如需長期保存(30d)，則應(yīng)放入低溫冰箱(-20C)保存。如果要延時(shí)萃取，可把濃縮樣品在 十燥器里冷凍避光貯存。使用活潔元酸的玻璃器也和比色池。2. 取出帶有浮游植物的濾膜，在冰箱內(nèi)低溫十燥 6-8h后放入組織研磨器中，加 入少量碳酸鎂粉末及 23m1 90%丙酮，充分研磨，提取葉綠素 a。用離心機(jī) (3000-4000r/min)離心10min。將上活液倒入 5m1或10ml容量瓶中。3. 再用23m1的90%的丙酮，繼續(xù)研磨提取，離心 10min,并將上活液再轉(zhuǎn)入 容量瓶中。重復(fù)1 2次，用90%的丙酮定容為5m1或10m1,搖勻。4. 將

22、上活液在分光光度計(jì)上，用 1cm光程的比色也，分別讀取 750nm、663nm、 645nn 630nm波長的吸光度，并以90%的丙酮作空白吸光度測定，對樣品吸光 度進(jìn)行校正。計(jì)算：葉綠素a(mg/L)=(11 .64 (D 663 - D 750)- 2.16 (D 645 - D 750)0.10 (D 630 - D 750 ) ViV 、式中：V水樣體積(L);D吸光度；V1提取液定容后的體積(ml);6比色皿光程(cm )。水樣中含有的物質(zhì)可分為溶解性物質(zhì)與不溶性物質(zhì)兩類。水蒸發(fā)后殘余物稱 為殘?jiān)?殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)傉舭l(fā)殘?jiān)?、總可濾性殘?jiān)ㄈ芙庑哉舭l(fā)殘痘）、總不 可濾性殘?jiān)☉腋∥?/p>

23、）三種?？倸?jiān)倸堅(jiān)抵杆畼又蟹稚⒕鶆虻膽腋∥镔|(zhì)與溶解性物質(zhì)之和。取定量的水樣丁 已知重量的蒸發(fā)血中，在水浴上蒸發(fā)至干，然后在 103- 105C烘至包重。增加的 重量即為總殘?jiān)?。式中：A一殘?jiān)罢舭l(fā)皿包重（g）; B一蒸發(fā)皿包重（S）; V一水樣體積（ml）?？偪蔀V性殘?jiān)^濾性殘?jiān)改芡ㄟ^過濾器，并丁 103 105C烘干至包重的固體。把經(jīng)過濾 除去懸浮物的水樣丁蒸發(fā)血中蒸發(fā)至干，然后烘至包重。其操作方法、計(jì)算方法 同前?？偛粸V性殘?jiān)☉腋∥?，SS）水樣經(jīng)過濾剩留在過濾器上并丁 103105 C烘至包重的固體。非過濾性殘?jiān)?包括不溶丁水的淤泥、粘土、有機(jī)隊(duì)微生物及無機(jī)組分的不溶化合物等，計(jì)算方 法同前。地面水中存在懸浮物，使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物呼吸和代謝； 工業(yè)廢水和生活污水含大量無機(jī)、有機(jī)懸浮物，易堵塞管道、污染環(huán)境，因此， 為必測指標(biāo)。污泥中可揮發(fā)性固體（VSS）的測定：VSS指污泥中在600C的燃燒爐之能夠能被