薄膜制造技術(shù)與工藝的研究

1、武 漢 職 業(yè) 技 術(shù) 學(xué) 院畢 業(yè) 論 文薄膜制造技術(shù)與工藝的研究學(xué)院:電子信息工程學(xué)院專業(yè)：光電子技術(shù)班級: 12302姓名: 鄭敏學(xué)號：12013199指導(dǎo)老師:陳書劍2014年11月17日摘要：反應(yīng)離子鍍(RIPD)是用來制備光學(xué)薄膜的一種新技術(shù)，是在傳統(tǒng)電子束蒸鍍的基礎(chǔ)上通過低電壓、低氣壓弧光放電將材料蒸汽和外加反應(yīng)氣體電離，在蒸發(fā)室內(nèi)產(chǎn)生低溫等離子體，利用基片表面自然形成的極薄電場來提高離子的入射動能，既保留了傳統(tǒng)技術(shù)沉積速率高、面積大的優(yōu)點，又克服了薄膜結(jié)構(gòu)疏松、性能不穩(wěn)定的缺陷，是有望取代傳統(tǒng)技術(shù)的新一代光學(xué)薄膜制備技術(shù)。國外研究表明，RIPD薄膜結(jié)構(gòu)致密，機械強度高，光學(xué)損耗

2、達(dá)到甚至超過了傳統(tǒng)技術(shù)的最好水平，具有在激光陀螺上應(yīng)用的潛力。關(guān)鍵詞：反應(yīng)離子鍍技術(shù)；PRID；薄膜目 錄1 引言41.1薄膜制備技術(shù)41.1.1光學(xué)薄膜的應(yīng)用41.1.2光學(xué)薄膜的發(fā)展歷史41.2幾種常用鍍膜技術(shù)51.2.1電阻蒸鍍法51.2.2電子束蒸發(fā)沉積71.2.3離子束輔助沉積81.2.4離子束濺射91.2.5離子鍍112反應(yīng)離子鍍技術(shù)122.1反應(yīng)離子鍍技術(shù)背景122.2反應(yīng)離子鍍設(shè)備122.3反應(yīng)離子鍍原理142.4反應(yīng)離子鍍技術(shù)162.5常用光學(xué)薄膜材料的反應(yīng)離子鍍工藝172.6反應(yīng)離子鍍光學(xué)薄膜的性能分析測試173總結(jié)與展望18參考文獻(xiàn)20致 謝211 引言1.1薄膜制備技術(shù)

3、1.1.1光學(xué)薄膜的應(yīng)用傳統(tǒng)的光學(xué)薄膜是現(xiàn)代光學(xué)儀器和各種光學(xué)器件的重要組成部分，通過在各種光學(xué)材料的表面鍍制一層或多層薄膜，利用光的干涉效應(yīng)來改變透射光或反射光的光強、偏振狀態(tài)和相位變化1。薄膜可以被鍍制在光學(xué)玻璃、塑料、光纖、晶體等各種材料表面上。它的厚度可從幾個nm 到幾十、上百個m。光學(xué)薄膜可以得到很好的牢固性、光學(xué)穩(wěn)定性，成本又比較低，幾乎不增加材料的體積和重量，因此是改變系統(tǒng)光學(xué)參數(shù)的首選方法，甚至可以說沒有光學(xué)薄膜就沒有現(xiàn)代的光學(xué)儀器和各種光學(xué)器件。在兩百多年的發(fā)展過程中，光學(xué)薄膜形成了一套完整的光學(xué)理論薄膜光學(xué)。光學(xué)薄膜已廣泛應(yīng)用于各種光學(xué)器件(如激光諧振腔、干涉濾波片、光學(xué)鏡

4、頭等)，不僅如此它在光電領(lǐng)域中的重要作用亦逐漸為人們所認(rèn)識。1.1.2光學(xué)薄膜的發(fā)展歷史在兩百多年的發(fā)展過程中，光學(xué)薄膜形成了一套完整的光學(xué)理論一薄膜光學(xué)。首先，羅伯特一波義爾(RobertBoyle)和羅伯特一胡克(RobertHooke)各自獨立發(fā)現(xiàn)所謂的“牛頓環(huán)”現(xiàn)象，可以說是現(xiàn)代薄膜光學(xué)的萌芽ll】。1801年，托馬斯·楊闡述了光的干涉原理，并對這種效應(yīng)作了第一個圓滿的解釋。1832年，菲捏爾提出了反射與折射定律，至今仍被稱為“菲捏爾定律”，它是研究薄膜系統(tǒng)內(nèi)干涉的基礎(chǔ)。在1873年，詹姆斯·克拉克·麥克斯(JamesClerkMaxwelt)的巨著論電與

5、磁問世了，這時分析薄膜光學(xué)問題所必需的全部基本理論才告完成，因此20世紀(jì)以前是薄膜光學(xué)發(fā)展的早期階段。二十世紀(jì)三十年代中期被認(rèn)為是薄膜在光學(xué)上應(yīng)用的真正開端。此時，由于電子工業(yè)的需要促進(jìn)了真空技術(shù)的發(fā)展，商用擴散泵的問世，工業(yè)真空鍍膜才有了現(xiàn)實基礎(chǔ)，而真空蒸鍍法成了生產(chǎn)光學(xué)干涉膜的最好方法。斯馬庫拉和斯屈郎可稱為德國和美國的單層減反膜之父。與此同時，蒸鍍高折射率膜層可增加基片的反射率，緊接著人們便能成功的蒸鍍許多種不同的膜層。1935年，有人研制出真空蒸發(fā)淀積的單層減反射膜，但它的最先應(yīng)用是1945年以后鍍制在眼鏡片上。1938年，美國和歐洲研制出雙層減反射膜，但到1949年才制造出優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品

6、。德圈的格夫肯于1939年制成了世界上第一批金屬膜濾光片，并首創(chuàng)了濕法鍍膜和氣體反應(yīng)鍍膜方法。從20世際40年代開始，薄膜進(jìn)入全面發(fā)展時期，相繼提出了各種薄膜光學(xué)理論和膜系計算方法。1949年在法國馬賽大學(xué)舉行了第一屆國際薄膜會議，事隔不久，有關(guān)光學(xué)薄膜的基礎(chǔ)教程相繼問世。1956年瓦旌切克發(fā)表了第一本薄膜光學(xué)專著薄膜光學(xué)，在理論上全面地討論了薄膜光學(xué)的一些問題。到了60年代，激光、空間技術(shù)和光譜技術(shù)的飛速發(fā)展對光學(xué)薄膜提出了更高的要求，比如激光器中的高反射鏡等，同時電子計算機的推廣使得光學(xué)薄膜的計算和分析有了良好的工具，因此推動了光學(xué)薄膜的飛速發(fā)展。1969年麥克勞德用干涉矩陣解釋和計算光學(xué)

7、薄膜，出版了他的專著薄膜光學(xué)濾波器。接著在1976年尼特爾發(fā)表了他的專著薄膜光學(xué)，在理論上全面討論了薄膜光學(xué)的一些問題。1986年，麥克勞德再出版了他的專著，提出了用導(dǎo)納圖方法來分析膜系的特性，并且用它來解釋膜系監(jiān)控的一系列問題。這些專著都從理論上，實驗上全面討論了薄膜光學(xué)的一些問題，形成了一套完整的從光學(xué)薄膜特性計算、設(shè)計、監(jiān)控和測試到結(jié)構(gòu)特性、穩(wěn)定性、光學(xué)損耗、抗激光損傷特性等分析手段。光學(xué)薄膜的這些理論和實踐的發(fā)展，為現(xiàn)在的薄膜理論及光學(xué)器件的應(yīng)用打下了堅實的基礎(chǔ)。1.2幾種常用鍍膜技術(shù)薄膜的研究依賴于薄膜的制備，高質(zhì)量的薄膜有利于薄膜物理的研究和薄膜器件應(yīng)用的發(fā)展。長期以來，人們發(fā)明了

8、多種薄膜的制備技術(shù)和方法，如電阻或電子束熱蒸發(fā)、離子束濺射、離子束輔助沉積、反應(yīng)射頻磁控濺射、等離子體增強化學(xué)氣相沉積、離子鍍、活化反應(yīng)蒸發(fā)、低壓化學(xué)氣相沉積法、等離子金屬有機物化學(xué)氣相沉積法、雙離子束濺射沉積和分子束外延法等，各種方法都有其優(yōu)點和缺點。下面介紹一下物理氣相沉積法中的幾種常用方法。1.2.1電阻蒸鍍法電阻蒸鍍法(如圖1)是在真空條件下通過電阻作為蒸發(fā)器加熱使薄膜初始材料氣化，材料的蒸發(fā)沉積在溫度較低的基片上，形成所需要的薄膜，是最基本的成膜方法之一。它的發(fā)展主要體現(xiàn)在蒸發(fā)源技術(shù)上，早期用的都是電阻蒸發(fā)源，即用鎢、鉬等難熔金屬或石墨作成電阻蒸發(fā)器，材料放在蒸發(fā)器中，由于溫度有限很

9、多高溫材料與蒸發(fā)器化學(xué)反應(yīng)的原因，可供使用的鍍膜材料很少。圖1 真空蒸鍍法裝置簡圖通常，電阻蒸鍍選用與薄膜組分相同的初始材料(絲狀、塊狀、顆粒狀、粉末等)。例如為了得到鋁膜，使用純鋁絲做初始材料，通過提高蒸發(fā)室的真空度來抑制材料與參與氣體的化學(xué)反應(yīng)，以減少膜層中的雜質(zhì)。這種做法對鍍金屬膜一般是有效的；對化合物薄膜，由于各化學(xué)組分的蒸發(fā)速率和沉積速率不同，薄膜組分往往偏離正常的化學(xué)當(dāng)量(如氧化物失氧)，這是造成光學(xué)吸收較大的一個重要原因。為了解決這個問題，在蒸鍍時可通入適量的O2、N2等活性氣體，利用化學(xué)反應(yīng)來補充因材料熱分解而易失去的O、N等成分，這稱為反應(yīng)蒸鍍，其工作氣壓略高，約(89)&#

10、215;10-3Pa。這種工藝擴大了初始材料的選擇范圍，例如為了得到Ti02薄膜，不僅可以用Ti02，還可以用Ti305、Ti203、TiO等。電阻蒸鍍法的缺點也是非常突出的，用這種方法制備的薄膜：(1)聚集密度小，折射率比塊體數(shù)值低。(2)容易吸附殘余氣體和水汽，光學(xué)吸收大，實效性差。(3)表面、界面不平整，體內(nèi)散射和表面散射大。(4)應(yīng)力高，各向異性。(5)硬度低，附著力小，牢固1.2.2電子束蒸發(fā)沉積電子束蒸發(fā)沉積(EBD)的原理(如圖2)是：電子槍發(fā)射的高速電子流在電磁場中聚焦成細(xì)束，轟擊蒸發(fā)材料的表面，動能轉(zhuǎn)化為熱能，使材料迅速升溫而蒸發(fā)。電子槍以結(jié)構(gòu)的不同分為直式和電磁偏轉(zhuǎn)式兩種，

11、其中最常用的是e形槍。圖2 電子束蒸發(fā)源示意圖主要介紹e形槍的工作原理。采焉e形槍可以基本上克服直式槍中二次電子的影響。它由陰極燈絲、聚焦極、陽極、偏轉(zhuǎn)磁鐵和無氧銅水冷坩堝組成。從燈絲發(fā)射的熱電子經(jīng)臻極和陽極之間的高壓電場加速并聚焦，由磁場使之偏轉(zhuǎn)到達(dá)蒸發(fā)材料表面。e形檢的聚焦特性主要決定于燈絲、聚焦極和陽極的相對位置；電子束偏轉(zhuǎn)則由高壓和磁場電流的大小決定。e形槍采用內(nèi)藏式陰極，既防止了極間等離子放電，又避免了燈絲污染。電子束加熱可以蒸發(fā)高溫材料，而且由于蒸汽分子動能大，可以得到比電阻加熱方法更牢固致密的膜。電子束蒸發(fā)源的特點是：能量高度集中，膜料的局部表面可獲得很高的溫度；能準(zhǔn)確而方便地通

12、過調(diào)節(jié)電子束的加速電壓和束電流控制蒸發(fā)溫度，并且有較大溫度調(diào)節(jié)范圍。因此它對高、低熔點的膜料都能適用，尤其適合蒸鍍?nèi)埸c高達(dá)2000左右的氧化物。如果以極大的功率密度實現(xiàn)快速蒸發(fā)，可以防止合金分餾。此外，不需直接加熱坩堝，又可通水冷卻，蒸發(fā)僅儀發(fā)生在材料的表面，有效的抑制了坩堝與蒸發(fā)材料之間的反應(yīng)，避免了坩堝材料對膜料的沾污。另外這種蒸發(fā)源產(chǎn)生的蒸汽分子動能較大，有利于獲得牢固致密的膜層。但是，多數(shù)化合物受到電子束轟擊與加熱時會部分分解，同時由于殘余氣體分子和膜料分子(或原子)會部分地被電子所電離，將對薄膜的結(jié)構(gòu)和物理性能產(chǎn)生影響。1.2.3離子束輔助沉積離子束輔助沉積技術(shù)(IAD)是在真空鍍膜

13、的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種輔助段。它是這樣一種工藝過程：膜料從熱源或電子束加熱源蒸發(fā)，沉積分子或原子不斷受到來自離子源的離子轟擊，從而獲得較大的動量。這一簡單的過程使得光學(xué)薄膜的生長發(fā)生了巨大變化，從而使薄膜性能得到很大的改善。圖3是離子輔助鍍膜結(jié)構(gòu)示意圖。圖3 離子輔助鍍膜結(jié)構(gòu)示意圖關(guān)于離子輔助的機理，一般認(rèn)為，離子的轟擊給到達(dá)基板的膜料分子或原子提供了足夠的動能，從而提高了吸附原子的遷移率。有人提出IAD包括以下重要過程：(1)表面原子的濺射；(2)動量從入射離子傳遞給到達(dá)基板的膜料原子或分子；(3)膜料原子或分子填充由離子轟擊所產(chǎn)生的空穴；(4)由于動量傳遞而導(dǎo)致三維運動，膜料原子或分子不僅

14、沿著基板平面運動，而且會有垂直基板表面的動量而向下運動，很明顯，這種運動導(dǎo)致了薄膜聚集密度的增加；(5)蒸氣原子在表面下的一定深處混合，對化合物的形成很重要；(6)在離子能量和束流密度過高時會產(chǎn)生孔穴的表面跳躍和再濺射，從而導(dǎo)致薄膜的性能下降。大多數(shù)情況下，IAD可以大大的改善薄膜的性能。它不僅可以增加薄膜的聚集密度，消除薄膜柱狀晶體結(jié)構(gòu)，提高薄膜的致密性，還可以提高薄膜光學(xué)常數(shù)的穩(wěn)定性和均勻性，改善薄膜的化學(xué)計量比等。IAD已經(jīng)成為生產(chǎn)高質(zhì)量膜的首選方法。但是理論和模型也證明，在離子轟擊下生長的薄膜性能都有一個臨界點，超過此臨界點性能就會下降，因此對于某些材料只能用低能離子輔助沉積。1.2.

15、4離子束濺射離子束濺射(IBS)是用高能量(1Ke)的離子轟擊靶(薄膜原材料)，產(chǎn)生濺射作用，濺出的粒子(主要是中性粒子)沉積到附近的基片上成膜。由于濺射粒子的動能(幾電子伏特幾十電子伏特)比蒸發(fā)粒子的動能(O1ev)大得多，再加上同如反應(yīng)氣體，有效的克服了真空蒸鍍的缺點，薄膜的光、機性能大為改善。還可以再裝一個低能寬束離子源，同時實施離子輔助沉積(IAD)工藝，即用高能離子轟擊靶，用低能離子轟擊基片，這稱為雙離子束濺射(DIBS)。圖4和圖5分別為直流濺射和射頻濺射的工作原理示意圖。濺射是一個復(fù)雜的過程，伴隨著各種離子轟擊現(xiàn)象。固體表面在入射離子的高速碰撞下，放射出中性原子或分子，同時放射出

16、二次電子，作為維持輝光放電的基本粒子，并使基板溫度升高。常用的濺射技術(shù)有：直流濺射、射頻濺射與磁控濺射等。其中磁控濺射的適用面最廣，磁控濺射可以實現(xiàn)中高真空、高速率、大能量沉積薄膜。圖4 直流濺射示意圖圖5 射頻濺射示意圖IBS的主要問題是沉積速率太低，Ti02的折射率達(dá)到2.52時，沉積速率僅有1.9nmmin，對于633nm的波長，其四分之一波長約為158nm，換成幾何厚度即60nm，這樣沉積時間就是30分鐘。由于離子能量過高會時離子源帶來的污染增加，故離子能量一般都在1000ev左右，而這個能量值對濺射來說有太低，多數(shù)材料的濺射產(chǎn)額小于1，因此提高濺射速率的途徑在于提高離子源束流密度。此

17、技術(shù)已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于薄膜制備，包括金屬、合金、半導(dǎo)體、氟化物、氧化物、硫化物、硒化物、硅化物、碳化物等。1.2.5離子鍍離子鍍技術(shù)是結(jié)合蒸發(fā)與濺射兩種薄膜沉積技術(shù)而發(fā)展的一種物理氣相沉積方法。如圖6的所示，這種方法使用蒸發(fā)方法提供沉積用的物質(zhì)源，同時在沉積前和沉積中采用高能量的離子束對薄膜進(jìn)行濺射處理。圖6 離子鍍示意圖離子鍍鍍膜是利用離子對于共建表面的加速作用，并在工件表面沉積一層鍍膜層的真空鍍膜技術(shù)。要實現(xiàn)離子鍍鍍膜，首先需要把蒸發(fā)源的鍍膜材料蒸發(fā)成蒸汽，然后再把鍍膜材料蒸汽和反應(yīng)氣體電離成鍍膜材料離子。這種電離作用是依靠鍍膜真空室中的等離子體放電來實現(xiàn)的。因此從這個意義上可以說，離子鍍鍍

18、膜是把等離子體放電技術(shù)和蒸發(fā)鍍膜技術(shù)相結(jié)合的一種沉積技術(shù)。在鍍膜真空室中通過電子槍放電，空心陰極放電以及真空電弧放電方法使蒸發(fā)源的鍍膜材料蒸發(fā)成金屬蒸汽，并在蒸發(fā)源與工件之間的周圍空間產(chǎn)生等離子體放電，形成等離子體放電區(qū)，使金屬蒸汽和反應(yīng)氣體電離，產(chǎn)生金屬離子和反應(yīng)氣體離子。這些金屬離子和反應(yīng)氣體離子受到加速電場的作用而被加速到工件表面上，在工件表面上化合，使工件表面沉積一層化合物鍍膜層。離子鍍的主要優(yōu)點在于它所制備的薄膜與襯底之間具有良好的附著力，并使薄膜結(jié)構(gòu)致密；其次它可以提高薄膜對于復(fù)雜外形表面的覆蓋能力。這是因為在蒸發(fā)沉積之前以及沉積的同時采用離子轟擊襯底和薄膜表面的方法，可以在薄膜與

19、襯底之間形成粗糙潔凈的界面，并形成均勻致密的薄膜結(jié)構(gòu)和抑制柱狀晶生長，同時使得原子在沉積至襯底表面時具有更高的動能和遷移能力。但是，此方法也有以下缺點：支流高壓的使用使該技術(shù)只適用于導(dǎo)電基片和薄摸材料；高壓電場作用下的離子能量太高，有可能損傷基片和薄摸；由于射頻線圈的引用(輔助電離)，蒸發(fā)材料與背景氣體的激活不能獨立控制真空度并降低了電離率等。這些原因都不同程度的限制了該技術(shù)的發(fā)展。但是，使蒸發(fā)材料的分子或原子電離并在電場作用下沉積的技術(shù)正是隨后發(fā)展起來的反應(yīng)離子鍍技術(shù)的前身和基礎(chǔ)。2反應(yīng)離子鍍技術(shù)2.1反應(yīng)離子鍍技術(shù)背景早在1984年美國專利 就發(fā)表了利用熱弧誘發(fā)等離子體的所謂反應(yīng)離子鍍技術(shù)

20、。1987年Balzers公司的反應(yīng)離子鍍膜機研制成功推出產(chǎn)品 ，美國的Central Florida大學(xué)的光電子研究中心1988年開始實驗研究。他們用低壓熱弧強流離子流誘發(fā)電離膜料粒子形成等離子體沉積薄膜。膜料離化率可高20 ，基片的自偏壓只有510V，從而排除了離子束輔助蒸鍍的反濺射問題，所得膜層聚集密度接近甚至超過1，更由于它是形成等離子體成膜，對于大面積不規(guī)則形狀的基片能得到均勻的膜層。進(jìn)入九十年代，光學(xué)薄膜反應(yīng)離子鍍技術(shù)的研究在國際上受到越來越多的關(guān)注，國內(nèi)光學(xué)薄膜界也競相著手開展此項工作。2.2反應(yīng)離子鍍設(shè)備從反應(yīng)離子鍍的工作原理考慮，在鍍膜真空室內(nèi)必須有將低壓熱弧離子束引入的正電

21、位電極，此電極可是單獨設(shè)置的輔助電極，或是電子槍的整體，或是坩鍋本身，或是電阻蒸發(fā)的銅舟。圖2-1給出以坩鍋本身充當(dāng)電極的結(jié)構(gòu)示意圖。該裝置是在北京儀器廠生產(chǎn)的DMF一700型光學(xué)鍍膜機上安裝了熱弧離子源，改裝了原有的E型電子槍和工件架，安裝了充氣系統(tǒng)及自動壓強控制系統(tǒng)而成為光學(xué)薄膜反應(yīng)離子鍍設(shè)備。電子槍坩鍋和工件架對真空室壁均絕緣。圖2-2是反應(yīng)離子鍍設(shè)備中低壓大電流等離子體源的結(jié)構(gòu)示意圖。一、二級腔間的差壓孔可使一級腔與真空室之間形成一定的氣壓差，一級腔中等離子體放電的Ar氣壓為2×lO Pa，而此時真空室內(nèi)Ar分壓為 10-2Pa。圖2-1 1等離子體源 ；2電子槍 ；3直流大

22、電流弧電源 ；4工件架 ；5坩堝 圖2-21氬氣進(jìn)氣口；2燈絲電極冷卻水路；3燈絲；4一級腔 ；5氧氣入口；6聚束線圈；7二級腔；8一、二級腔間的差壓孔；9輔助陽極2.3反應(yīng)離子鍍原理反應(yīng)離子鍍(RIPD)技術(shù)是通過充滿真空室的等離子體對膜料蒸汽分子或原子的作用而沉積出高質(zhì)量的光學(xué)薄膜的，是傳統(tǒng)的熱蒸發(fā)技術(shù)與電離技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物。其成功之處就在于不必在蒸發(fā)源與基板之間加上一個偏壓，而是巧妙地利用薄膜樣品表面電荷所形成的靜電場(自偏壓)替代外加的偏壓電場，同時控制表面電荷的積累與復(fù)合使之達(dá)到平衡，從而在保留離子輔助技術(shù)(IAD)與離子鍍優(yōu)點的同時，卻排除了它的缺點，獲得優(yōu)質(zhì)的光學(xué)薄膜?；谏鲜鏊?/p>

23、想，我們建立了如圖2-3所示的反應(yīng)離子鍍系統(tǒng)。整個系統(tǒng)主要由三大部分組成： 圖2-3 反應(yīng)離子鍍裝置示意圖第一部分為等離子源，由它產(chǎn)生鍍膜過程中所需的大電流等離子體，即實現(xiàn)低電壓、大電流的弧光放電。我們用燈絲熱陰極的方法產(chǎn)生大量的熱電子，使得充入等離子體發(fā)生器的氬氣發(fā)生電離，以產(chǎn)生更大量的電子與離子，它們繼續(xù)與后繼的輔助氣體如氧氣碰撞，并使之電離，進(jìn)而在真空室中形成一相當(dāng)濃度的等離子體分布。圖2-4是等離子體源的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2-4等離子體源結(jié)構(gòu)圖 第二部分是弧光放電的陽極區(qū)與蒸發(fā)源。為了在坩鍋上方形成盡可能高的等離子體密布區(qū)，我們將等離子體發(fā)生器安裝在鐘罩壁上，使等離子體發(fā)生器的出口即為坩鍋

24、上方附近。此外設(shè)計了特殊的弧源陽極。第三部分是等離子體發(fā)生器的電源供電系統(tǒng)。要在低壓下，產(chǎn)生大電流的弧光放電，需要一個具有下降伏安特性曲線的大功率的直流電源，同時還需要一個給陰極燈絲加熱的燈絲大電流電源。并配有相應(yīng)合理的電壓和電位分布聯(lián)接，以期實現(xiàn)可靠穩(wěn)定的弧光放電，保證鍍膜過程的相對穩(wěn)定性。此外，系統(tǒng)中的樣品架必須與外殼絕緣以形成懸浮電壓，產(chǎn)生合適的自偏壓。 此薄膜沉積系統(tǒng)的工作方式與原理可簡述如下：先用傳統(tǒng)的電阻熱蒸發(fā)技術(shù)預(yù)熔初始的薄膜材料，然后開啟等離子體發(fā)生器，使陰極燈絲與陽極之間實現(xiàn)放電，等離子體充滿整個蒸發(fā)室，最后蒸發(fā)薄膜材料，以沉積蒸發(fā)要求的薄膜，適當(dāng)控制等離子體的分布，使之滿足

25、以下兩個條件：(1)在距坩鍋上方很近之處有密度盡可能高的等離子體云，使大部分蒸發(fā)材料的原子或分子穿過此等離子體云，以產(chǎn)生較高的電離率。(2)漫布在真空室內(nèi)的等離子體與沉積薄膜的基片相接觸，由于低氣壓放電等離子體中電子的平均速度遠(yuǎn)大于離子的平均速度，所以開始時，有比較多的電子打到基片上，使基片相對等離子體處于負(fù)電位，造成正離子加速向基片運動，而電子向基片的運動減緩。平衡的結(jié)果，基片處于某一穩(wěn)定的負(fù)電位。此平衡時的負(fù)電位即為自偏壓，它使得電力線垂直終止于基片表面。由此可見該技術(shù)的關(guān)鍵包括兩個方面：其一是蒸發(fā)材料的原子或分子的部分電離。其二是基片相對于等離子體的自偏壓。自偏壓對沒有電離的蒸發(fā)材料不產(chǎn)

26、生作用，也就是說中性的蒸發(fā)材料的分子與原子基本上符合常規(guī)的熱蒸發(fā)規(guī)律，而電離的蒸發(fā)分子或原子在電力線垂直終止于基片表面的自偏壓作用下，不僅增加了動能，而且改變了運動方向，使得電離的蒸發(fā)材料趨于垂直入射沉積到基片上。正是這部分電離的蒸發(fā)分子克服了由于蒸發(fā)角引起的陰影效應(yīng)以及中性分子動能低所致的低遷移率。從而使得薄膜結(jié)構(gòu)大大改善，且大面積膜厚均勻度也得到提高薄膜的質(zhì)量得到了明顯的改善。此外，等離子體中的氬離子對正在沉積中的薄膜的轟擊也提高了蒸發(fā)材料分子或原子的遷移率。2.4反應(yīng)離子鍍技術(shù)反應(yīng)離子鍍技術(shù)的主要物理過程為：(1) 鍍膜室基礎(chǔ)真空的獲得；(2) 電子束的調(diào)整，材料預(yù)處理；(3) 熱陰極弧

27、源的啟動，通氳氣，再通反應(yīng)氣體達(dá)到適當(dāng)比例及總壓強，加弧源電壓起??；(4)加電子槍的功率達(dá)到材料蒸發(fā)溫度誘發(fā)放電，鍍膜室內(nèi)形成等離子體；(5)打開擋板進(jìn)行反應(yīng)離子鍍膜，記錄膜厚控制讀數(shù)。2.5常用光學(xué)薄膜材料的反應(yīng)離子鍍工藝主要研究了最實用的硬膜材料金屬氧化物薄膜：TiO2、ZrO2、SiO2 、Al2O3。值得指出的是所有金屬氧化物薄膜的獲得在反應(yīng)離子鍍技術(shù)中均用純金屬作為起始膜料，只要控制反應(yīng)氣體的分壓強就足以保證獲得化學(xué)計量配比準(zhǔn)確的金屬氧化物膜層。例如常用的高折射率薄膜材料TiO2。、ZrO2：則用純金屬鈦、純金屬鋯作為起始膜料。經(jīng)反復(fù)實驗給出各種薄膜材料的工藝參數(shù)如表l。表1最后膜層

28、TiO2ZrO2Al2O3SiO2起始磨料TiZrAlSi電子槍電壓（KV）6.58.58.07.5束流（A）0.230.400.400.24偏轉(zhuǎn)電流(格值)1.551.851.801.65橫掃(格值)10060080縱掃(格值)6668弧源燈絲電流（A）60606060聚焦電流(A)1.62.01.72.0弧壓（V）92100110110弧流（A）17888自偏壓（V）2103030真空度(Pa*10-2)7.8108.38.3膜參數(shù)膜厚（nm）172.1222.6207.6294.4折射率2.572.191.691.482.6反應(yīng)離子鍍光學(xué)薄膜的性能分析測試1折射率測定測定反應(yīng)離子鍍光學(xué)薄

29、膜(TiO2，ZrO2，Al2O3 ，SiO2。)的光譜曲線，利用光度法計算折射率與傳統(tǒng)工藝制備的光學(xué)薄膜進(jìn)行對比。測試儀器為Shvmadzu UV一21 00S分光光度計，測試結(jié)果如表2。實驗證明，反應(yīng)離子鍍所制備的光學(xué)薄膜其折射率明顯高于傳統(tǒng)工藝所制備的相應(yīng)光學(xué)薄膜的折射率。表2樣品編號Rf（%）R0（%）F(nm)d(nm)n傳統(tǒng)工藝折射率TiO2911125#42.278.9589.8172.12.5702.32ZrO291125.1#30.829.19650222.62.1902.05Al2O3911216#13.808.66469.2207.51.6961.62SiO2911216

30、#8.128.84583.4294.41.4861.45 Rf是膜厚為/4奇數(shù)倍時鍍膜基片的極值反射率R0是中心波長 F處清潔基片的反射率，d為膜的幾何厚度2TiO2 、SiO2 單層膜的成倚及價態(tài)為了確定所鍍膜層中的成份及價態(tài)，我們以所制備的TiO2 和SiO2 單層膜為例(因為Ti，Si最易形成低價氧化物)，用美國PERKINELMER公司生產(chǎn)的PHI一5300、X光電子能譜儀作了TiO2 ，SiO2。單層膜(基底為K9玻璃)的x光電子能譜(XPS)譜圖，經(jīng)荷電修正后，用標(biāo)準(zhǔn)碳峰位(285eV)來修正其它元素的峰位。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，新制備的TiO2。膜的 )S譜圖上Ti峰位為4586eV，與標(biāo)準(zhǔn)

31、TiO2的XPS譜圖上的Ti峰位4585eV僅差01eV，且無異峰突起，說明反應(yīng)離子鍍所制備的TiO2 單層膜中鈦為四價鈦離子f同樣，所制備的Si 單層膜的XPS譜圖上s峰位為1036eV，與標(biāo)準(zhǔn)SiO2的XPS譜圖上Si峰位1034eV相差僅02eV，說明反應(yīng)離子鍍所制備的SiO2單層膜中Si全為四價硅離子。XPS譜圖上出現(xiàn)的碳峰是表面吸附碳除此之外，不含雜質(zhì)。3總結(jié)與展望在光學(xué)薄膜沉積技術(shù)中，有許多技術(shù)手段，其中電阻蒸鍍，電子槍蒸發(fā)和離子輔助沉積應(yīng)用比較廣泛。電阻蒸鍍法是在真空(10-3)條件下通過電阻作為蒸發(fā)器加熱使薄膜初始材料氣化，材料的蒸發(fā)沉積在溫度較低的基片上，形成所需要的薄膜，它是最基本的成膜方法之一。但是所制薄膜聚集密度小，薄膜成柱狀結(jié)構(gòu)，折射率比塊體數(shù)值低，光學(xué)吸收大，硬度低，附著力小，牢固性差。電子束蒸發(fā)電子槍發(fā)射的高速電子流在電磁場中聚焦成細(xì)束