色譜柱簡(jiǎn)述20121128.

1、分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重慶川儀分析儀器有限公司甘 莉2012年11月28日分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜柱簡(jiǎn)述分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology C

2、reaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜柱的組成色譜柱組成色譜柱組成 分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜組的分類 氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川

3、儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 色譜柱使用的材料色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等，根據(jù)所使用的材質(zhì)分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛細(xì)管色譜中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱 按照色譜柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度按照色譜柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度，又可分為填充柱和毛細(xì)管柱。前者的內(nèi)徑在24mm，長(zhǎng)度為110m左右；后者內(nèi)徑在0.20.5mm，長(zhǎng)度一般在25100m。 根據(jù)固定液的化學(xué)性能根據(jù)固定液的化學(xué)性能，色譜柱可分為非極性、極性與手性色譜分離柱等。固定液的種類繁多，極性各不相同。 分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)

4、nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱毛細(xì)管柱分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.玻璃填充柱聚四氟乙烯柱分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填

5、充柱柱管的選擇與處理 用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強(qiáng)且易變形已不太常用。 分析用的填充柱內(nèi)徑一般采用24 mm，制備用的柱內(nèi)徑可大些，一般使用510 mm。長(zhǎng)度可選擇15 m。柱子的形狀可以是螺旋形的，也可以是型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的，應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱效會(huì)有一定的影響，一般柱圈徑應(yīng)比柱內(nèi)徑大15倍。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.,

6、Ltd. 填充柱的柱管在使用前應(yīng)該經(jīng)過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關(guān)。對(duì)于不銹鋼管，通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡，抽洗除去管內(nèi)壁的油污，然后用自來水洗至中性。如果用1：20的稀鹽酸水溶液重復(fù)處理一次，則可顯著降低柱內(nèi)壁的吸附作用。 玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同樣，為了減少玻璃內(nèi)壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理，然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。 柱子的檢漏方法比較簡(jiǎn)單：可將柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現(xiàn)象。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Valu

7、e20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣-固吸附色譜柱 固定相：固定相： 1）吸附劑硅膠，AL2O3（極性，吸附力強(qiáng)） 活性炭（非極性） 2）分子篩：吸附+分子篩 3）高分子多孔微球GDX 有機(jī)合成高分子聚合物 吸附+分配機(jī)制分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣固色譜常用的幾種吸附劑性能分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Valu

8、e20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣-液分配色譜柱 固定相：載體+固定液 （一）載體 （二）固定液分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.載體 1作用： 載體是固定液的支持骨架，固定液可在其表面上形成一層薄而勻的液膜，以加大與流動(dòng)相接觸的表面積。 2要求： 比表面積大（多涂漬固定液） 無吸附性（不吸附被測(cè)組分） 化學(xué)惰性（不與固定液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)） 熱穩(wěn)定性好 分析創(chuàng)

9、造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3分類： （1）硅藻土類：具有一定粒度的多孔性固體微粒 紅色：吸附力強(qiáng)，與非極性物質(zhì)配伍 白色：吸附力弱，與極性物質(zhì)配伍 （2）非硅藻土類： 玻璃微球，石英微球，氟塑載體，含氟化合物分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.載體的選擇分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis

10、 Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 固定液：當(dāng)固定液的涂漬量大于5%時(shí)，可以選用白色或紅色硅藻土載體；若涂漬量小于5%，則應(yīng)選用處理過的硅烷化載體； 分析對(duì)象：當(dāng)樣品為酸性時(shí)，最好選用酸洗載體，樣品為堿性時(shí)用堿性載體。對(duì)于高沸點(diǎn)組分，一般選用玻璃微球載體，分析強(qiáng)腐蝕性組分時(shí)應(yīng)選用氟載體。載體的選擇分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer

11、 Co., Ltd. 常用的載體粒度一般在80100目范圍，為提高柱效也可使用100120目。 對(duì)載體進(jìn)行評(píng)價(jià)是為了比較不同處理方法或處理前后的效果，確定最佳處理?xiàng)l件。方法之一是將不涂固定液的裸載體填裝到色譜柱中，選用丙酮、苯等有代表性的組分進(jìn)行考察，測(cè)定相應(yīng)的保留值、峰形和柱效。載體的吸附性越強(qiáng)，相應(yīng)組分的保留時(shí)間則越長(zhǎng)，峰形拖尾越嚴(yán)重，柱效越低。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液 固定液的要求 熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下，不發(fā)生聚

12、合，分解或交鏈等現(xiàn)象，且有較低的蒸氣壓，以免固定液流失。 化學(xué)穩(wěn)定性好，固定液與試樣或載氣不能發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 固定液的粘度和凝固點(diǎn)要低，以便在載體表面能均勻分布。 各組分必須在固定液中有一定的溶解度，否則試樣會(huì)迅速通過柱子，難以使組分分離。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的分類 化學(xué)分類法分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqin

13、g Chuanyi Analyzer Co., Ltd.分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 極性分類法 相對(duì)極性法 固定液常數(shù)法（羅氏特征常數(shù)法和麥?zhǔn)铣?shù)法）分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.五種常用固定液的性能固定液 型號(hào) 麥?zhǔn)掀骄鶚O性 常用溶劑 使用溫度 類似型號(hào)甲基聚硅氧烷 O

14、V-101 43 氯仿 0/350 SE30苯基(50%)甲 OV-17 177 已烷 0/350基聚硅氧烷三氟丙基(50%) OV-210 300 氯仿 0/275 QF1甲基聚硅氧烷聚乙二醇-200M Carbowax 20M 462 氯仿 60/250二乙二醇丁 DEGS 586 丙酮 20/200二酸脂分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.12種常用固定液分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value

15、20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的選擇 （1 1）按極性相似原則選擇：）按極性相似原則選擇： 固定液與被測(cè)組分極性“相似相溶”，選擇性好 非極性組分選非極性固定液， 按沸點(diǎn)順序出柱，低沸點(diǎn)的先出柱 中等極性組分選中等極性固定液， 基本按沸點(diǎn)順序出柱 強(qiáng)極性組分選極性固定液 按極性順序出柱，極性強(qiáng)的后出柱注：對(duì)于中等極性組分，若沸點(diǎn)相同， 則按極性順序出柱，極性較強(qiáng)的后出柱分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing

16、Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （2）按化學(xué)官能團(tuán)相似選擇： 固定液與被測(cè)組分化學(xué)官能團(tuán)相似，作用力強(qiáng)，選擇性高 酯類選酯或聚酯固定液 醇類選醇類或聚乙二醇固定液分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱的制備方法 （一）固定相的制備 氣固色譜用的固體固定相的制備方法比較簡(jiǎn)單。通常先進(jìn)行過篩，根據(jù)需要取6080目或80100目的篩分范圍，然后按要求進(jìn)行活化處理。 活化后的固定相應(yīng)在干燥器內(nèi)貯存?zhèn)溆谩?對(duì)于液體固定相的制

17、備，可以根據(jù)實(shí)際情況選用下述方法：分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （1）蒸發(fā)法：稱取需要量的固定液溶解在選定的有機(jī)溶劑中制成涂漬溶液。為了使固定液完全溶解，可以將溶液置于熱水浴上加熱，但應(yīng)控制溫度低于所用溶劑沸點(diǎn)以下20。待固定液完全溶解后，緩緩倒入經(jīng)預(yù)處理和過篩備用的載體。在適當(dāng)溫度下輕輕搖動(dòng)容器，讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)完全后即涂漬完畢。如果希望加快工作進(jìn)度，也可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當(dāng)?shù)臏囟认鲁ビ袡C(jī)溶劑。在涂漬過程中應(yīng)注意不能猛

18、烈攪料，以免損傷載體。有機(jī)溶劑的用量一般為載體體積的2倍。 （2）回流法：本法適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。方法是將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶?jī)?nèi)，上接冷凝器，然后加熱回流0.5 h，待固定液完全溶解后緩緩加入載體，繼續(xù)加熱回流1.52 h。最后將載體和溶劑倒入燒杯，置通風(fēng)櫥內(nèi)讓溶劑自然揮發(fā)至干。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (二) 固定相的填充方法(1)加壓法：將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，另一端與填料池連接。先將固

19、定相倒入填料池，填料池的另一端出口與氮?dú)饣蚩諝怃撈康臏p壓閥連結(jié)。將填充池內(nèi)的固定相壓入填充柱中，同時(shí)用木棒輕敲填充柱體使固定相填充均勻。固定相填充完畢后，在原來連接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉，注意這一端應(yīng)該與色譜儀的進(jìn)樣室相連接，另一端作為出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，不能接反。(2)減壓法：填充長(zhǎng)柱子時(shí)多采用此法。這個(gè)方法采用真空泵抽氣，將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后與真空泵的緩沖安全瓶相連結(jié)。為了防止抽氣時(shí)潮濕空氣進(jìn)入而使固定相性能受影響，可以在填料池加入固定相后，在入氣口接氯化鈣和硅膠干燥塔，其它操作過程與加壓填充法相同。(3)手工填充法：這種方法一般只用于某些涂有沸點(diǎn)較低固定液的固定相

20、的填充。通常采用邊裝邊敲打的辦法。每次加進(jìn)柱內(nèi)的填料約5 cm。填充時(shí)應(yīng)注意兩點(diǎn): 一是固定相要填充均勻和適度緊密，柱內(nèi)不留有死空間或者間隙；二是要避免填充過程中敲打振動(dòng)過猛，造成固定相機(jī)械粉碎。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （三）填充柱的老化與評(píng)價(jià)新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相

21、連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測(cè)器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速1020毫升/分， 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20，并在此溫度下老化48 h。 注意，老化溫度不能高于固定液允許的最高使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應(yīng)注意將出口端流出的氫氣引出室外。 老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說明色譜柱已經(jīng)老化合格，一般即可進(jìn)行正式分析試驗(yàn)。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.

22、, Ltd.填充柱的選擇要點(diǎn) 1.固定液的選擇 選擇固定液無嚴(yán)格規(guī)律可循。一般是憑經(jīng)驗(yàn)規(guī)則，或根據(jù)文獻(xiàn)，或利用麥克雷諾（McReynolds）常數(shù)表來選擇固定液，然后將樣品注入初步選定的柱子，根據(jù)樣品分離結(jié)果，再?zèng)Q定是否更換固定液。 事實(shí)上同一樣品也可用不同固定液加以分離，“相似相溶相似相溶”規(guī)律必須遵循。 在初步選擇固定液之前，對(duì)樣品的各種性質(zhì)應(yīng)盡可能多的了解。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （1）已知樣品固定液的選擇 A.對(duì)于非極

23、性樣品，應(yīng)首先考慮選用非極性固定液。 B.對(duì)于中等極性樣品，應(yīng)首先選用中等極性固定液。 C.對(duì)于強(qiáng)極性樣品，應(yīng)選用強(qiáng)極性固定液 。 D.對(duì)于兼有酸性或堿性的極性樣品，應(yīng)選用帶有酸性或堿性基團(tuán)的高分子多孔小球， E.對(duì)于能形成氫鍵的樣品，就選用氫鍵型固定液。 F.對(duì)于含有異構(gòu)體的樣品，主要是芳香性異構(gòu)體樣品，可選用特殊保留作用的有機(jī)皂土或液晶做固定液。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （2）未知樣品固定液的選擇 A.用高效能毛細(xì)管柱進(jìn)行初

24、分離。毛細(xì)管柱具有很高的分離效能，一般未知樣品大都可以分離開。 B.按指定固定液進(jìn)行選擇 五種最常使用固定液：SE-30，OV-17，QF-1，PEG-20M，DEGS，它們的性能穩(wěn)定，極性間距均勻，應(yīng)用面廣，是一類最佳固定液。 （3）利用混合固定液 可以用混合固定液調(diào)節(jié)被分離物質(zhì)的保留值，以達(dá)到適宜的選擇性。對(duì)許多常規(guī)固定液來說，它們的保留性能具有“線性加和性”。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2. 固定液配比的選擇 固定液配比的選

25、擇取決于樣品的性質(zhì)（沸點(diǎn)、極性），固定液、載體的性質(zhì)以及柱溫等一系列因素。 固定液的涂漬量有：1030%，50.5%和0.5%三種。固定液的厚度與載體的表面積有關(guān)。固定液的涂漬量減少時(shí)，保留時(shí)間縮短。一般而言，即使在低固定液相時(shí)色譜柱的理論塔板數(shù)也不改變，所以快速分析最好用低固定液相色譜柱。 一般來說，載體的表面積越大，固定液的含量可以越高。反之表面積越小，固定液含量應(yīng)越低。近年來多采用低配比固定液柱，一般在10%以下。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer C

26、o., Ltd. 2.載體的選擇原則 （1）生物類制品、藥品等，它們一般屬于高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性物質(zhì)，經(jīng)常采用玻璃微珠擔(dān)體，也可采用質(zhì)量好的經(jīng)酸洗的白色擔(dān)體。 （2）高沸點(diǎn)的化工產(chǎn)品，如高碳醇、芳香羧酸酯，固定液涂漬量一般低于5%，經(jīng)常采用白色擔(dān)體或灰色擔(dān)體。 （3）強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，如SO2等，可選用特氟隆擔(dān)體。 （4）含水有機(jī)物的分析，要求測(cè)定其中水的含量，可采用經(jīng)硅烷化處理后的擔(dān)體或高分子多孔小球（GDX）擔(dān)體。 （5）一般常規(guī)的非極性或弱極性物質(zhì)，如烴類、芳烴、鹵代烴的分析，經(jīng)常以采用紅色擔(dān)體為好。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重

27、慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.毛細(xì)管柱 （一）非極性毛細(xì)管柱100%-聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-1, BP-1, CP-SIL-5, DB-1, DC-200, HP-1, MTX-1, 007-1, MDN-1, OV-17, OV-101, Rtx-1, RSL-150, SE-30, SP-2100, SF-96 溫度范圍： 等溫/程升-60-325/350（0.53mm柱內(nèi)徑），-60-300/320, 膜厚2.0m, -60-260/280應(yīng)用：胺類、烴類、酚類、殺蟲劑、聚氯聯(lián)苯、硫化物、香精和香料分析創(chuàng)

28、造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱 相似固定相： AT-5, BP-5, BP-5,DB-5ht，CP-SIL BCB, DB-5, GC-5, HP-5, MTX-5, 007-2, MDN-5, OV-5, PTE-5, Rtx-5, RSL-150, SPB-5, SE-52, SE-54 溫度范圍：等溫/程升 -60-325/350, 0.53mm內(nèi)徑柱，-60-300/320, 膜厚2.0m

29、, -60-260/280 應(yīng)用：生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香化合物、藥品分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （二）中等極性毛細(xì)管柱 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定相： AT-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, Rtx-1301, Rtx-624, 007-502 溫度范圍: 等溫/程升 -20-280/300, 0.53mm內(nèi)徑柱， -20-260/280 應(yīng)用：殺蟲劑

30、、醇類、氧化劑、亞老哥爾類(Aroclors)分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-624, CP-624, CP-Select624CB, DB-VRX, Rtx-624, Rtx-502, VOCOL, 007-624, 溫度范圍: 等溫/程升 -20-260/270, 應(yīng)用：揮發(fā)性鹵代化合物分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Val

31、ue20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-35, DB-35, HP-35, Rtx-35, SPB-3, SPB-608, Sup-Herb 溫度范圍: 等溫/程升 40-300/320, 0.53mm內(nèi)徑柱， 40-280/300 應(yīng)用：胺類、 殺蟲劑 、藥品分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd

32、. 4%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-1701, DB-1701, HP-1701,OV-1701, Rtx-1701, SPB-1701, 007-1701 溫度范圍: 等溫/程升 -20-280/300, 0.53mm內(nèi)徑柱， -20-260/280 應(yīng)用：殺蟲劑、藥品、除草劑、TMS糖分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-二苯基-50%-二苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定

33、相：AT-50, BPX-50 , CP-Sil 19, CP-Sil 24CBRSL-300, DB-17, DB-17ht, HP-50, OV-17, Rtx-50, SP-2250, SPB-50, 007-17 溫度范圍: 等溫/程升 40-280/300, 0.53mm內(nèi)徑柱，40-260/280 應(yīng)用：藥品、乙二醇、殺蟲劑、甾族化合物分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-三氟丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似

34、固定相：AT-210, HP-210, DB-210, Rtx-200 溫度范圍：等溫/程升-45-240/260, 0.53mm內(nèi)徑柱， -45-220/240 應(yīng)用：醛類、 酮類、 有機(jī)或有機(jī)磷、殺蟲劑、 除草劑分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-氰丙基苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-225, BP-225, CP-Sil43CB, DB-225, HP-225, OV-225, Rtx-225,

35、RSL-500, SP-2330, 007-225 溫度范圍：等溫/程升 40-220/240, 0.53mm內(nèi)徑柱，40-200/220 應(yīng)用：醛醇、乙酸酯類、中性甾醇、聚不飽和脂肪酸分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 順/反FAME柱(50%-氰丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物) 相似固定相：DB-23, HP-23, Rtx-2330, SP-2330/2340/2380/2560, 007-23 溫度范圍: 等溫/程升 40-250

36、/260, 0.53mm內(nèi)徑柱，40-230/240 應(yīng)用：順/反脂肪酸異構(gòu)體分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （三）極性毛細(xì)管柱 INNOphaseTM bondable PEG 毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-WAX,BP-20 007-CW, CP wax52CB, Carbowax PEG 20M, DB-WAXetr, HP-INNOWax, Stabilwax, Supelcowax-10, 溫度范圍: 等溫/程升40-260/

37、270, 0.53mm內(nèi)徑柱， 40-240/250 應(yīng)用：醇類、芳香族類、香精油、溶劑分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 健合聚乙二醇毛細(xì)管柱 相似固定相：Carbowax, HP-Wax, Rtx-Wax, 溫度范圍: 等溫/程升 20-250/260, 0.53mm內(nèi)徑柱，20-230/240 應(yīng)用：醇類、芳香族類、香精油、溶劑、乙二醇類分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128

38、重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 交聯(lián)聚乙二醇毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-1000,CP Wax 58CB, DB-FFAP, HP-FFAP, Nukol, OV-351,Stabilwax-DA , SP-1000, 007-FFAP, 溫度范圍: 等溫/程升 60-240/250, 0.53mm內(nèi)徑柱， 60-230/240 應(yīng)用：酸類、醇類、醛類、酮類、腈類、丙烯酸酯類分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi

39、Analyzer Co., Ltd. （四）PLOT毛細(xì)管柱 PLOT柱是在熔融石英毛細(xì)管柱的內(nèi)壁附上一層均勻顆粒涂層.用于分離揮發(fā)性化合物 PLOTAl2O3毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-Alumina, Al2O3/KCl, Al2O3/Na2SO4, AluminaPlot, CP- Al2O3/KClPLOTHP-PLOT Al2O3, GS-Alumina, Rt-AluminaPlot, 溫度范圍: 200 應(yīng)用：C1-C6烴、環(huán)丙烷、丙烯乙炔、丙二烯、1,3-丁二烯分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公

40、司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. PLOT Molesieve毛細(xì)管柱 相似固定相：AT-Mole Sieve, CP- Molesieve 5A, HP- PLOT Molesieve, Molsieve 5A-PLOT, RT-Msieve 13K, WGS- Molesieve 溫度范圍: 300 應(yīng)用：氣體 分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （五）超低流失毛細(xì)管柱 100%-聚二甲基硅氧

41、烷毛細(xì)管柱 相似固定相：DB-1, HP-1, Rtx-1 溫度范圍: 等溫/程升 60-325/350 應(yīng)用：胺類、烴類、酚類、殺蟲劑、聚氯聯(lián)苯、硫化物、香精和香料分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱(超低流失) 相似固定相：DB-5S, HP-5MS, PTE-5, Rtx-5MS 溫度范圍: 等溫/程升60-325/350 應(yīng)用：痕量分析、GC/MS用涂、生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香

42、化合物分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基亞芳基硅氧烷毛細(xì)管柱(超低流失) 相似固定相：HP-5TA, CP-Sil 8CB-MS, DB-5MS, MDN-5S, PTE-5, Rtx-5MS, XTI-5 溫度范圍: 等溫/程升60-325/350, 0.53mm內(nèi)徑柱，60-300/320 應(yīng)用：痕量分析、GC/MS用涂、生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香化合物分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Techno

43、logy Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基亞芳基硅氧烷毛細(xì)管柱(超低流失) 相似固定相: BPX-35, DB-35MS, HP-35MS, MDN-35, Rtx-35 溫度范圍: 等溫/程升 40-340/360 , 0.53mm內(nèi)徑柱， 40-320/340 應(yīng)用：胺類、殺蟲劑、藥品亞老哥爾(Arlors)分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chu

44、anyi Analyzer Co., Ltd. 1.固定相 （1）相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物。 （2）如果化合物可以用不同極性的固定相分析，首選最小極性的固定相。 （3）非極性的固定相的使用壽命大于極性固定相。 （4）最通用的固定相是SE-30和SE-54。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （5）對(duì)于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。 （6）輕烴或永久氣體，選用PLOT柱。 （7）應(yīng)用范圍最廣的五種固

45、定相：SE-30，SE-54，OV-1701，OV-17和PEG-20M，能滿足90%以上的分析應(yīng)用。 一般的，盡可能避免使用污染特殊檢測(cè)器的固定相，例如：腈基對(duì)于NPD，含氟固定相對(duì)于ECD。但如果廠商特別說明，比如OV-1701（含腈基）和DM-200（含氟），則可以應(yīng)用于ECD、NPD、MSD等高靈敏度檢測(cè)器。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2.內(nèi)徑 目前毛細(xì)管柱內(nèi)徑有三種：0.25mm，0.32mm，0.53mm，其目的各不相

46、同。 0.25mm 0.32mm 0.53mm 分流進(jìn)樣 分流/不分流進(jìn)樣 替代填充柱 GC/MS應(yīng)用 柱上進(jìn)樣 可用于標(biāo)準(zhǔn)TCD 較高柱效 能承受較大體積進(jìn)樣 痕量分析分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3.膜厚 （1）標(biāo)準(zhǔn)膜厚：最廣泛的應(yīng)用。 （2）薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物：石化，甘油三酯，甾體等。 （3）厚液膜用于揮發(fā)性化合物：氣體，低沸點(diǎn)溶劑。 一般說來，薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低，這表明它們適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集

47、化合物或熱敏化合物。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.25到0.5m，對(duì)于流出達(dá)300的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物）來說分析很好。 對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1m的液膜。 厚膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100200之間的物質(zhì)，用1-1.5m的液膜效果較好。 超厚膜（3-5m）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 4.長(zhǎng)度 （1）2530m：標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)，滿足絕大多數(shù)應(yīng)用。 （2）1015m：通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析。 （3）50m以上：復(fù)雜化合物分析。分析創(chuàng)造價(jià)值A(chǔ)nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 一般情況，15m柱用于快速篩選，簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的