使用納氏比色法測(cè)定水中的氨氮

1、使用納氏比色法測(cè)定水中的氨氮使用納氏比色法測(cè)定水中的氨氮試劑及其配制試劑及其配制一、無(wú)氨水一、無(wú)氨水每升蒸餾水中加每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去棄去50ml初餾液，接取其余初餾液，接取其余出液于具塞磨口的玻璃瓶中，出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。密塞保存。二、二、10%硫酸鋅溶液硫酸鋅溶液稱取稱取10g硫酸鋅溶于水，硫酸鋅溶于水，稀釋至稀釋至100ml。三、三、25%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液稱取稱取25g氫氧化鈉溶于水，氫氧化鈉溶于水，稀釋至稀釋至100ml，貯于聚，貯于聚乙烯瓶中。乙烯瓶中。四、硫酸四、硫酸=1.84五、納氏試劑五

2、、納氏試劑l稱取稱取20g碘化鉀溶于碘化鉀溶于25ml水中，邊攪拌邊分次水中，邊攪拌邊分次加入二氯化汞（加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約）結(jié)晶粉末（約10g），），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。l另稱取另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋氫氧化鉀溶于水，并稀釋250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至溶液中，用水稀釋至4

3、00ml，混勻。靜止過(guò)夜，混勻。靜止過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。六、酒石酸鉀鈉溶液六、酒石酸鉀鈉溶液稱取稱取50g酒石酸鉀納酒石酸鉀納（KNaC4H4O54H2O）溶于溶于100ml水中，加熱水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，煮沸以除去氨，放冷，定容至定容至100ml。七、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液七、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取稱取3.819g經(jīng)經(jīng)100干干燥過(guò)的氯化銨燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶溶于水中，移入于水中，移入1000ml容容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。量瓶中，稀釋至標(biāo)線。八、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液八、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于液于1000ml

4、容量瓶中，容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用水稀釋至標(biāo)線。測(cè)定步驟測(cè)定步驟測(cè)測(cè) 定定 步步 驟驟一、水樣預(yù)處理一、水樣預(yù)處理l取取100ml水樣于比色管中，加入水樣于比色管中，加入10%硫酸鋅溶硫酸鋅溶液和液和0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH10.5左右，左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制l分別吸取分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加比色管中，加水

5、至標(biāo)線，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液，混勻。酒石酸鉀納溶液，混勻。加加1.5ml納氏試劑，混勻。放置納氏試劑，混勻。放置10min后，在后，在420nm處，用光程處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。參比，測(cè)定吸光度。l由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、水樣的測(cè)定三、水樣的測(cè)定l分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)含量不超過(guò)

6、0.1mg），加入），加入50ml比色管中，比色管中，稀釋至標(biāo)線，加稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液?；靹?，酒石酸鉀納溶液?；靹?，加加1.5ml納氏試劑，混勻。放置納氏試劑，混勻。放置10min后，在后，在波長(zhǎng)波長(zhǎng)420nm處，用光程處，用光程10mm比色皿，以蒸餾比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。水為參比，測(cè)定吸光度。l空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，做全程空白測(cè)空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，做全程空白測(cè)定。定。計(jì)算計(jì)算l由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)吸光度后，由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。）。 氨氮（氨氮（N，mg/L）=m/v1000式中：式中：m-由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；）； v- 水樣體積（水樣體積（ml）。）。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l納氏試劑中的沉淀對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大納氏試劑中的沉淀對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去