費氏粒度測量方法

1、費氏粒度測量方法1 前言 費氏法是一種比較簡便的粒度測量方法，它基于測量空氣透過粉末堆積體的速度，依據(jù)kozeny-Carman 公式求出粉末的平均粒度。所使用的儀器為費氏儀，由美國Fisher Scientific Co.1研制，并用公司的第一個字來命名。該儀器結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，價格低廉，不需要作任何計算，從讀數(shù)板上可直接讀出粒度值。儀器的英文全名為Fisher Sub-sieve Sizer，在我國有不同的譯法，有譯成“費氏篩”，也有譯成“費氏亞篩粒度儀”等等。有些人因此對此名有誤解，認為這是一種篩子。其實，它與篩子沒有任何關系，所指的亞篩(Sub-sieve)是表示該方法測定的粒度范圍

2、為亞篩級的粉末(通常小于50m)，即用普通機械篩分法不能篩分的粉末。嚴格地講，此儀器應翻譯成“費歇爾亞篩級粉末粒度測定儀”。我國標準2稱此方法為“費氏法”，這里沿用了這一術語。 該方法是一種相對的測量方法，不能精確地測定出粉末的真實粒度，僅用來控制工藝過程和產(chǎn)品的質(zhì)量。該方法只能精確地測量空氣通過粉末堆積體時的透過率，其值的大小取決于它的孔結(jié)構(gòu)。粉末堆積體的孔隙度、顆粒形狀、粒度、粒度組成、粒度分布和壓制方法等均影響孔的結(jié)構(gòu)。因此，該方法僅適用于化學成分相同和粒度組成相似的粉末。對于化學成分相同而粒度組成不同的粉末，則會產(chǎn)生較大的測量誤差。有時化學成分相同而粒度組成不同的兩種粉末會得到相同的費

3、氏值，因為它們有相同的透過率。因此，該方法所測量的粒度值不能和其它粒度測量結(jié)果進行比較。2 原理 費氏法屬于穩(wěn)流(層流)狀態(tài)下的氣體透過法，基于空氣在恒定壓力下先透過粉末堆積體，然后通過可調(diào)節(jié)的針形閥流向大氣。根據(jù)空氣透過粉末堆積體時所產(chǎn)生的阻力和流量求出粉末的比表面積和平均粒度。2.1 平均粒度的計算 粉末的比表面積由Kozeny-Carman方程給出： (1)式中 SW粉末質(zhì)量比表面積，cm2g； 粉末堆積體的孔隙率； A粉末堆積體橫斷面積，cm2； P壓差，P水g重(PF) (水：水的密度，1g/cm3；g重：重力加速度，980.665cm/s2)； P樣品前空氣的壓力，cmH2O (1

4、cmH2O102Pa，下同)； F樣品后空氣的壓力，cmH2O； KKozeny因子； L粉末堆積體厚度，cm； 空氣粘度，1； Q空氣流量，QCF (C為針形閥的流量系數(shù)，1)，cm3s； 粉末的有效密度，g/cm3。 對于球形顆粒粉末，質(zhì)量比表面積與平均粒徑之間有如下關系： (2) 式中 D平均粒度，m。 粉末有效密度按照GB5161853方法測定。當顆粒內(nèi)不含有閉塞孔時，其密度等于其材料的真密度。 Kozeny 因子與粉末顆粒的形狀和粒度分布有關，在費氏法中，取K值為。 粉末堆積體的孔隙率由下式給出： (3) 式中 M粉末質(zhì)量，g。 把上述相關已知量和式(1)及式(3)代入式(2)中，則

5、平均粒度可由下式給出： (4) 定義C為，則式(4)變?yōu)槭?5)。 (5) 在費氏法中，取試樣的質(zhì)量在數(shù)值上等于粉末的有效密度，即M，則式(3)可簡化成式(6)。 (6) 把式(6)代入式(5)中，則： (7) 2.2 粒度讀數(shù)板的繪制 費氏法的平均粒度值可從預先繪制的粒度讀數(shù)板上直接讀取，不需作任何計算，這就是費氏法的獨到之處。 粉末堆積體的厚度可從式(6)中求出： (8) 當試樣橫斷面積A被確定后，可按式(8)繪制一條以孔隙率為橫坐標，試樣厚度為縱坐標的試樣高度曲線，供壓制粉末試樣用。 壓力計前臂高度F2可由式(7)求出： (9) 當試樣橫斷面積A、儀器常數(shù)C和試樣前空氣的壓力P被確定后，

6、可按式(9)繪制一組以孔隙率為橫坐標，F(xiàn)2為縱坐標的等粒度曲線。 把試樣高度曲線和等粒度曲線繪制在同一塊板上，便得到費氏法的粒度讀數(shù)板。 典型的費氏粒度測定儀1規(guī)定的取值為：A、P50cmH2O、CC12(即為一檔的結(jié)果)。則式(9)為： (10) 取CC22(即為二檔的結(jié)果)，由式(10)求得的D值應乘以2。 按式(8)和式(10)在粒度讀數(shù)板上繪制的試樣高度曲線和等粒度曲線示于圖1。圖1 試樣高度和等粒度曲線2.3 測量范圍的擴大 費氏儀所提供的讀數(shù)板，其孔隙率為。但有些樣品在孔隙率的情況下仍不能被壓實時，需要增加粉末試樣量。而有些樣品在孔隙率的情況下壓不下去，則需要減少粉末試樣量。如果此

7、時仍然要依據(jù)粒度讀數(shù)板上的曲線進行測量，則需要對讀出的數(shù)據(jù)按式(1113)進行修正。 (11) (12) (13)式中 V粉末試樣固體體積，cm3； 在讀數(shù)板上直接讀出的孔隙率； D在讀數(shù)板上直接讀出的粒度值，m。3 測量儀器 費氏儀由空氣泵、穩(wěn)壓管、樣品管、壓力計、針形閥和粒度讀數(shù)板等部件組成，見圖2。圖2 費氏儀簡圖1.空氣泵 2.過濾器 3.調(diào)壓閥 4.穩(wěn)壓管 5.干燥劑 6.試樣管7.多孔塞 8.濾紙墊 9.試樣 10.齒桿 11.手輪形管壓力計13.粒度讀數(shù)板 14、15.針形閥 16.換檔閥 當氣泵開動后，空氣流經(jīng)過濾器進入帶有水的豎立穩(wěn)壓管，然后流過干燥劑管，除去水分后流進樣品管

8、，最后通過針形閥流向大氣。 每次測定，粉末試樣預先須由齒條和手輪等部件構(gòu)成的壓制機構(gòu)按試樣高度曲線壓制成對應孔隙率下的高度。當空氣通過試樣堆積體時，將產(chǎn)生一定的壓力降。被測顆粒越大，產(chǎn)生的壓力降越小，而U形管壓力計水位上升越高，在粒度讀數(shù)板上讀出的粒度值越大。反之越小。U形管壓力計有雙重作用，它既是壓力計，又是流量計(毛細管流量計)，其值既表示空氣通過粉末試樣堆積體后的壓力，又表示空氣經(jīng)粉末試樣堆積體通過針形閥的流量。 粉末粒度的具體測量過程參見GB3249822。每臺儀器都配有一個紅寶石標準管，其上標有規(guī)定孔隙率下的高低檔值。高檔值用于標定較細粉末的測定，即20m范圍粉末的測定；低檔值用于標

9、定較粗粉末的測定，即2050m范圍粉末的測定。 測量時，首先應找到最佳孔隙率，然后再在最佳孔隙率下測量粉末的粒度。用一份粉末試樣找最佳孔隙率，先從較高的孔隙率開始，逐步壓實粉末，視粉末壓縮性不同，取不同的孔隙率間隔。壓一次，測一次粒度，直至壓不動為止。取相鄰兩個最接近的粒度值所對應的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。用另一份試樣，在所找到的最佳空隙率下進行測量，此時所得數(shù)據(jù)作為最終結(jié)果報出。4 結(jié)果和討論 一些典型粉末樣品試驗結(jié)果列于表1。表1 典型試樣的測量結(jié)果樣品編號 材料 密度3 稱樣量g 最佳孔隙率 費氏平均粒度m SA-1 WC 15.7 0.70 2.43 SA-2 WC 15.7 0.

10、68 5.20 SA-3 W 19.3 0.75 3.57 SA-4 Co 8.71 6.0 0.86 3.30 SA-5 Co 8.71 5.0 0.838 3.90 SA-6 Fe2O3 5.20 0.59 2.70 SA-7 MnO2 4.83 0.75 1.08 SA-8 TiC 4.93 0.58 4.35 測量時至少要選用兩份試樣，一份用于找出最佳孔隙率，一份用作測量。一些典型樣品最佳孔隙率的試驗數(shù)據(jù)列于表2。粒度隨孔隙率變化的曲線示于圖3。表2 典型的最佳孔隙率的試驗數(shù)據(jù)樣品編號 材料 不同孔隙率下測量的粒度值Dm 最佳下的D值m SA-1 WC 0.80 0.78 0.76 0

11、.74 0.72 0.70 0.68 0.66 0.70 D 2.39 2.53 2.68 2.64 2.40 2.34 2.43 SA-3 W 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.75 D 3.70 3.53 3.44 3.37 3.30 3.57 SA-4 Co 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.75 D 3.70 3.55 3.45 3.40 3.33 3.39 SA-6 Fe2O3 0.66 0.64 0.62 0.60 0.58 0.56 0.54 0.59 D 3.85 3.14 2.85 2.73 2.70 2.55 2.70 SA

12、-7 MnO2 0.80 0.77 0.75 0.74 0.73 0.745 D 1.37 1.16 1.08 1.05 1.08 SA-8 TiC 0.75 0.70 0.65 0.62 0.60 0.58 0.55 0.53 0.59 D 3.40 4.60 6.60 5.20 4.56 4.52 4.40 4.35 圖3 粒度隨孔隙率變化曲線 從表2和圖3可以看出，一般情況下，粒度值出現(xiàn)平臺時所對應的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。但有些粉末沒有粒度值的平臺出現(xiàn)，此時選用兩個最接近的粒度值所對應的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。例如編號為SA-4的鈷粉，選用兩個最接近的粒度值和所對應的孔隙率值和

13、的平均值為最佳孔隙率。從表2中可以看出，選用不同的孔隙率會得出不同的測量結(jié)果。因此在報出結(jié)果或進行數(shù)據(jù)比較時，指出選用的最佳孔隙率值是十分重要的。 當粉末的松裝密度過大或過小時，在儀器所給出的孔隙率范圍，粉末不能被壓實或者壓不下去，此時應增加或減少粉末量。例如表2中給出的Co粉，當按鈷的密度稱量粉末時，即使在的孔隙率下，粉末也壓不下去，為此減少粉末量。但仍然在圖版上給出的孔隙率下進行測量，然后按式(1113)分別求出樣品的真實體積、真實孔隙率和真實的費氏粒度值。5 結(jié)論 1.費氏法實際測量的是空氣透過粉末堆 積體的流速，然后根據(jù)流速在粒度讀數(shù)板上直接讀出粉末的平均粒度，該平均粒度被稱為費氏平均粒度。它不能精確地反映粉末的真實粒度，也不能和其它粒度測量方法所得結(jié)果進行比較。主要用于控制工藝過程。 2