次氯酸鈉溶液檢測(cè)方法7頁

1、次氯酸鈉溶液檢測(cè)方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存、安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T 602-2002，neq I

2、SO 6353-1:1982）GB/T603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002，neq ISO 6353-1:1982）GB/T610.1-1987 化學(xué)試劑 砷測(cè)定通用方法（砷斑法）GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）GB/T19107 次氯酸鈉包裝要求3 要求3.1 外觀：淺黃色液體。3.2 次氯酸鈉溶液應(yīng)符合表1給出的要求。表1 單位為%項(xiàng)目型號(hào)規(guī)格AaBb指

3、標(biāo)有效氯（以Cl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10.05.013.010.05.0游離堿（以NaOH計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.11.00.11.0鐵（以Fe計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.0050.005重金屬（以Pb計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.001砷（以As計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.0001aA型適用于消毒、殺菌及水處理等。bB型僅適用于一般工業(yè)用。4 采樣4.1 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、一天或一個(gè)生產(chǎn)周期生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的同一批次的次氯酸鈉溶液為一批。4.2 次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運(yùn)時(shí)，建議用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。4.3 次氯酸鈉溶

4、液用塑料桶（瓶）包裝時(shí)，應(yīng)按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽取樣品。4.4 將抽取的樣品混勻，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗(yàn)，一瓶用于備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號(hào)規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。5 試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。5.1 有效氯含量的測(cè)定。5.1.1 原理 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根

5、和碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：2H-+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-5.1.2 試劑5.1.2.1 碘化鉀溶液：100g/L。稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。5.1.2.2 硫酸溶液：3+100。量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。5.1.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。5.1.2.4 淀粉指示液：10g/L。5.1.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。5.1.4 分析步驟5.1.4.1 試料量取約20mL實(shí)

6、驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝約20mL并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.1.4.2 測(cè)定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。5.1.5 結(jié)果計(jì)算有效氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：w1=V1000cMm&

7、#215;10500×100=5VcMm (1)式中：V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.453）。5.1.6 允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.2%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.2 游離堿含量的測(cè)定5.2.1 原理用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至為紅色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2OOH-+H+=H2O5.2.2

8、試劑5.2.2.1 過氧化氫溶液：1+5。5.2.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L。5.2.2.4 淀粉碘化鉀試紙。5.2.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。5.2.4 分析步驟量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.2.2.1）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)），加23滴酚酞指示液（5.2.2.3），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.2.2）滴定至微紅色為終點(diǎn)。5.2.5 結(jié)果計(jì)算游離堿以氫氧化鈉（NaOH）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）表示：w2=V1000cMm×

9、;50/500×100=VcMm(2)式中：V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=40.00）。5.2.6 允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.04%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.3 鐵含量的測(cè)定5.3.1 原理在不含次氯酸根的介質(zhì)中，用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+，在PH44.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+同1,10-菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下：4Fe3+NH

10、2OH=4 Fe2+N2O+H2O+4H+Fe2+3C12H8N2=Fe(C12H8N2)32+5.3.2 試劑5.3.2.1 過氧化氫溶液：1+5。5.3.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH4.5。5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L。稱取1g鹽酸羥胺，溶于水中，稀釋至100mL。5.3.2.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。5.3.2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。量取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。5.3.2.6 1,10-菲羅啉指示液：2g/L。5.3.2.7 淀粉-碘化鉀試紙。5.3.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)

11、室儀器和分光光度計(jì)。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制5.3.4.1.1 量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.5）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分別置于8個(gè)100mL容量瓶中，向每個(gè)容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10-菲羅啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。5.3.4.1.2 以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測(cè)定各溶液的吸光度。5.3.4.1.3 以鐵含量為橫坐

12、標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.4.2 空白試驗(yàn)不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.3.4.3 測(cè)定量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.3.2.1）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)），然后加5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10-菲羅啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進(jìn)行。5.3.5 結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3表示，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算：w3=m/

13、1000m×50/500×100=m1m(3)式中：m1由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.3.6 允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.001%。取平行測(cè)定結(jié)果的算式平均值為報(bào)告結(jié)果。5.4 重金屬含量的測(cè)定5.4.1 原理在弱酸性（PH34）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，作限量試驗(yàn)。5.4.2 試劑5.4.2.1 鹽酸5.4.2.2 過氧化氫溶液：1+5。5.4.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH3。5.4.2.4 硫化氫跑和溶液。將硫化氫氣體痛不華漢二氧化碳

14、的水中，至飽和為止（此溶液使用前制備）。5.4.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。5.4.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。5.4.2.7 酚酞指示液：10g/L。5.4.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。5.4.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加過氧化氫溶液（5.4.2.2）至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)）。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用鹽酸（5.4.2.1）調(diào)節(jié)至微紅色，再加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.

15、3），搖勻，備用。5.4.4.2量取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。5.4.4.3向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。5.4.4.4將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)樣比色管中溶液的顏色。5.5砷含量的測(cè)定5.5.1原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試料中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氯作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。5.5.2試劑和

16、材料所用試劑和材料均不含砷。5.5.2.1鹽酸。5.5.2.2過氧化氫溶液：1+5。5.5.2.3碘化鉀溶液：150g/L。5.5.2.4氯化亞錫溶液：400g/L。5.5.2.5砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。5.5.2.6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg/mL；量取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。5.5.2.7乙酸鉛棉花。5.5.2.8溴化汞試紙。5.5.2.9淀粉-碘化鉀試紙。5.5.2.10鋅粒。5.5.3儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷儀（按GB/T610.1-1987中規(guī)定裝配）。5.5.4分析步驟5.5.4.1量取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)液（5.5.2.6）于定砷儀的反應(yīng)瓶中

17、，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3）、0.5mL氯化亞錫（5.5.2.4）和5mL鹽酸（5.5.2.1），搖勻，靜置10min。加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好乙酸鉛棉花（5.5.2.7）及溴化汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h,。5.5.4.2量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定砷儀的反應(yīng)瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.5.2.2），至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)）。用鹽酸（5.5.2.1）調(diào)至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進(jìn)行。5.5.4.3試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。6 檢測(cè)規(guī)則6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中次

18、氯酸鈉溶液質(zhì)量指標(biāo)判定，采用GB/T1250中“修約值比較法”。6.2 本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目全部為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，其余為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中抽檢項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。6.3 出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。6.4 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)收到的次氯酸鈉溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。6.5 如果檢驗(yàn)結(jié)果有意向指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求是，應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果中即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。6.6當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)由有資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)仲裁檢驗(yàn)。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志、內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)