78905975C現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材質(zhì)譜gcms氣質(zhì)聯(lián)用

1、Agilent 7890/ 5975C-GC/MSD(For 1701EA系列工作站）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材安捷倫科技生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部培訓(xùn)目的 初步了解Agilent 7890A氣相色譜儀和 5973c質(zhì)譜儀的操作。正確地執(zhí)行儀器的開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)；初步掌握軟件中有關(guān)儀器參數(shù)設(shè)定、 分析方法的編輯、譜庫(kù)檢索及報(bào)告的打印。注意事項(xiàng)：1 .老化柱子分段老化。按溫度從低到高分段，程序升溫老化。這是最好的老化方法。如 HP-5柱，5-6 C/min至250C,反復(fù)數(shù)次； 再升至280 C,反復(fù)數(shù)次；接到MS上看基線，懵況。270 c以后基線提高為正常。再老化到300 c半小時(shí)。無(wú)論何種方式， 載氣必須充足。2

2、 .進(jìn)樣口用灰色隔墊，減少隔墊流失。3 . GC/MS接口處必須用 vesper墊圈(5062-3508)。注意安裝方 向(大的一端朝向質(zhì)譜)。4 .新柱子安裝時(shí)無(wú)方向性，但一旦使用過(guò)，再不要改變方向。保存柱子時(shí)注意將兩端密封好，避免水和空氣破壞柱子涂層儀器配置:1 .在操作系統(tǒng)桌面雙擊Config/配置圖標(biāo)進(jìn)入儀器配置界面2 .如下圖所示點(diǎn)擊所要配置的儀器配置MSD及GC :以下采用中文工作站界面，英文工作站請(qǐng)參考相應(yīng)位置及圖標(biāo)在出現(xiàn)的畫面中輸入儀器名稱、序列號(hào)等信息后，在質(zhì)譜儀一欄中選擇MSD的型號(hào)，并輸入 MSD的IP地址，選擇DC極性（標(biāo)注于MSD側(cè)板的中部金屬上部）；同樣配置GC后點(diǎn)

3、擊確定退出配置完成后桌面上應(yīng)出現(xiàn)"Instrument # 1"和"Instrument # 1 Data如下圖所示Analysis ”的圖標(biāo)（名稱由配置時(shí)輸入的儀器名稱決定）開(kāi)機(jī)1 .打開(kāi)載氣鋼瓶（He）控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa2 .打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入 Windows XP（SP2）系統(tǒng)，初次開(kāi)機(jī)時(shí)建 議使用5975的小鍵盤LCPB入IP地址和子網(wǎng)掩碼，并使用新地 址重起，否則安裝并運(yùn)行 Bootp Service3 .打開(kāi)7890GC 5975Ms曲源（若MSlM空腔已無(wú)負(fù)壓則應(yīng)在打開(kāi) MS匣源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固 地吸

4、牢），等待儀器自檢完畢4 .在桌面雙擊"Instrument #1"圖標(biāo)，進(jìn)入MSDE學(xué)工作站5.在上圖I nstrument Control/儀器控制界面下，單擊 View/視圖菜單，選擇Tune and Vacuum Control/ 調(diào)諧及真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面，在Vacuum/真空菜單中選擇VacuumStatus/真空狀態(tài)，觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài)如果儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速TurboPump Speed/渦輪泵轉(zhuǎn)速 應(yīng)很快達(dá)到100 Percent ,否貝說(shuō)明系 統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好；（如果儀器為5

5、973N擴(kuò)散泵配置，請(qǐng)咨詢現(xiàn)場(chǎng)工程師的講解.狀態(tài)顯示壓力Pressure應(yīng)很快達(dá)到100mToor左右，否則，說(shuō)明系統(tǒng)有 漏氣，應(yīng)進(jìn)行上述檢查 ）。調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)或儀器為5975擴(kuò)散泵配置，為得到好的調(diào)諧結(jié)果建議將此時(shí)間延 長(zhǎng)至4小時(shí)。1 .首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2 .在操作系統(tǒng)桌面雙擊 Instrument #1圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3 . 在上圖Instrument Control/ 儀器控制界面下，單擊 View/ 視圖菜單，選擇 Tune and Vacuum Control/調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4,單擊Tu

6、ne/調(diào)諧菜單，選擇 Autotune/自動(dòng)調(diào)諧 或Tune MSD/調(diào) 諧MSD,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印。一般根據(jù)需要選擇所要進(jìn)行的調(diào)諧，Autotune/自動(dòng)調(diào)諧 為最大靈敏度調(diào)諧，而 Standard spectra tune/標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧為標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧， 其與Autotune/自動(dòng)調(diào)諧 相比靈敏度稍低，但與譜庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)譜圖的 匹配度更高，適合于譜庫(kù)檢索與定性。此時(shí)儀器將自動(dòng)完成整個(gè)調(diào)諧過(guò)程（約35分鐘）并將調(diào)諧結(jié)果由打印機(jī)輸出。調(diào)諧文件會(huì) 自動(dòng)保存并覆蓋相應(yīng)文件。如果要保存手動(dòng)調(diào)諧中的參數(shù)如：修改燈絲1為燈絲2時(shí)注意要先將調(diào)諧文件保存。要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù)，從 file/文件

7、中執(zhí)行以下操作：然后點(diǎn)擊view/視圖然后選擇instrument control/儀器控制 返回到儀器控 制界面。注意：自動(dòng)調(diào)諧文件名為 ATUNE.U標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U其余調(diào)諧方式有各自的文件名.每次調(diào)諧之后會(huì)自動(dòng)覆蓋上次相同方式的調(diào)諧文件7890A配置編輯：點(diǎn)擊"Instrument/儀器”菜單，選擇"GC Configuration /編輯 GC 軟配置”進(jìn)入如圖所示畫面。在" Connection/連接”畫面下，輸入 GCName：如 “GC 7890”；可在 Notes 處輸入 7890A 的配置，如 “7890GC with 5975

8、C MSD "。點(diǎn)擊 “Get GC Configuration/ 獲彳G GC 配置”按鈕獲 取7890A的配置。ALS配置設(shè)定：點(diǎn)擊"Configuration/配置"按鈕點(diǎn)擊"ALS"子按鈕進(jìn)入如下圖 所示畫面，輸入注射器的體積，如“ 10ul”；選擇溶劑清洗模式：如A, B。-若無(wú)ALS,則無(wú)此容模塊配置設(shè)定:點(diǎn)擊"Modules/模塊”按鈕進(jìn)入下圖所示畫面，點(diǎn)擊下拉式箭頭,柱參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊"Columns/色譜柱”按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面。MH1HUNm1jFj E。 :“3 fig 曲整屏Fl.瘠a1u 

9、6;z n1I l 1 LlEl.G 1 0 lHIT15 Hill七 I4r fc-KD-iEl .m.FE*H ,Hit S" lAd* 目im川JR二小£."王1;.”1+/-"下方第一行空白按鈕處，雙擊進(jìn)入" Install Column 1/從目錄中選擇色譜柱 1”畫面。Column to Local Inventory/向目錄中添加色譜柱 ”按鈕進(jìn)入柱庫(kù)，從柱 子庫(kù)中選擇您安裝的柱子，如 19091S-433。然后點(diǎn)擊“Add Selected Column to Inventory/向目錄中添加色譜柱 安裝選定的色譜柱”。點(diǎn)擊該柱

10、對(duì)應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口、檢測(cè)器及加熱類型。如： Front Inlet/前進(jìn)樣口、 Front Detector/前檢測(cè)器、MSD/真空、Oven/柱箱。同樣方法添加其它柱子。其它項(xiàng)設(shè)定點(diǎn)擊"Miscellaneous/其他”進(jìn)入其他項(xiàng)設(shè)定，如：選擇壓力單位：psi;輸入柱子的最大耐高溫：如： 325c ( 19091S-433 柱)。將輔助加熱器類型配置為MSD Transfer line/MSD 傳輸線；若閥用于進(jìn)樣或 DEAN SWITCH切割，在 Valve Type/閥類型 區(qū)域選擇閥 號(hào)，并選擇類型為Switching Valve/開(kāi)關(guān)閥: (儀器上有幾個(gè)閥就選幾

11、個(gè)，與Time Table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣/切換)。點(diǎn)擊“Ok”退出配置 畫面。數(shù)據(jù)采集方法編輯開(kāi)始編輯完整方法從"Method/方法”菜單中選擇“Edit Entire Method/編輯完整方法項(xiàng)，如下圖所示，選中除"Data Analysis/數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊“OK/確定"，進(jìn)入下一畫面。編輯關(guān)于該方法的注釋：然后點(diǎn)擊“ OK/確定”進(jìn)樣器選擇如果未使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器7683B ,則在“Select InjectionSource/Location/進(jìn)樣方式”畫面中選擇"Manual /手動(dòng)”，使用則選擇GC ALS點(diǎn)擊“ Ok/確定&q

12、uot;，進(jìn)入下一畫面。柱模式設(shè)定如下圖，點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇"Download method to GC/ 從GC下載方法”，再用同樣的方法選擇"Upload method from GC/ 從GC上傳方法"點(diǎn)擊"1" 處進(jìn)行柱1設(shè)定，然后選中“ On”左邊方框；選擇控制模式，“flow/流速"或"pressure/壓力"。如： 選擇flow/流速，輸入1.2進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊""圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊"Front Injector/

13、前進(jìn)樣器"或"Back Injector/后進(jìn)樣器”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選 中進(jìn)樣體積(如 1ul)Prelnj 一進(jìn)樣前，PostInj -進(jìn)樣后；Volume (ul)一清洗的體積Sample Wash 一用樣品洗針次數(shù)；Solvent A Wash -溶劑A洗針的次數(shù)；Solvent B Wash 一溶劑B洗針的次數(shù)；Pumps 一趕氣泡抽吸的次數(shù), 5-6次左右即可。閥參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入閥設(shè)定畫面若閥用于進(jìn)樣或 dean switch切換，在 Type區(qū)域選擇類型為 Switching Valve”,初始狀態(tài)：Off。（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè) ， Time

14、Table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定? 點(diǎn)擊“'圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“ SSL-Front/ SSL-前” 或“ SSL-Back/SSL-后” 按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。? 點(diǎn)擊“ Mode/模式”右方的下式箭頭，選擇進(jìn)樣方式為不分流方式 Splitless/ 不分流"或"Split/ 分流”。? 在空白框輸入進(jìn)樣口的溫度（如 250 C）,然后選中左邊的所有方 框；選擇 "Septum Purge Flow Mode/隔墊 吹掃流量模式a Standard/標(biāo)準(zhǔn)”，并輸入隔墊吹掃流量：如：3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦

15、可選擇"Switched/可切換的”，進(jìn)行關(guān)閉。在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹掃流量 ”下邊的空白框輸 入吹掃流量（如0.75min后60ml/min ）;如圖所示，選擇分流方式 則要輸入分流比或分流流量。柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框輸入溫度，選中"Oven Temp On/柱箱溫度為開(kāi) "左邊的方框；Ramp-升溫階次；C /min升溫速率；Hold min-保持的時(shí)間；輸入柱子的平衡時(shí)間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子：75 c (0.5min)20 C/min190 C (3min)耳呱工憧

16、IX'節(jié)0 I/幅號(hào) W U產(chǎn)« 1 LAUX參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。在輔組加熱區(qū)設(shè)定質(zhì)譜的接口溫度如280 c時(shí)間表設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定，在“ Time/時(shí)間”下方的空 白處輸入時(shí)間（如 0.01min ），點(diǎn)擊 Event type/ 事件類型”下方的下 拉式箭頭，選中事件（如，閥）；點(diǎn)擊"Position/ 位置”下方的下拉式箭頭，選中事件的位號(hào)（如閥 1）；點(diǎn)擊"Set point/設(shè)定值”下方的下拉式箭頭，選中事件的狀態(tài)（如 打開(kāi)）。輸入完一行，依此輸入多行。點(diǎn)擊“OK/確定”鈕。19、信號(hào)參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊" ”圖

17、標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊"Signal Source/信號(hào)源”下方下拉式箭頭， 選擇"Front Signal/ 前部信號(hào)”，本例中為FID ；點(diǎn)擊“ Data Rate/Min Peak Width/數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如 5HZ）, 選擇“ Save Data/保存"，存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“，進(jìn)行配置瀏覽。點(diǎn)擊“ OK/確定"，進(jìn)入下一畫面以下采用英文工作站界面，中文工作站請(qǐng)參考相應(yīng)位置及圖標(biāo)若GC包含有其他檢測(cè)器且正在使用，在是否需要實(shí)時(shí)繪圖所使用的信號(hào)“ Display/顯示”前打鉤，然后點(diǎn)擊“ OK

18、/確定”，如果沒(méi)有 GC檢測(cè)器，直接按“ OK/確定”跳過(guò)此畫面。選擇所需的質(zhì)譜調(diào)諧文件，然后點(diǎn)擊OK/確定”編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù)點(diǎn)擊"Edit Scan Params/編輯掃描參數(shù)”編輯掃描參數(shù)根據(jù)分析需要設(shè)置掃描質(zhì)量圍。如果對(duì)樣品不很熟悉不必分組:根據(jù)分析需要設(shè)置閾值和采樣速率設(shè)置實(shí)時(shí)繪圖參數(shù)：然后點(diǎn)擊“Close/關(guān)閉”完成掃描參數(shù)設(shè)定。f di| 3k：ran l3，da.i4mElerx5mMimj 用印逆目的gr TIlFSh iH SriTi% >9 阡4y Pl口后可Lur h1as±High Idwi卜 ghlJx?5mn B"rxp 2加

19、s iWumma"- cf S etttiis61nu050 T fi *f Lew Mm1* .山H國(guó)：訃叫的時(shí)T&h31X1aimtFflia1®21>Rtw Mid h*-力町xmlngnder 2 1 iTi son皿Hap編輯SIM質(zhì)譜參數(shù)編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊“ Edit SIM Params/編輯SIM參數(shù)”編輯選擇離子參數(shù)編輯SIM參數(shù):停留時(shí)間(dwell time)和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在Dwell列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管GC峰中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于3個(gè)

20、離子，使用短一點(diǎn)的時(shí)間(如 30或50毫秒)，編輯完SIM參數(shù)后，在“ Edit SIM Params”畫面點(diǎn)擊“ OK采集數(shù)據(jù)從Method/方法菜單下點(diǎn)擊 Run Method/運(yùn)行方法 來(lái)運(yùn)行一個(gè)方法。若儀器配有自動(dòng)進(jìn)樣器則將自動(dòng)完成數(shù)據(jù)的采集若為手動(dòng)進(jìn)樣則依提示在GC面板上先按“ PreRun”鍵，待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按 GC面板上的“Start”鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。Ac(|uisiti()nOverride solzcnt delay 3.75 minutes)?Warning Overriding solve nt delay mayshorten fl lament lif

21、cilmepYesMo注意：當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí)，回答NO或不選擇。如果回答YES則質(zhì)譜開(kāi)始采集，容易損壞燈絲。數(shù)據(jù)分析要想進(jìn)行譜庫(kù)檢索您首先要購(gòu)買并安裝好商業(yè)譜庫(kù)（如NIST 05譜庫(kù)）或已建立好自己的用戶譜庫(kù)。雙擊桌面上的"Instrument # 1 Data Analysis”圖標(biāo)，打開(kāi) MSD 的 Data Analysis點(diǎn)擊下圖中圓圈中圖標(biāo)調(diào)入數(shù)據(jù)文件選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件，然后點(diǎn)擊“ OK/確定按下圖所示本底扣除執(zhí)行本底扣除操作。經(jīng)過(guò)扣除本底的文件以原文件名保存在DATA/BSB文件夾中得到目標(biāo)化合物的質(zhì)譜。用右鍵雙擊化合物 TIC譜圖得到該化合物的質(zhì)譜圖用

22、鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域拖拽可得到該化合物在所選時(shí)間圍的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。l4vk4 口碇. Rn均獸/ Kl/ LTAWilW D«ii Mt Qwirtd)"E* n9M cJmsikM(如Tfflt * rbsn Z®國(guó)H掣6 千餐n電比燈寄百口陰g星及&先科支 © BBBIBD i L ELfUil自電昌闔器司SM X 2 % E.PHPUk際Irf匚卜WF,白色 MT'國(guó)次W口 D由；）AE而UN。d 0的JUiwiniLmaftei選擇譜庫(kù)(AlUlSTlCd皿OBXttOC工按"Br

23、owse/瀏覽”在Database目錄下選擇所需的譜庫(kù)LHWQiM AnvJLl P*il»r l'宦.宜m 9 E辟卑， 峭區(qū),匕S 皿。等春 Kffi DG 士人.占黃宣。工M P.歸X即可得到該譜圖在所選中譜庫(kù)名后點(diǎn)擊“ OK/確定”在如圖所示的總離子流圖的峰位置雙擊右鍵得到該保留時(shí)間的質(zhì) 譜圖；在得到的質(zhì)譜圖區(qū)域任意位置雙擊鼠標(biāo)右鍵, 選譜庫(kù)中的檢索結(jié)果忘蟲(chóng)S 皿里加口田日山酊仁出盤產(chǎn)盤屠前篇。曲ED 立啟坨氣 施L國(guó)：3電金|E3 4度9 工將結(jié)構(gòu)式加注在質(zhì)譜圖上在上圖選擇合適的檢索結(jié)果，單擊“Done/完成”，然后在質(zhì)譜圖的目標(biāo)位置按住鼠標(biāo)右鍵拖拽一個(gè)矩形即可將該

24、化合物的結(jié)構(gòu)式加注到譜圖上。如果您購(gòu)買了 NIST05譜庫(kù)，若在譜庫(kù)檢索過(guò)程中沒(méi)有結(jié)構(gòu)式，使用 如下步驟解決：點(diǎn)擊"View/視圖”菜單，選擇"Parametric Retrieval/ 參數(shù)反檢索”產(chǎn)WX" “口ffla *2 由T iYiT； Ji J 年注15 （-4:口卬 福國(guó)）金,9通0基用制電后七用皿整豺空 B1ESEEH0 - A,ft£LkE&b- Ti 二TTTm: -T LI Lu=rT !一谷.下 rTIrlm >，會(huì) >ViN* a二w w -二"nd mH :11',TBW«4 S

25、elect structure database/出現(xiàn)如下畫面后選擇“ Cancel/取消”點(diǎn)擊"Structure/結(jié)構(gòu)”菜單，選擇 選擇結(jié)構(gòu)庫(kù)”"晝珞辱 i ih 土的L也Idt，物白強(qiáng)白£器燮MSD ChemStation G1701EA E 01.00J37-JH出現(xiàn)如下畫面如果原先的文件為Dem曙庫(kù)中的結(jié)構(gòu)式庫(kù)，選中該文件然后點(diǎn)擊"Removefrom List/從列表中刪除"，接下來(lái)點(diǎn)擊"Add NewFile/ 添加新文件”選中Database文件夾下的 Structures-NIST05文件夾，如下圖在Structur

26、es-NIST05 文件夾下選中STRUCT05.sdb文件，然后點(diǎn)擊"Open/打開(kāi)“出現(xiàn)下圖后，單擊“OK/確定”，如果使用NIST 02,請(qǐng)選擇Molestruc 文件夾并做相應(yīng)選擇。由于目前數(shù)據(jù)分析仍處于Parametric Retrieval/ 參數(shù)反檢索模式下，點(diǎn)擊" View/視圖”菜單然后選擇" Return to Data Analysis/返回到數(shù)據(jù)分析”返回到正常的數(shù)據(jù)分析模式。I I =rtfr d h ,fbd. I kt*- 1"日-Pf1t1bll J ,娟 y < K id*百分比報(bào)告在Method/方法下調(diào)入采集此

27、數(shù)據(jù)的方法，然后積分。T Ml,. Ml'iibi Alta .>,1 竹 4 I dtirJIi， h jHi -hih Ml 'iRilIrkMiV通過(guò)點(diǎn)擊"Auto Integrate/ 自動(dòng)積分" 或"Integrate/ 積分"得 到積分結(jié)果，如果對(duì)自動(dòng)積分的結(jié)果不滿意，可以到 Chromatogram/ 色譜圖菜單選擇 "Ms Signal IntegrationParameters/質(zhì)譜信號(hào)積分參數(shù)”更改積分參數(shù)，然后選擇Integrate/ 積分”，直到得到滿意的積分結(jié)果。liipqi薄門，F(xiàn)v*r師0Ir

28、haJ Aiea Aq«t1IfihdKtd cc+ KdhJ.OJJShmJ ± rMEftirn"F1嘀nImtidThrchcidieoRdAt-na, e Siijnn TiN由笳 Suri OFF/用， Lead I Saws：一 | | 口二 5, 1 Hei?選擇百分比報(bào)告 £咨/R.vmvmll口 mm r I F-r - z . p -* |'TrHHi b (iVr*: B X在操作系統(tǒng)桌面雙擊Instrument #1圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入結(jié)果顯示如下:du占4輛* INBmI E聞 JiilKriihMe占立，rk牌hi*

29、 MFu曰"1 lnUb i-hpli'UAdcrr啟事m 卡)平國(guó)口用 IT 口匹口 *走才/用 。等曹出 (II。書(shū)片.才達(dá)百田匚二/ 52J*二三F： J "-Ar” rw«i""1 frfiH tI irij 1 Jtta ： L ： !.rr.<rt>M jrb*i ibJge11" EhX4T"tq £ *通 1-K* It”VpwdiH- |Mrh Im1 -11RM4ll1 u:t 1 ik nq *rr rrwpi iwirt»l Vlrife I。卜 Mirif&#

30、39;llFiN- ： I'IW-ydliT f'r W4-IFFkIWLii.上：1 EBfKSE1«M，算內(nèi)*LitHHkM-BMM ) .Hj Mflft fi rQswMUiHutfah . ir*，7-5 , ：*到安捷倫培訓(xùn)部參加培訓(xùn)培訓(xùn)了解更多定量方式關(guān)機(jī)Tune and Vacuum Control/調(diào)諧和真空控制 界面選擇"Vent/放空"a* -si-h -iEK在跳出的畫面中點(diǎn)擊“ OK/確定”進(jìn)入放空程序。MSD的接口溫度由7890控制，請(qǐng)手動(dòng)降溫，或在放 空前調(diào)用一個(gè)預(yù)先編好的GC關(guān)機(jī)程序，避免燙傷！如果是渦輪泵系統(tǒng)，需要

31、等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至 0 percent左右，同 時(shí)離子源和四極桿溫度降至 100 c以下，大概 40分鐘后退出工作 站軟件，并依次關(guān)閉 GC MSD電源，最后關(guān)掉載氣。GC及MSD的維護(hù)與保養(yǎng)有關(guān)G吸MSD勺維護(hù)與保養(yǎng)請(qǐng)參閱 Agilent出版物：1、Agilent GC系統(tǒng)的維護(hù)出版號(hào)：5988-5847CHCN2、GC/M僚統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng)出版號(hào)：5988-3960CHCN3、« Maintaining your Agilent GC and GC/MS Systems » 出版號(hào): 5989-1925EN如需以上資料請(qǐng)致電Agilent化學(xué)分析部用戶服務(wù)中心免費(fèi)專線：或

32、訪問(wèn)我們的：.agilent./chem附：GC-MS化學(xué)電離源（CI）操作1 .注意事項(xiàng)使用純度高于99.99%的反應(yīng)氣將甲烷反應(yīng)氣接在 A通道；甲烷鋼瓶減壓閥輸出調(diào)至20Psi（或 0.14Mpa）軟件自動(dòng)流量控制顯示的為總流量的百分比（甲烷反應(yīng)氣總流量為 5ml/min ）當(dāng)關(guān)閉A或B路反應(yīng)氣而打開(kāi) B或A路反應(yīng)氣時(shí)，系統(tǒng)設(shè)置 了 6min的延遲時(shí)間CI電離源可以在不放空的情況下當(dāng)作EI電離源使用，請(qǐng)存為單獨(dú)的EI-CI調(diào)諧文件當(dāng)從EI源換成CI源時(shí)，建議首先將系統(tǒng)設(shè)定為PCI模式。2 .化學(xué)電離源的安裝放空質(zhì)譜真空系統(tǒng)，關(guān)閉儀器電源和化學(xué)工作站待質(zhì)譜系統(tǒng)溫度降到接近室溫（放空設(shè)置為離子

33、源100 C）后，向左側(cè)翻轉(zhuǎn)質(zhì)譜儀頂蓋，用VENT閥放空系統(tǒng)，斷開(kāi)連接線，打開(kāi)分析器的側(cè)板用干凈的鐐子斷開(kāi)各種連接線，小心取出EI電離源，放置在電離源專用盒中從電離源專用盒中取出化學(xué)電離源，小心裝在分析器上， 用專用螺絲固定好離子源， 正確連接各種連接線， 安裝化學(xué)電 離源錐形密封帽到毛細(xì)管出口的接口上檢查各種連接線是否正確，關(guān)閉VENT閥和分析器側(cè)板打開(kāi)側(cè)板后的所有操作均要戴干凈的手套進(jìn)行，換下來(lái)的電離源 應(yīng)放置在專用盒中，避免污染。3 .化學(xué)電離源的操作打開(kāi)載氣、反應(yīng)氣開(kāi)關(guān)，確保各個(gè)接口不漏氣；打開(kāi)GC MS汕源開(kāi)關(guān)，（將真空腔側(cè)板向里推，防止側(cè)板漏氣）；打開(kāi)MS化學(xué)工作站，進(jìn)入調(diào)諧和真空

34、控制系統(tǒng)，PUMPDOWN質(zhì)譜系統(tǒng)，依照以下步驟進(jìn)行。確認(rèn)CI接口處的彈簧已經(jīng)放入，確認(rèn)管線已經(jīng)連接，確認(rèn)Purge的時(shí)間。選擇調(diào)諧文件4.調(diào)諧調(diào)諧前烘烤整個(gè)系統(tǒng)至少兩小時(shí)，對(duì)NCI ,為獲得最好靈敏度，需要24小時(shí)；PCINCI離子源300 C;150 c四極桿150 c150 c調(diào)諧設(shè)置：如用甲烷做反應(yīng)氣，調(diào)用 PCICH4.U調(diào)諧文件， 待系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定態(tài)后，進(jìn)入Tune and Vacuum Control界面，在 SETUP畫面依次進(jìn)行各步驟，在 CI Tune Wizard 接受各步驟的缺省值， 依據(jù)您要分析的化合物的m/z選擇要優(yōu)化的質(zhì)量數(shù)，以提高其靈敏度。Inst rum ent #1 Tune - PCI modeFile getup Tune Vacuum ExecuteCI Tune WizardMethane Flow SetupMethane Pre-TuneMethane Row AdjustMethane Flow SurveySet CI ValvesPurge LineAdmit CL Reagent 5hi_A 口FF Ci