水質(zhì)銀的測定4頁

1、水質(zhì) 銀的測定3，5Br2PADAP分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用3，5-Br2-PADAP(2-(3.5)二溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚)分光光度法測定水中銀。本標準適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)的排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。1.1 最低檢出濃度試料為25mL，用10mm比色皿，給出吸光度為0.01時，所對應(yīng)的濃度為0.02mgL。1.2 測定上限試料為25mL，用10mm比色皿，本法的測定上限為1.0mgL。經(jīng)適當濃縮和稀釋，測定范圍還可擴展。2 原理在0.1十二烷基硫酸鈉存在下，于pH4.58.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，銀與3，5-Br2-PA

2、OAP生成穩(wěn)定的1：2紫紅色絡(luò)合物，其顏色深度與銀的濃度成正比。絡(luò)合物的最大吸收波長為570nm；試劑的最大吸收波長為470nm；摩爾吸光系數(shù)為7.6×104L·mol1·cm1。3 試劑所用試劑除另有說明外，均為分析純。實驗用水需用全玻蒸餾器重蒸餾或使用同等純度的去離子水。3.1 硝酸(HNO3)，1.40gmL。3.2 硝酸溶液，11(VV)：用硝酸(3.2)配制。3.3 硝酸溶液，1molL：用硝酸(3.1)配制。3.4 高氯酸(HClO4)，1.68gmL。3.5 硫酸(H2SO4)，1.84mL。3.6 硫酸溶液，11(VV)：取適量硫酸(3.5)，注入

3、等體積水中，攪均。3.7 甲基橙指示液，1gL：稱取0.1g甲基橙溶于100mL水中。3.8 氫氧化鈉溶液，1molL：稱取40g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1L。3.9 過氧化氫溶液，3(VV)：取市售過氧化氫(30)10mL用水稀釋至100mL。3.10Na2-EDTA溶液，C(Na2-EDTA)0.1molL：稱取37.24gNa2-EDTA溶于水，稀釋至1000mL。3.11 檸檬酸鈉溶液，50gL：稱取50g檸檬酸鈉，溶于水，稀釋至1000mL。3.12 十二烷基硫酸鈉(簡稱sls)溶液，10gL：稱取1g十二烷基硫酸鈉溶于100mL水中。3.13 乙酸乙酸鈉緩沖溶液，pH5：用1mol

4、L乙酸鈉和1molL乙酸溶液在pH計指示下，適量混合至所需pH值。3.14 3，5-Br2-PADAP乙醇溶液，0.3gL：溶解0.03g，3,5-Br-PADAP于100mL無水乙醇中。3.15 銀標準溶液3.15.1 銀標準儲備液，1.00mgmL：溶解0.1575g硝酸銀，于10mL硝酸(3.3)溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀釋至標線，搖勻，保存于棕色瓶中。3.15.2銀標準使用液，5.0gmL：臨用前，用無分度吸液管吸取銀標準貯備液(3.15.1)，放入棕色容量瓶中，用水逐級稀釋為所需濃度。4 儀器實驗室常用儀器及分光光度計。所使用的玻璃儀器(包括取樣瓶)，在用前先用11硝酸浸泡

5、24h，然后再用水仔細清洗。5 采樣和樣品實驗室樣品，按國家標準規(guī)定進行采樣。所采集樣品應(yīng)當貯存在聚乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pH12，盡快分析(最多不要超過24h)；感光材料、鍍銀等行業(yè)廢水不用加酸酸化，且應(yīng)立即分析。所采集的樣品在運輸和存放時均應(yīng)避光。6 步驟6.1 試料從實驗室樣品(5)中，分取25mL混勻樣品，置100mL燒杯中(如銀的濃度超過1.0mgL時，可適當少取，或用水稀釋至適當濃度后，再分取)，按以下步驟進行前處理和顯色測定。6.2 前處理向試料(6.1)中，依次加入5mL硝酸(3.2)，1mL硫酸(3.5)和6.5mL過氧化氫溶液(3.9)，加蓋表面皿，在電熱板上小心加熱至沸

6、，510min后取下冷卻，加入12mL高氯酸(3.4)，在電熱板上蒸至近干。冷卻后，加入硝酸溶液(3.3)1mL，以少量水洗滌杯壁，移至電熱板上溫?zé)崛芙恹}類，然后移入25mL容量瓶中。注：如試料中含有機質(zhì)濃度較高，應(yīng)用硝酸、高氮酸反復(fù)消解直至溶液呈淡黃色或無色為止。消解時，切勿蒸干，否則測定結(jié)果偏低。6.3 顯色向6.2處理后的試樣中，加入檸檬酸鈉溶液(3.11)1mL，甲基橙指示液(3.7)1滴，用氫氧化鈉溶液(3.8)中和至溶液由紅變黃，加2mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.13)，1mLNa2EDTA溶液(3.10)，2mL十二烷基硫酸鈉溶液(3.12)，2mL3,5-Br2·PA

7、DAP溶液(3.14)(每加一種試劑后均需搖勻)。用水稀釋至標線，搖勻，放置20min，備測。6.4 測定用10mm比色皿，于波長570nm處，以空白試驗溶液為參比，測定吸光度。從校準曲線(6.6.2)上查出試料中的含銀量。6.5 空白試驗用與試料相同體積的水代替試料，以下步驟同6.2及6.3。6.6 校準6.6.1 標準系列液的配制和測定向8支25mL容量瓶中，分別加入銀標準使用液(3.15.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00mL，用少量水洗滌管壁，按6.3和6.4所述步驟進行顯色，以零濃度溶液為參比進行測定。6.6.2 校準曲線的繪制將測得的吸光度為縱坐標，對應(yīng)的銀含量為橫坐標，繪制校準曲線。7 結(jié)果的表示7.1 計算公式 式中：m由校準曲線上查得的銀量，g；V試料體積，mL；C水樣含銀濃度，mgL。7.2 用回歸方程計算水樣含銀濃度，以mgL表示。8 精密度和準確度用蒸餾水配制的含銀1.00mgL的統(tǒng)一樣品(樣品加氨水和碘化氰保存)，