原子吸收分光光度法測定自來水中Zn的含量楊桂娣

1、實驗一 原子吸收分光光度法測定自來水中 Zn 的含量一、實驗?zāi)康?（明確）1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理。2. 了解原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。3. 掌握應(yīng)用標準曲線法測定自來水中中 Zn 的含量。二、實驗原理 原子吸收分光光度法是基于試樣中待測元素的基態(tài)原子蒸氣對同種元素發(fā)射的特征譜 線進行吸收， 依據(jù)吸收程度來測定試樣中該元素含量的一種方法。 該法具有靈敏度高、 選擇 性好、 操作簡便、快速和準確度好等特點，因而被廣范應(yīng)用于各部門， 是測定微量元素的首 選分析方法。一般情況下，其相對誤差大約在1%2%之間，可用于70余種元素的微量測定。實驗測定自來水中 Zn的含量，分析

2、線波長選用 213.9 nm。先將試液噴射成霧狀進入燃 燒火焰中， 含鋅鹽的霧滴在火焰溫度下， 揮發(fā)并解離成鋅原子蒸氣， 再用鋅空心陰極燈作光 源，它發(fā)射出具有波長為 213.9 nm 的鋅的特征譜線的光，當通過一定厚度的鋅原子蒸氣時， 部分光被蒸氣中基態(tài)原子吸收而減弱。 在固定的試驗條件下， 若使用銳線光源， 待測組分為 低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸光度與待測組分的濃度成正比，即：A = kc。根據(jù)標準曲線法求出自來水中被測定元素 Zn 的濃度。三、實驗儀器與試劑 （要求學(xué)生實驗前認真檢查 ）WFX-130A 型原子吸收分光光度計、 乙炔鋼瓶和無油氣體壓縮機、 燒杯（250 mL

3、 ）、 吸量管（2 mL、5 mL、10 mL ）、容量瓶（50 mL ）、洗瓶、洗耳球；鹽酸（1:1 ）、Zn標準溶 液、自來水四、實驗內(nèi)容 （簡單介紹）1. 標準系列溶液的配制在 6個干凈的 50 mL 容量瓶中，分別加入 0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00 和2.50 mL Zn 的工作標準溶液，然后各加入鹽酸（1:1） 2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2. 水樣的準備取水樣5.00 mL,用超純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液作為待測液備用。3. 測量按原子吸收分光光度計中的儀器操作步驟啟動儀器，預(yù)熱10 30 min，然后開啟空氣壓縮機,并調(diào)節(jié)空氣流量達到預(yù)定值,

4、再開乙炔氣體,調(diào)節(jié)乙炔流量比預(yù)定值稍大,立即點 火,再精細調(diào)節(jié)至選定流量,待火焰穩(wěn)定 5 10 min 后,即可測定。用空白溶液調(diào)節(jié)儀器的吸光度為 0。按由稀到濃的次序測量實驗步驟 1 2中所配制溶 液的吸光度。五、注意事項 （強調(diào)）（一）原子吸收火焰法使用注意事項空氣壓縮機：1、開啟： 先開啟風(fēng)機開關(guān) （綠色按鈕） ,再開啟壓機開關(guān) （紅色按鈕） ,調(diào)節(jié)讀數(shù)至 0.240.25 左右,必須在其讀數(shù)大于 0.2以上人方可離開,防止其讀數(shù)瞬間變大,如出現(xiàn)這種情 況,應(yīng)立刻按住上方白色（手動放氣）按鈕,讓其讀數(shù)減至0。2、啟動后,用戶一定要注意：當氣水分離器中的水超過三分之一以后一定要放水。3、關(guān)

5、閉：先關(guān)閉壓機開關(guān),再關(guān)閉風(fēng)機開關(guān),最后按住上方白色按鈕至其讀數(shù)減小至0。乙炔鋼瓶：1 、乙炔氣源附近嚴禁明火或過熱高溫物體存在。2、使用乙炔設(shè)備之前：請用肥皂水檢查所有的調(diào)壓器、管道和鋼瓶接頭是否漏氣。3、 開啟：乙炔鋼瓶總閥不能開啟得超過大約1.5 圈,大約開半圈左右；打開乙炔鋼瓶 減壓閥 （壓力表讀數(shù)為 0.060.08 Mpa）。4、 使用：確保使用充實乙炔（一般大于 0.25MPa）的鋼瓶，為避免空氣進入鋼瓶內(nèi)， 請勿完全用盡氣體（小于0.15MPa）。室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源，開通風(fēng)，排 除問題后，再繼續(xù)實驗。5、關(guān)閉：先關(guān)鋼瓶總閥，火自然熄滅，再關(guān)減壓閥。換燈：開機后

6、不能用手轉(zhuǎn)動燈架，更換空心陰極燈時， 要將燈電流關(guān)掉，以防觸電和造成燈電源短路。建議開機前換燈。測試（定）:1、 測試前：應(yīng)先打開儀器罩，開啟儀器上方抽氣設(shè)備，抽吸儀器內(nèi)外氣體 20分鐘左右, 以防止燃氣管道系統(tǒng)泄漏的積存燃氣點火時被引燃爆炸，損傷儀器。2、點火前：應(yīng)確保廢液管水封良好，防止回火爆炸及燃氣泄露。3、測定前及測定時：要打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸氣及時排出室外；4、測定結(jié)束后：用超純水 （18.2 M Q）噴霧清洗原子化器 510min，空燒35min。 （二）玻璃儀器用超純水清洗潔凈；用坐標紙、鉛筆認真繪制工作（標準）曲線。六、結(jié)果與分析1. 實驗條件（1 ）儀器型號 ： WFX 1

7、30A型（2）波長（nm） :213.9（3）光譜帶寬（nm）： 0.4（4）燈電流（mA）：3（5）乙炔流量（L min-1） : 1.0（6）空氣流量（L min-1） : 6.5（7）燃助比：約為1:4（8） 燃燒頭高度：6mm2.列表記錄測量所得Zn標準系列溶液、未知水樣溶液的吸光度。表1 鋅標準曲線與含量測定容量瓶編號1234567Zn工標液用量（mL）0.001.002.003.004.005.00/水樣用量（mL）/10.00Zn標液濃度p（mg L）00.100.200.300.400.50p x鹽酸（1:1）用量（mL）2.00定容體積（mL）50.00吸光度（A）3.繪制標

8、準曲線，并求出自來水中Zn的含量。用Zn的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線，由自來水待測液的吸光度求出自來中Zn的含量。并乘上稀釋倍數(shù)，求得原始水樣中Zn含量。七、思考題（提問）配制標準液和待測液，為什么要各加入2mL鹽酸（1:1） ?答：當穩(wěn)定劑，防止溶液水解。WFX 130A型原子吸收分光光度計操作步驟：1. 打開原子吸收分光光度計原子化器上方及燈架上方的儀器罩；接著開啟原子化器上方的 抽氣設(shè)備，抽吸儀器內(nèi)外氣體20分鐘左右，以防止燃氣管道系統(tǒng)泄漏的積存燃氣點火時被引燃爆炸，損傷儀器；測定時也要打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸氣及時排出室外。2點火前確保廢液管水封良好，防止回火爆炸及燃氣泄露。3.

9、開機：開啟微機電源開關(guān)，接著開啟主機電源開關(guān)，按主機前火焰鍵，火焰原子化器將 自動移到光路中心。4. 編輯分析方法：雙擊微機顯示屏上wfx130快捷圖標，進入工作界面。點擊菜單項操作_再點擊編輯分析方法，出現(xiàn)“操作說明”對話框。A. 選擇O火焰原子吸收。B. 選擇O創(chuàng)建新方法（或O修改已有方法）C. 點擊繼續(xù)按鈕，出現(xiàn)“創(chuàng)建分析方法”對話框，點擊日，進入元素周期表，選中你所要分析的元素，點擊確定衛(wèi)到上一個界面，一切設(shè)定好之后，點擊確定。 匚5. 分析條件選擇：5.1儀器條件設(shè)定 “分析波長”：默認 “元素?zé)簟保耗J（HCL ） “元素?zé)粑恢谩保阂还灿?個位置可以選擇，選中你所要分析的元素?zé)羲?/p>

10、的位置（1,2, 3, 4）。 “背景矯正器”：一般默認“無”。 “狹縫”、“燈電流”：根據(jù)不同元素的分析選擇不同的狹縫光譜帶寬和輸入不同的燈電 流。"預(yù)熱燈電流”：不預(yù)熱輸入“ 0 ”，也可以輸入不同的燈電流進行預(yù)熱，為下一個方法 分析做準備。（建議預(yù)熱1030分鐘，以穩(wěn)定光譜輸出。） 5.2測量條件設(shè)定：點擊測量條件標簽，出現(xiàn)“測量條件”頁面。 “分析信號” “測量方式” “讀數(shù)延時” “讀數(shù)時間” “阻尼常數(shù)”默認“時間平均”。根據(jù)需要選擇“工作曲線法” 默認“ 0”。表示采集樣品的快慢，一般選擇 可減少噪聲，一般選擇為 2s。（或“標準曲線法”）。1s（或 2s）?！肮ぷ髑€

11、參數(shù)”頁面。5.3標準工作曲線的建立：點擊工作曲線參數(shù)標簽,出現(xiàn) “方程”：選擇“一次”。 “標準空白”：可選可不選，如果選，表示每次測量標準樣品點時扣除標準空白；如果不選，表示強制過零點，此時需把S1輸成標準空白。 “濃度單位”：選擇“ ug/mL”。 “濃度”：根據(jù)需要（用幾個點做標準曲線就用幾個濃度）由小到大順序輸入。 “測量次數(shù)”：根據(jù)需要選擇不同次數(shù)，結(jié)果取平均值。5.4火焰條件的設(shè)置 “火焰類型”：選擇“空氣-乙炔火焰”。 “燃氣流量、空氣流量、氧氣流量、燃燒頭高度”：可參考分析手冊依據(jù)不同元素的分析條件進行輸入，以便在報告中打印出來。5.5 QC質(zhì)量控制：根據(jù)需要選擇是否自動重置

12、斜率。 點擊確認鍵，又回到“操作說明”對話框，點擊完成。|6. 設(shè)定條件 點擊菜單項文件中新建選項，彈出“分析光源”對話框，選擇O火焰原子吸收，點擊 確定。出現(xiàn)“分析任務(wù)設(shè)計”頁面。6.1分析任務(wù)設(shè)計 輸入“任務(wù)名稱”及“分析者” 點擊選擇方法按扭，選擇你所要用的方法，點擊確定。 點擊樣品表，|依次輸入“編號”、“樣品名”、“取樣量”、“定容體積”、“測量次數(shù)” 輸入所有項目后，再點擊確定，回到“分析任務(wù)設(shè)計”界面，點擊完成。進入“儀器控制” 界面。6.2儀器控制：待初始化燈架后，點擊波長設(shè)置。待其完成后，點擊自動增益，使其自動調(diào) 整“主光束”能量達到最大值。取一張硬白紙，底邊成一直線，劃一條

13、與底邊垂直的豎線，豎線對準火焰縫口，調(diào)節(jié) 主機前上下前后鍵，使光圈中心在火焰縫口上方高度與分析條件設(shè)置中燃燒頭高度一致，光圈直徑恰好與豎線重合，點擊完成7點火7.1開啟空氣壓縮機：先開啟風(fēng)機開關(guān)（綠色按鈕），再開啟壓機開關(guān)（紅色按鈕），調(diào)節(jié)讀數(shù)至0.24 0.25左右，必須在其讀數(shù)大于0.2以上人方可離開，防止其讀數(shù)瞬間變大，如出現(xiàn)這種情況，應(yīng)立刻按住上方白色 （手動放氣）按鈕，讓其讀數(shù)減至0?？諝鈮嚎s機啟動后， 用戶一定要注意：當氣水分離器中的水超過三分之一以后一定要放水。7.2打開乙炔鋼瓶總閥開關(guān)（大約 0.5圈，不能超過 1.5圈），通過減壓閥調(diào)節(jié)乙炔讀數(shù) 0.060.08 Mpa 左右

14、。7.3稍等一會兒，按“主機”上的“點火”鍵，乙炔即燃燒，如未點燃，主機會發(fā)出“滴滴” 的響聲，這時應(yīng)再次按“點火”鍵，使其關(guān)閉。過一會兒，再重新點火，如點火成功，可通 過調(diào)節(jié)主機上的“乙炔”旋鈕，調(diào)節(jié)乙炔氣流量。預(yù)熱3分鐘。8. 測量8.1將主機前原子化器毛細管浸入去離子水，點擊工作界面中調(diào)零。匚8.2將進樣管浸入標準空白溶液，待基線平穩(wěn)后，點擊讀數(shù)。匚L,8.3將進樣管浸入第一瓶標準溶液，待基線平穩(wěn)后，點擊讀數(shù)，讀數(shù)完畢后，依次測量其它 標準溶液。8.4待所有標樣都測完以后，點擊頁面上工作曲線標簽，看哪個數(shù)據(jù)偏離較大。8.5點擊數(shù)據(jù)表標簽，點中偏離較大的那組數(shù)據(jù)，點擊重做。|二8.6點擊測量標簽，回到“測量”界面，重測該標樣。8.7開始測待測樣：測待測樣品時，可進行“斜率重置”（主要是考慮不同時間各種外界條件不一樣，會造成同一樣品吸光度值不一致），點擊界面左下方重置斜率圖標，岡現(xiàn)“選擇標準樣品”頁面，任選一標樣，點擊確定，匡新回到“測量”頁面，將進樣管浸入該標 準溶液，點擊讀數(shù)即可。接著可以繼續(xù)測量。8.8測定結(jié)束后，用去離子水噴霧清洗原子化器510分鐘，空燒35分鐘。9. 關(guān)機9.1先關(guān)閉乙炔氣體：先關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，讓管道內(nèi)剩余乙炔氣燃盡，火焰自然熄滅，再 關(guān)閉減壓閥開關(guān)。9.2關(guān)閉空氣壓縮機：先關(guān)閉壓機開關(guān)，再關(guān)閉風(fēng)機開關(guān)，最后按住上方白色按鈕至其讀數(shù) 減小至0。9.3