MOCVD氣源輸送系統(tǒng)概述

1、MOCVD氣源輸送系統(tǒng)概述1背景金屬有機(jī)化合物氣相沉積，即MOCVD ,有時(shí)也稱作MOVPE （motel Orgnic Vapor PhaseEpitaxy）即金屬有機(jī)物相外延生長(zhǎng)，是一種制備化合物半導(dǎo)體薄層 單晶的方法。MOCVD生長(zhǎng)所用的源材料均為氣體，對(duì)于田族或R族，采用其金 屬有機(jī)化合物；對(duì)于V族或IV族，采用其烷類化合物。MOCVD就是以金屬化合 物（三甲基錢（TMGa）、三甲基鋁（TMAl）、三甲基鈿（TMIn）、三乙基錢（TEGa） 等）和烷類（AsH3, PH3, NH3等）為原料進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)單晶薄膜的技 術(shù)，以熱分解反應(yīng)方式在襯底上進(jìn)行氣相外延。金屬有機(jī)物大多是具有

2、高蒸氣壓 的液體，通過(guò)氫氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w作為載氣，將其攜帶出與烷類混合，再 共同進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)室。其技術(shù)基礎(chǔ)：在一定溫度下，金屬有機(jī)物和烷類發(fā)生 熱分解，并在一定晶向的襯底表面上吸附、化合、成核、生長(zhǎng)。MOCVD生長(zhǎng)使用的源材料通常是易燃、易爆、 毒性很大的物質(zhì)，并且要生 長(zhǎng)多組分、大面積、薄層和超導(dǎo)層異質(zhì)材料，故其系統(tǒng)設(shè)計(jì)通常要求系統(tǒng)氣密性 良好，流量、溫度控制精確，組分變換迅速等。一般來(lái)說(shuō)，MOCVD設(shè)備是由氣體運(yùn)輸系統(tǒng)、反應(yīng)室和加熱系統(tǒng)、尾氣處理和控制系統(tǒng)等組成，如圖 1-1所示圖1-1 MOCVD設(shè)備的基本工作原理2 MOCVD氣源運(yùn)輸系統(tǒng)在GaN系列的MOCVD設(shè)備中氣源輸運(yùn)

3、系統(tǒng)的主要功能是將各種反應(yīng)氣體 輸送到反應(yīng)腔體中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)氣體包括田族的金屬有機(jī)化合物和V族源的 NH3, P型摻雜源CP2Mg, Si型摻雜源SiH4,以及載氣和吹掃氣體 H2和N2,氣 源輸運(yùn)系統(tǒng)如圖2-1所示。2.1 MO源供給系統(tǒng)圖2-2為液態(tài)MO源可控蒸發(fā)輸送系統(tǒng)簡(jiǎn)圖，工作過(guò)程中，液態(tài)源通過(guò)液體 質(zhì)量流量控制器定量送入混合閥，同時(shí)，載氣也通過(guò)氣體質(zhì)量流量控制器定量送 入混合閥，混合后的氣液混合物進(jìn)入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器通過(guò)控制溫度完成氣液混合 物的完全汽化并通入反應(yīng)室。其特點(diǎn)是（1）精度高；（2）響應(yīng)快；（3）應(yīng)用范圍廣；（4）液態(tài)源可采用集中供液；（5）安全性高。稀解氣體.壓力控2；

4、：3度中," 鼓泡裝置圖2-2液態(tài)MO源可控蒸發(fā)輸送系統(tǒng)2.2輸出濃度計(jì)算假設(shè)鼓泡裝置內(nèi)MO源的飽和蒸氣壓（一定溫度下）是均衡的，輸出濃度也是穩(wěn)定的，則蒸氣壓濃度% = P a/Pb X 100%(D式中Pa為MO源的飽和蒸氣壓，Pb是載氣壓力，由于載氣對(duì)鼓泡裝置內(nèi)的附加影響是各組分氣體分壓總和，根據(jù)道爾頓定律，有蒸氣壓濃度 % = V a/(Va+Vc) X 100%( 2)式中Va為MO源蒸汽體積，Vc是載氣的體積，因有旁路稀釋作用，輸出口 的MO濃度為輸出濃度 = Va/(Va+Vb+Vc) X100%(3)式中Vb是稀釋氣體積，但實(shí)際過(guò)程中 Va不可測(cè)，故聯(lián)立(1)和(2)代

5、入 (3)可得輸出濃度 =(VcXPa)/( Vb(Pb-Pa)+ Vc>PbM00%(4)須知：鼓泡裝置內(nèi)MO飽和蒸氣壓取決于源的溫度，外側(cè)的溫控加熱裝置可 保證鋼瓶?jī)?nèi)飽和蒸氣壓是恒定的；載氣Vc和稀釋氣體Vb的配比是精確的。載氣流速及加熱溫度影響MOt氣壓的穩(wěn)定時(shí)間，耗時(shí)越久，MO勺損耗 越多。2.3 鼓泡法原理2.3.1 形成循環(huán)液流鼓入的氣體在MOft體內(nèi)膨脹成圓形泡，形成的氣泡在上升過(guò)程中由于壓力 和溫度的變化而不斷膨脹，氣泡到達(dá)液面時(shí)破裂。氣泡在由底層向液體表面移動(dòng) 的過(guò)程中借助于與液體之間的相互吸附和接觸摩擦帶動(dòng)著周圍液體向上流動(dòng)，從而在鼓泡幕的兩側(cè)形成兩個(gè)環(huán)流。因此，鼓泡

6、區(qū)的液體不斷更新為液體的均化創(chuàng) 造了良好的條件，同時(shí)會(huì)加速液流區(qū)液體的蒸發(fā)。2.3.2 氣泡形成條件若要使從液體底部鼓入的氣體在液體中形成氣泡，則鼓入的氣體需要具有一 定的壓力。壓力的大小取決于液體的深度、密度及其表面張力 ，形成的氣泡越大 則需要的壓力也越大。因此，在液體底部附近要形成氣泡需克服的壓力為：2?Pm = P+ Po= p gH-公式中，Pm在液體底部形成半徑為r的氣泡需要的壓力；P一液體壓力； Po液體的表面張力；p液體密度；H液體的深度；？一液體的表面張力系數(shù)2.3.3 氣體擴(kuò)散在氣泡上升的過(guò)程MO的飽和蒸汽在液體內(nèi)壓強(qiáng)要圖于其在氣泡內(nèi)的分壓，中，壓差的作用促使MO蒸汽向氣泡

7、內(nèi)擴(kuò)散，當(dāng)氣泡內(nèi)組分壓強(qiáng)達(dá)到平衡，氣泡帶著MO脫離液體表面（圖2-3）圖2-3鼓泡法載氣原理圖濕與控制器2.4 MO供應(yīng)管路原理根據(jù)MO供應(yīng)管路的形式不同，可以分為 3種基本形式，如圖2-4所示圖2-4不同MO供應(yīng)管路圖：（a）標(biāo)準(zhǔn)MO供應(yīng)管路；（b）單稀釋MO供應(yīng)管路；（c）雙 稀釋MO供應(yīng)管路2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)MO供應(yīng)管路MO源的輸運(yùn)與經(jīng)過(guò)鋼瓶起泡器的流量成正比，與MO源的蒸氣壓成正比。對(duì)于一給定的質(zhì)量流量，MO源的量取決于鋼瓶?jī)?nèi)壓力一一 、，一流量FX%。MO源的量=流量F X濃度-一-PMO +PAbs其中，PMO是MO源的蒸汽壓力，PAbs是鋼瓶?jī)?nèi)的絕對(duì)壓力2.4.2 單稀釋MO供應(yīng)管

8、路對(duì)于單稀釋MO源管路而言 由載氣帶出的MO源的摩爾流量由3個(gè)因素決 定，即流入MO源鼓泡瓶中的載氣氣體流量，MO源的蒸汽壓及鼓泡瓶的壓力。Fi XPMOAmo = TVm (Pbub - FMO )Pmo為MO源的蒸汽壓Pmo可以通過(guò)調(diào)節(jié) MO源的溫度來(lái)調(diào)節(jié)，Pmo與溫 度成指數(shù)關(guān)系；Pbub為鼓泡瓶的壓力；Fi為通入鼓泡瓶的載氣流量，通過(guò) MO 源進(jìn)口處的MFC質(zhì)量流量控制器控制；Vm為摩爾氣體常數(shù)，值為22414cm3/mol。2.4.3 雙稀釋MO供應(yīng)管路在雙稀釋MO源管路上，如圖2-4(c)所示，氣體出口處多加了一路帶 MFC3的管路，鼓泡瓶?jī)?nèi)的壓力仍然是通過(guò) PC來(lái)控制，MO源只有一部分通過(guò)MFC3 進(jìn)入RUN管路，流量為F3,其余部分通過(guò)PC排放到尾氣管路。FiF3 X Phmo= -x F2 + Fi(1 + P)vmPMoP =Pbub - FmO1. TMAl T-P 曲線2.雙重管路通常一種元素只設(shè)置一條含有該元素的MO源管路，當(dāng)生長(zhǎng)具有相鄰兩層雖然組成元素相同但組分不同的多層結(jié)構(gòu)時(shí)，為了注入計(jì)量能夠快速變化，同一元素設(shè)置雙重管路， 即 設(shè)置兩個(gè)相同元素的 MO源。3 .液態(tài)源的不飽和當(dāng)氣體流速過(guò)大和液面過(guò)低都會(huì)造成液態(tài)源的不飽和氣體流速過(guò)