實(shí)驗(yàn)庫(kù)侖測(cè)定砷

1、賣驗(yàn)二十八 恆色流庫(kù)倉(cāng)旖定法測(cè)定沖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，學(xué)習(xí)掌握庫(kù)侖滴立法的基本原理。2. 學(xué)會(huì)恒電流庫(kù)侖儀的使用技術(shù)。3. 掌握恒電流庫(kù)侖滴定法測(cè)左微量確的實(shí)驗(yàn)方法。二、方法原理庫(kù)侖滴左是通過(guò)電解產(chǎn)生的物質(zhì)作為“滴左劑”來(lái)滴立被測(cè)物質(zhì)的一種分析方法。在 分析時(shí)，以100%的電流效率產(chǎn)生一種物質(zhì)（滴左劑），能與被分析物質(zhì)進(jìn)行左量的化學(xué) 反應(yīng)，反應(yīng)的終點(diǎn)可借助指示劑、電位法、電流法等進(jìn)行確泄。這種滴左方法所需的滴泄 劑不是由漓泄管加入的，而是藉助于電解方法產(chǎn)生岀來(lái)的，滴泄劑的量與電解所消耗的電 量（庫(kù)侖數(shù)）成比，所以稱為“庫(kù)侖滴定”。儀器裝置如圖1、2所示。工作原理是：1. 終點(diǎn)方式選擇

2、控制電路：指示電極由用戶自己選用，其中有一鉗片，電位法和電流 法指示時(shí)共用，而板設(shè)有“電位、電流”“上升、下降”琴鍵開關(guān)，任用戶根據(jù)需要選擇。 指示電極的信號(hào)經(jīng)過(guò)微電流放大器或者微電圧放大器進(jìn)行放大，放大器是采用髙輸入阻抗 的運(yùn)算放大器，極化電流可以調(diào)節(jié)并指示，然后經(jīng)微分電路輸出一脈沖信號(hào)到觸發(fā)電路， 再推動(dòng)開關(guān)執(zhí)行電路去帶動(dòng)繼電器使電解回路吸合、釋放。2. 電解電流變換電路：有電壓源，隔離電路及跟隨電路組成。電解電流大小可變換射 極電阻大小獲得，電解電流共有5mA、10mA、50mA三檔，由于電解回路與指示回路的電流 是分開的，故不會(huì)產(chǎn)生電解對(duì)指示的干擾，電解電極的極電壓最大不超過(guò)15伏。3

3、. 電量積算電路：該電路包括電流采樣電路，Vf轉(zhuǎn)換電路及整型電路，分頻電路組 成。由于Y f轉(zhuǎn)換電路采用髙精度，穩(wěn)泄度好的集成轉(zhuǎn)換電路，所以積分精度可達(dá)。 這已滿足一般通用庫(kù)侖分析的要求。該電路的電源也采用15V固左集成穩(wěn)壓塊，穩(wěn)泄精度 髙，分頻電路一級(jí)五分頻二級(jí)10分頻組成。4. 數(shù)字顯示電路:該電路全采用CMOS集成復(fù)合決，數(shù)碼管是4位LED顯示。本實(shí)驗(yàn)是采用恒電流10mA電解碘化鉀的緩沖溶液(用碳酸氫鈉控制溶液的pH值) 產(chǎn)生的碘來(lái)測(cè)泄碎的含量。在鉗電極上碘離子被氧化為碘，然后與試劑中的碎(皿)反應(yīng), 當(dāng)呻(Ill)全部被氧化為呻(V)后，過(guò)量的微量碘在鉗指示電極上發(fā)生的還原反應(yīng)指示 終

4、點(diǎn)。根據(jù)電解所消耗的電量(Q),按法拉弟泄律計(jì)算溶液中呻(Ill)的含量。三、儀器和試劑1. KLT1型通用庫(kù)侖儀。2. 電磁攪拌器。3. 鉗片電極（作工作電極），鉗絲電極及隔離管。4. 雙鉗片電極指示電極。5. 亞呻酸溶液：約W'mol/L （用硫酸微酸化以使之穩(wěn)定）。6. 碘化鉀緩沖溶液:溶解60g碘化鉀，10g碳酸氫鈉，然后稀釋至1L,加入亞確酸 溶液23mL,以防止被空氣氧化。7. 硝酸：<l> （HNOJ 二 1： 1： 1 mol / L 硫酸鈉溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 將拍電極浸入1： 1硝酸溶液中，數(shù)分鐘后，取出用蒸懈水吹洗，濾紙沾掉水珠。2. 按圖1聯(lián)接好儀

5、器。打開儀器電源，預(yù)熱庫(kù)侖儀。3. 量取碘化鉀緩沖溶液70mL,宜于電解地中，滴加1滴亞碑酸溶液，放人攪拌磁子， 將電解地放在電磁攪拌器上。將電極系統(tǒng)裝在電解池上（注意鉗片要完全浸入試液中），在 陰極隔離管中注入hnol/L硫酸鈉溶液，至管的2/3部位。鉗片電極接''陽(yáng)極”，隔離管中 鉗絲電極接“陰極”。啟動(dòng)攪拌器，接好指示電極聯(lián)線。4. “量程選擇”置10mA, “工作，停止”開關(guān)置工作狀態(tài)，按下【電流】和【上升】 琴鍵開關(guān)，再同時(shí)按下【極化電位】和【啟動(dòng)】按鍵，微安表指針應(yīng)小于20,如果較大， 調(diào)節(jié)“補(bǔ)償極化電位”旋鈕，使其達(dá)到要求。彈起【極化電位】按鍵，按【電解】按鈕, 開始電解。終點(diǎn)指示燈亮，停止了電解。mQ表顯示值V50,表明儀器處正常狀態(tài)。彈起【啟 動(dòng)】按鍵，再滴加12滴亞碑酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕開始電解，“終 點(diǎn)指示燈”亮，終點(diǎn)到。為能熟悉終點(diǎn)的判斷，可如此反復(fù)練習(xí)幾次。5. 準(zhǔn)確移取亞碑酸mL,宜于上述電解地中，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕 開始電解，'終點(diǎn)指示燈”亮，終點(diǎn)到。記下電解庫(kù)侖值（試）。彈起【啟動(dòng)】按鍵，再加 入亞呻酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕。同樣步驟測(cè)定。重復(fù)實(shí)驗(yàn)45次。五、結(jié)果處理根據(jù)幾次測(cè)量的結(jié)果，算出亳庫(kù)侖的平均值。按法拉