電泳涂裝檢測方法及儀器

1、立邦內(nèi)部資料電泳涂裝檢測方法目錄1· 加熱殘分（NV）測定方法 -12· 灰分（ASH）測定方法 -23· PH值測定方法 -34· 電導率測定方法 -45· 中和劑濃度（MEQ）測定方法 -56·MEQ手工測定方法 -77·電沉積涂料漆膜的制備方法-88·溶劑含量測定方法 -99 ·水平面沉積效果（L效果）測定方法-1010·加熱減量測定方法 -1111·泳透率測定方法 -121· 加熱殘分（NV）測定方法1·目的測定電泳涂料，槽液及超濾液的加熱殘分。2·

2、;裝置 A·分析用天平（精度為0.1mg）B·干燥箱C·鋁箔制器皿或鍍錫鐵制器皿等（直徑5-6cm，深2-2.5cm）2·操作 A·確定取樣具有代表性，且待測樣品已經(jīng)混合均勻。 B·精稱器皿（G1），并去皮。 C·根據(jù)樣品種類確定取樣重，及測定的溫度，時間。 D·將樣品用滴管裝入器皿后迅速稱量（G2）。 E·將樣品均散于器皿底部放入已達到選定溫度的干燥箱中。 F·按規(guī)定的時間烘烤后，放入干燥缸中冷卻至室溫。精確稱量（G3）。 G·計算：G3G1NV% ×100G2 H

3、3;一次測定3個，取2個相近似的平均值，其相對誤差小于3%，否則重做。注1：各種樣品取樣量及干燥條件范圍漆類樣品名取樣重g干燥條件汽車用CEDF-11.5105×3hrF-21.5槽液3UF液10水洗液10般工用CEDF-12F-22槽液3UF液10水洗液10AED涂料原液2槽液3UF液10水洗液101 2. 灰分（ASH）測定方法1 目的測定槽液或顏料漿（F-1）中顏料濃度。2 試劑、用品 2.1分析用天平（精確至0.0001g） 2.2鼓風恒溫干燥箱 2.3高溫馬弗爐2.4耐高溫瓷質加蓋坩堝（直徑5-6cm，深4-5cm）2. 5坩堝鉗2.6滴管3 操作 3.1確定待測涂料已攪拌

4、均勻。3. 2坩堝連蓋經(jīng)高溫焙燒（600×1hr）至恒重，放入干燥缸冷卻至室溫，精稱 （G1），并去皮。3.3 用滴管取攪均勻的槽液5g（F-1取3g），放入已稱量好的坩堝內(nèi)迅速精稱（G2）。 （實際樣品重與要求取樣重誤差在±0.05g。） 3.4稱量后的樣品不加蓋子放入105干燥箱中，保持3小時。 3.5然后再將干燥箱升溫至150，保持1小時。 3.6將樣品加蓋后轉入爐溫達600的馬弗爐中，焙燒1小時。 3.7將式樣放入干燥缸中冷卻至室溫，精確稱量（G3）。 3.8計算：G3G1ASH%×100G2×NV% 3.9測定結果取平行實驗的平均值。若平行結果

5、兩值誤差超過±0.5%，則重做。 注：ASH的烘烤條件干燥條件烤箱種類105×3hr鼓風干燥箱150×1hr鼓風干燥箱600×1hr馬弗爐23· PH測定方法1 目的 測定電泳涂料、乳液、槽液及電極液的PH值。2 裝置 A·玻璃電極PH計。 B·100200毫升的燒杯。 C·PH為4、7、9標定緩沖液。3 操作 A·確定PH計已按照使用說明書作好了準備。 B· PH計的校正：在液溫25下，用PH為4、7（待測液PH小于7時）或PH為 4、9（待測液PH大于7時）緩沖液校正PH計。 C·

6、 取樣：確定待測試樣已經(jīng)攪拌均勻。 D·PH值的測定：用蒸餾水充分沖洗電極，再用吸水紙擦干，并將待測試樣溫度調到 25。進行測試，當其值穩(wěn)定后讀數(shù)。 E·測量后用純水沖洗凈電極，并套上電極套浸入純水中。34 · 電導率測定1 目的 用于測定電泳涂料、乳液槽液，電極液及超濾液的電導率。2 裝置 A· 電導度儀 B· 標準液（1410） C·100200毫升燒杯3 操作 A·按電導儀使用說明書調試好儀器。 B·調整標準液溫度到25，校正電導儀。如顯示值與標準液值有差別，則須重新設 置電導儀系數(shù)。 C·將電極經(jīng)

7、純水沖洗后浸入已攪拌均勻的試樣中，并調整溫度到25，記錄電導值。 D·快速測量后，取出電極立刻用純水沖洗干凈，再浸入純水中。注：1.標準液配制： 分析純氯化鉀若干（大于2g），在550左右烘干至恒重，精確稱0.7440g（±0.0001g），用純水（20）溶解到1000ml容量瓶中，搖勻（25時電導率為1410s/cm）。45 · 中和劑濃度（MEQ）測定1 目的 測定槽液或原液中的MEQ值，（100克電沉積涂料固體中所含中和劑的毫摩爾數(shù)。）2 裝置及試劑 A·自動電位差滴定儀 B·分析用天平（精度0.1MG） C·磁力攪拌器 D&#

8、183;100200ML燒杯 E·PH =4、7、9的標準液。 F·四氫呋喃（分析純）。 G·標準滴定液（酸值測定用0.1N KOH甲醇溶液；堿度測定用0.1N HCL溶液）。3 操作 A·確定待測液已攪拌均勻。 B·根據(jù)涂料種類選定滴定液（見注1） C·根據(jù)涂料酸堿性選擇標準液校驗儀器（參見儀器使用說明書）。 D·根據(jù)涂料種類，選擇稱取的量（見注1）。 E·在燒杯中放入60ml四氫呋喃，用磁力攪拌器攪拌。 F·根據(jù)測定試樣的種類輸入相應的參數(shù)值（見儀器使用說明書）。G· 檢查滴定管里是否有氣泡

9、，有則需排除后再滴定。H·插入電極與待測樣品中（注意不要讓電極碰撞攪拌子），當顯示器顯示的PH值穩(wěn) 定后按START鍵開始測量。I·每次做兩個平行實驗，兩次誤差不大于±0.1，取其平均值作為最終結果，超出范圍 則須重做。K·計算： 最終值×0.2 MEQ NV% 至終點所消耗標準液毫升數(shù)×標準液摩爾濃度 MEQ ×100 取樣量×NV%（注：試僅供儀器參數(shù)設置和手工計算校驗用，通常用試計算。）5 注：1 MEQ試樣取樣量及滴定液范圍漆類樣品名取樣量g酸堿性滴定液汽車CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23

10、酸性槽液10酸性UF液20酸性般工CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液6酸性UF液10酸性AED原液3堿性0.1N HCL溶液槽液6堿性UF液10堿性66. CED涂料MEQ值測定之實驗方法1.定義: 每100克涂料固體分中所含有的中和劑的毫當量數(shù).2.使用設備, 化學藥品: 2.1燒杯100或150毫升, 量筒, 磁力攪拌器(帶攪拌珠), 堿式滴定管, PH計(帶電極, 標準液), 分析天平, 滴管. 2.20.1NKOH甲醇溶液, 四氫呋喃(分析純).3.實驗內(nèi)容: 3.1確定待測涂料是否攪拌均勻. 3.2用標準液校驗PH電極. 3.3 在滴定管中裝好滴定用KOH甲醇

11、溶液. 3.4在燒杯中取槽液6克左右(精確度0.0001克) 3.5在燒杯中放入攪拌珠, 加入60毫升四氫呋喃, 啟動攪拌 3.6將PH電極浸入試樣中測試PH值. 3.7滴定的速度以3毫升/分鐘以下為宜 3.8依照所消耗的KOH毫升數(shù)及PH值之變化描出曲線圖 3.9依其兩彎曲點劃兩平行切線,其兩切線之中垂線和所描曲線的交點所對應之毫升數(shù)即為所耗KOH之毫升數(shù). 3.10做兩個平行實驗,其偏差在±0.1范圍內(nèi), 取平均值, 取小數(shù)點后一位讀數(shù)記錄. 若超出范圍, 重新實驗. 3.11計算公式: . 所耗KOH毫升數(shù)×標準液摩爾濃度 MEQ = 樣品重M×固體份NV%

12、/100 77. 電沉積涂料漆膜的制備方法 1 目的 按照電泳涂裝的方法,將漆膜沉積在經(jīng)預處理后的鋼鐵表面上,供檢驗電沉積涂裝性能及 漆膜性能之用。2 試劑、用品2. 1直流電源。2.2電泳槽：內(nèi)徑1015cm，高2225cm，的玻璃燒杯或塑料圓杯。2. 3陽極柱：長30cm、寬2cm、厚0.51cm的不銹鋼條。2.4磁力攪拌器。2.5溫度計：060，分度0.1。2.6陰極板：規(guī)格15×7 cm的預處理板。（一端中間有孔）。2. 7鼓風恒溫干燥箱。2.8回形別針、夾子及洗瓶。3 操作3.1將試樣加入到電泳槽中，調節(jié)槽液溫度到規(guī)定的要求。3. 2調節(jié)磁力攪拌器轉速至液面中心呈現(xiàn)旋渦，且

13、無氣泡產(chǎn)生。3.3將陽極柱用夾子夾于電泳槽壁，并接上陽極（正極）。3. 4將規(guī)格為15×7 cm的預處理板用回形針懸掛吊于電泳槽中，接上陰極（負極）并 保持陰陽極平行。3. 5在直流電源上設置電泳電壓及電泳的時間。（見儀器的操作說明書），確認陰陽極 接觸良好且無短路情況發(fā)生后，按START鍵開始電泳。4. 6電泳結束后，取出電泳板（不要用手碰電泳后的濕涂膜）先用自來水沖洗，再用洗 瓶裝純水沖洗。3.7將電泳板放于烘箱中按規(guī)定的要求進行干燥固化。8 8. 溶劑含量的測定1 目的 測定電沉積涂料中助溶劑的含量。2 試劑、用品 2.1氣相色譜儀 2.2分析用天平（精確至0.0001g）。

14、2.34050ml樣品瓶（塑料或玻璃）。 2.4CELLOSOLVEACETATE（）內(nèi)標液。 2.5THF（四氫呋喃）（微量進樣器洗滌用）。3 操作3. 1稱30克待測樣品和0.3克內(nèi)標液（稱量值與給定值相差不超過0.01克），裝 入樣品瓶中，混勻密封后待用。 3.2根據(jù)待測樣品選擇不同的標準液，以CA為內(nèi)標物，求出必要溶劑的響應值（見 儀器操作說明書和注2）。 3.3參見儀器操作說明書和注2，輸入樣品重和內(nèi)標重求出結果。 注1：氣相色譜儀的設定柱類型不銹鋼柱毛細管柱載氣N2HeINJTEMP（進樣器溫度）220220DETEMP（檢測溫度）220220COLTEMP（柱溫度）8018060

15、120200RATE（升溫速率）6/min5/min柱長3mm30m填充物P.E.G20mP.E.G20m 注2：毛細管柱條件： ID 0.53 mm COL.LENGTH 30 m FILM THICKNESS 1.0m 9 9. 水平面沉積效果（L效果）測定1 目的 檢測電沉積涂料在涂裝時水平面與垂直面電沉積效果的區(qū)別。2 試劑、用品 2.1直流電源 2.2電泳槽 2.3磁力攪拌器 2.4“L”狀（直角）磷化板2. 5溫度計、回形針。3. 6膜厚儀 3 操作3. 1試樣放入電泳槽內(nèi)，調整槽液溫在規(guī)定的涂裝溫度，打開磁力攪拌器，調整轉 速至中心呈渦流狀，并無氣泡產(chǎn)生。3.2將“L”板吊于電泳

16、槽內(nèi)，接陰極，并保持水平面對著相反電極，且水平面與 液面距離約60mm。 3.3按規(guī)定條件進行電泳，水洗和烘干。 3.4檢查水面與垂直面涂膜外觀和厚度有無差別。 1010. 加熱減量的測定1 目的 用于衡量電沉積涂料在按規(guī)定烘烤條件下成膜物質分解的量。2 裝置 2.1分析用天平（0.0001g） 2.2直流電源 2.3磁力攪拌器 2.4烘箱 2.5磷化板2塊 規(guī)格：15cm×7cm3 操作 3.1精確稱量已干燥的磷化板M 3.2在攪拌下，按規(guī)定條件進行電泳涂膜（膜厚在20-25m）。 3.3將電泳后的試板在105烘箱中烘烤3hr。 3.4將試板放在干燥器中，冷卻至室溫后精確稱量M1。

17、 3.5再將試板按正常烘烤條件烘烤。 3.6取出樣板放于干燥器中冷卻至室溫，迅速精稱重量為M2。 3.7計算 （M1 M2）加熱減量= ×100% （ M2M） 3.8取平行測試結果的平均值，若測試結果誤差超過±2%，則需重做。 立邦電沉積涂料正常固化條件涂料名正常固化條件涂裝條件PTU-600165×20min30s(軟啟動)+150s（恒壓）PTU-1400165×20min30s(軟啟動)+150s（恒壓）PTU-100165×20min30s(軟啟動)+150s（恒壓）PTU-200140×20min15s(軟啟動)+20s

18、（恒壓）PTU-CP-10205×20min30s(軟啟動)+150s （恒壓） 1111. 泳透率測定法1 目的測定電沉積涂料在規(guī)定的電壓和時間內(nèi)在對被涂物背離電極部位的涂覆能力，其大小可影響工藝生產(chǎn)率和涂膜防腐能力。2 儀器、用品2. 1不銹鋼圓筒容器：高380mm、內(nèi)直徑80mm。2.2不銹鋼管一個：高375mm、內(nèi)直徑18mm，在距一端300mm處刻有標線 。2.3不銹鋼鋼條一根：長350mm、寬14mm，在一端中部鉆孔（=5mm）。2. 4直流電源。2.5鼓風干燥烘箱。2. 6磁力攪拌器。2.7直尺(分度1mm)、回形針、夾子。3 操作 3.1將電沉積涂料加入不銹鋼圓筒容器中，調節(jié)溫度在27283.2調節(jié)磁力攪拌器轉速至液面呈旋渦狀。3. 3將不銹鋼鋼條插入不銹鋼管內(nèi)并保持鋼條與鋼管