乙酸乙酯的制備實驗報告之歐陽歷創(chuàng)編

1、青島大學實驗報告時間：2021.02.09創(chuàng)作人：歐陽歷姓名系年級組別同組者目有機化學目乙酸乙酯的制備年月日儀器編一實驗目的1掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2學會回流反應裝置的搭制方法。3復習蒸憾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本 操作。二實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用 濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主 反應外，還有生成乙醯的副反應。主反應：副反應：三.儀器與試劑乙酸乙酯的立體結構儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏 斗，電熱套，維氏分館柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格

2、冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCb15g98%濃硫酸10mlNaCOs10g無水MgSO45g四實驗裝置圖 反應裝置蒸僧裝置蒸鐳水層（下層）CH3COON%CHqCOOCH，CHOH蒸鐳(五.實驗步驟流程圖TCH3COOIH+C2H5OH濃 H2SO4工CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH.H2SO4,H2OXCH3CH2)2O殘鐳液CH3COOH,H2SO4.H2OXCH3CH2)2O輯峻 CH3COOC2H5.品 0k 遠瀕CHsCHzgcHsCooH飽ISIS偽六實敲饌3Z速時間操作現象13 :30安裝反應裝置13:45圓底燒瓶中加入14. 3ml

3、冰酷酸、23ml95%乙醇，在搖動中慢慢加入75ml濃硫酸所用試劑均為無色液體，混合 后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管 內有無色液體回流14 :50沸騰回流0.5h,稍冷燒瓶內液體無色15:00加入沸石，改為蒸懈裝置，水浴加熱蒸15:10液體沸騰，收集憎出液至無液 體蒸出15:25停止加熱，配制飽和NU2CO3、飽和氯化 鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內剩余液體為無色，蒸出 液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和NazCCh溶液.用p H試紙檢驗上層有機層有氣泡冒岀，液體分層，上下 層均為無色透明液體，用試紙 檢驗呈中性1

4、5:45轉入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體16:15取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無 水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO4沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸懈裝置，水浴加熱17:05收集7378°C憾分液體沸騰,70°C有

5、液體憾出, 體積很少，液體稍顯渾濁， 73°C開始換錐形瓶收集，長時 間穩(wěn)定于7476°C,升至78°C 后下降17:25停止蒸憾燒瓶中液體很少觀察產物外觀，稱取質量，測折射率無色液體，有香味，錐形瓶質 量31.5®共43. 2g,產品質 量為11. 7g；折射率1.3710,1. 3720, 1. 3715七數據處理產率品23.2%笫一次第二次第三次平均值1 折射率1.37101.37201.37151.3.715八.主要物料及產物的物理常數名稱相分質性狀折射率熔點/°c沸點/°c溶解度/g(100m溶劑廣水醇醯冰醋酸60. 05無色液體1. 36981. 04916.6118 1OOOOOO乙醇46. 07無色液體1. 36140. 780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯8& 10無色液體1. 37220. 905-8477. 158.6OOOO九討論1. 濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。2. 加入飽和NaCOs時，應在搖動后放氣，以避免產生CO?而使分液漏斗內壓力過大。3. 若COF洗