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文檔簡介
1、食品檢驗(yàn)工目錄目錄1第一部分 化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)2第一章基本常識(shí)2第一節(jié)計(jì)量單位2第二節(jié) 允許差概念7第三節(jié) 有效數(shù)字的處理8第四節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定9第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)室安全與防護(hù)10第二章 化學(xué)分析法13第一節(jié) 化驗(yàn)室常用玻璃儀器13第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格16第三節(jié) 溶液的一般概念與配制16第四節(jié) 基本度量儀器及其使用方法18第五節(jié) 分析天平與稱量23第六節(jié) 滴定分析概述(中級)26第七節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(高級)33第三章 微生物檢驗(yàn)基礎(chǔ)(中級)35第一節(jié) 無菌取樣技術(shù)35第二節(jié) 培養(yǎng)基制備技術(shù)38第三節(jié) 滅菌和消毒41第四節(jié) 普通光學(xué)顯微鏡的使用43第四章 職業(yè)道德47第二部分 檢驗(yàn)錯(cuò)誤!未
2、定義書簽。第一章 食品的感官檢驗(yàn)錯(cuò)誤!未定義書簽。第二章 食品凈含量檢驗(yàn)錯(cuò)誤!未定義書簽。第三章 食品中微生物的檢測錯(cuò)誤!未定義書簽。第一節(jié) 食品中菌落總數(shù)的檢測(中級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第二節(jié)食品中大腸菌群的檢測(中級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第三節(jié)食品中霉菌和酵母的檢測(中級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第四節(jié) 食品中致病菌的檢測(高級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第四章 食品中銅的檢測(高級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第五章 食品中鉛的檢測(高級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第六章 食品中砷的檢測(高級)錯(cuò)誤!未定義書簽。第七章 幾種食品的常規(guī)檢驗(yàn)錯(cuò)誤!未定義書簽。第一節(jié) 水產(chǎn)加工品干制水產(chǎn)品的檢驗(yàn) 93第二節(jié)炒貨食品及堅(jiān)果制品的
3、檢驗(yàn)97第三節(jié) 淀粉及淀粉制品的檢驗(yàn)107第四節(jié)豆制品的檢驗(yàn)131第五節(jié)冷凍飲品的檢驗(yàn)139第六節(jié)蜂產(chǎn)品的檢驗(yàn).150第一部分 化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第一章 基本常識(shí)第一節(jié) 計(jì)量單位一、法定計(jì)量單位的構(gòu)成我國的法定計(jì)量單位包括(1)、國際單位制(SI)基本單位(2)、包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位 (3)、組合形式SI導(dǎo)出單位(4)、SI單位的倍數(shù)單位(5)、國家選定的作為法定計(jì)量單位的非國際單位制單位(6)、由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位國際單位制(SI): 是在米制的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種一貫單位制,其國際通用符號為"SI"。它由SI單位(包括SI基本單位、SI導(dǎo)
4、出單位),以及SI單位的倍數(shù)單位(包括SI單位的十進(jìn)倍數(shù)單位和十進(jìn)分?jǐn)?shù)單位)組成,具有統(tǒng)一性、簡明性、實(shí)用性、合理性和繼承性等特點(diǎn)。所有SI單位都是我國的法定計(jì)量單位。1. SI基本單位共7個(gè),它們是構(gòu)成SI的基礎(chǔ)SI基本單位長度米m質(zhì)量千克(公斤)kg時(shí)間秒s電流安 培 A熱力學(xué)溫度開爾文K物質(zhì)的量摩爾mol發(fā)光強(qiáng)度坎德拉CdSI輔助單位量的名稱單位名稱單位符號平面角弧度rad立體角球面度sr注:l圓括號中的名稱,是它前面的名稱的同義詞。2. 無方括號的量的名稱與單位名稱均為全稱。方括號中的字,在不致引起混淆、誤解的情況下,可以省略。去掉方括號中的字即為其名稱的簡稱。3. 本表中使用的符號,
5、除特殊指明外,均指我國法定計(jì)量單位的規(guī)定符號和國際符號。 注意 "符號"與"名稱"的區(qū)別符 號 名稱由書寫、印刷等形成,可表達(dá)一定事物或概念,具有簡化特征的視覺形象。用以識(shí)別某一個(gè)體或一群體(人或事物)的專門稱呼+ = , ?加號 等于 逗號 問號N· m牛頓米牛·米牛頓米米2或m2平方米時(shí) h小時(shí)符號是感官感受,不能直接讀出。符號和名稱不能混用, 60 km / 小時(shí) 是錯(cuò)誤的,我們平時(shí)就不會(huì)在公式中出現(xiàn) " 1 + 1 等于 2 " 2、包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位共21個(gè) 具有專用名稱的S
6、I導(dǎo)出的單位量的名稱SI導(dǎo)出單位名稱符號表示式用SI單位用SI基本單位頻率赫茲Hzs1力、重力牛頓Nm·kg·s2壓力、壓強(qiáng)、應(yīng)力帕斯卡PaN·m2m1·kg·s2能量、功、能量焦耳JN·mm2·kg·s2功率、輻射能、通量瓦特WJ·s1m2·kg·s3電荷量庫侖Cs·A電壓、電動(dòng)勢、電勢位伏特VW·A1m2·kg· s3·A1電場強(qiáng)度伏特/米 V·m1m·kg· s3·A1電容法拉Fm
7、2·kg1·s4·A2電阻歐姆W V·A1m2·kg·s3·A2電導(dǎo)西門子sA·V1m-2·kg1·s3·A2磁通量韋伯WbV·sm2·kg·s2·A1磁通量密度磁感應(yīng)強(qiáng)度特斯拉TWb·m2kg·s2·A1電感亨利HWb·A1m2·kg·s2·A2磁場強(qiáng)度安培/米 A/m 磁通勢安培 A 攝氏溫度攝氏度K光通量流明Lmcd·sr
8、發(fā)光率坎德拉/米2 cd·m-2cd·m-2光照度勒克斯LxLm·m2m2·cd·sr輻射強(qiáng)度瓦特/球面度 W/sr 放射性活度貝可勒爾Bq s-1熵焦耳/米2 J/Km2·kg·s2·K1比熱容焦耳/千克開 J/(kg·K)m2·s2·K1熱導(dǎo)率瓦特/開 W/(m·K)m·kg·s3·K1SI導(dǎo)出單位 :是用SI基本單位以代數(shù)形式表示的單位。這種單位符號中的乘和除采用數(shù)學(xué)符號
9、。它由兩部分構(gòu)成:一部分是包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位;另一部分是組合形式的SI導(dǎo)出單位。例如力的SI單位,在用SI基本單位表示時(shí),應(yīng)寫成kg ·m/s2。這種表示方法顯然比較繁瑣,不便使用。為了簡化單位的表示式,經(jīng)國際計(jì)量大會(huì)討論通過,給它以專門的名稱-牛頓,符號為N。3、由SI基本單位和具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位構(gòu)成的組合形式的SI導(dǎo)出單位例如:磁場強(qiáng)度 A/m 安培每米速度 m / s 米每秒4、SI單位的倍數(shù)單位在SI中,用以表示倍數(shù)單位的詞頭,稱為SI詞頭。它們是構(gòu)詞成分,用于附加在SI單位之前構(gòu)成倍數(shù)單位(十進(jìn)倍數(shù)單位和分?jǐn)?shù)單位),而不能單獨(dú)使用。下表
10、中共列出20個(gè)SI詞頭,所代表的因數(shù)的覆蓋范圍為10-24 1024缺少詞頭的表。詞頭符號與所緊接著的單個(gè)單位符號(這里僅指SI基本單位和SI導(dǎo)出單位)應(yīng)視作一個(gè)整體對待,共同組成一個(gè)新單位,并具有相同的冪次,而且還可以和其他單位構(gòu)成組合單位。5.國家選定的作為法定計(jì)量單位的非國際單位制單位,是我國法定計(jì)量單位的重要組成部分,具有與國際單位制單位相同的法定地位。6、由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位二、法定計(jì)量單位的基本使用方法1.法定計(jì)量單位的名稱(1)法定計(jì)量單位的名稱,除特別說明外,一般指法定計(jì)量單位的中文名稱,用于敘述性文字和口述中,一般不用于公式、數(shù)據(jù)表、圖等處。各表中不明確哪個(gè)表所給出
11、的單位名稱的簡稱可用作該單位的中文符號(簡稱“中文符號”)。中文符號只在小學(xué)、初中教科書和普通書刊中在有必要時(shí)使用。 (2)組合單位的中文名稱,原則上與其符號表示的順序一致。單位符號中的乘號沒有對應(yīng)的名稱,只要將單位名稱接連讀出即可。例如: N·m 名稱:牛頓米簡稱:牛米表示相除的斜線(/),對應(yīng)名稱為“每”,且無論分母中有幾個(gè)單位,“每”只在分母的前面出現(xiàn)一次。例如: J/(kg·K ) 中文名稱:焦耳每千克開爾文
12、 簡稱: 焦每千克開 錯(cuò)誤用法: W/Km WK·m(3)如果單位中帶有冪,則冪的名稱應(yīng)在單位之前。二次冪為二次方,三次冪為三次方,依次類推。如 m 4 中文名稱:四次方米(4)如果長度的二次和三次冪分別表示面積和體積,則相應(yīng)的指數(shù)名稱分別稱為平方和立方,并置于長度單位之前如:m2 中文名稱:平方米m 2 /s 當(dāng)用于表示運(yùn)動(dòng)粘度時(shí),名稱為“二次方米每秒
13、”; 當(dāng)用于表示覆蓋速率時(shí),則為“平方米每秒”。(5)負(fù)數(shù)冪的含義為除,既可用冪的名稱,也可用“每”。2.法定計(jì)量單位和詞頭的符號(1)計(jì)量單位的符號,分為單位符號(即國際通用符號)和單位的中文符號(即單位名稱的簡稱)。后者便于中、小學(xué)課本和普通書刊中,一般推薦使用單位符號。(2)單位符號應(yīng)按其單位名稱或簡稱讀,不得按字母讀音。不應(yīng)在組合單位中同時(shí)使用單位符號和中文符號。例如,速度單位 km/小時(shí) , 這里有兩個(gè)錯(cuò)誤:“小時(shí)”是名稱,不能作為符號;另外,混用單位符號和中文符號。正確的應(yīng)該是 km / h
14、;或 千米/時(shí)(3)法定計(jì)量單位和詞頭的符號,一律用正體。單位符號沒有復(fù)數(shù)形式 不得附加任何其他標(biāo)記。以下用法錯(cuò)誤:mins (4)兩個(gè)以上單位相乘構(gòu)成的組合單位,相乘單位間可用乘點(diǎn)也可不用。但是,單位中文符號相乘時(shí)必須用乘點(diǎn)。例如: 牛頓米 : N·m Nm 牛·米相除的單位符號間用斜線表示或采用負(fù)指數(shù)。kg/m2 kg·m-2千克米2
15、0; 千克· 米-2單位中分子為 1時(shí),只用負(fù)數(shù)冪例如:用 m-3,而不用 1/ m3 3.法定計(jì)量單位和詞頭的使用規(guī)則(1)單位的名稱與符號必須作為一個(gè)整體使用,不得拆開。例如:攝氏度的單位符號為,20不得讀成或?qū)懗伞皵z氏20度”或“20度”,而應(yīng)讀成“20攝氏度”。(2)用詞頭構(gòu)成倍數(shù)單位時(shí),不得使用重疊詞頭。例如:應(yīng)該用nm,不應(yīng)該用mm。(3)非十進(jìn)制的單位,不得使用詞頭構(gòu)成倍數(shù)單位。例如,平面角單位“度”、“角分”、“角秒”與時(shí)間單位“分”、“時(shí)”、“日 天”等不能加詞頭。錯(cuò)誤用法: 1 kh ( 1千小時(shí))(4)詞頭符號與所緊接著的單個(gè)單位符號(這里僅指SI
16、基本單位和SI導(dǎo)出單位)應(yīng)視作一個(gè)整體對待,共同組成一個(gè)新單位,并具有相同的冪次,也可以和其他單位構(gòu)成組合單位。例如:1 cm3(10-2m)3 = 10-6 m3,1 s-1(10-6s)-1106s-1。 將SI詞頭的部分中文名稱置于單位名稱之前構(gòu)成中文符號時(shí),應(yīng)注意避免與中文數(shù)詞混淆,必要時(shí)使用圓括號。(5)單位與數(shù)值的組合量值的表示。 單位與數(shù)值相乘構(gòu)成“量值”時(shí),單位與數(shù)值之間應(yīng)留一小空隙(一般為半個(gè)字位)。 例如 34 m 20 而不宜寫成 34m
17、60; 20當(dāng)數(shù)值位數(shù)較多時(shí),由小數(shù)點(diǎn)起向左或右,每三位數(shù)空14字位,以方便讀數(shù)。例如 1 129.806 65 N 單位的名稱或符號要置于整個(gè)數(shù)值之后。 例如 1.75 m不應(yīng)寫成 l m 75 十進(jìn)制單位一般在一個(gè)量值中只應(yīng)使用一個(gè)單位。例如 1.81 m 不應(yīng)寫成 1 m 81 cm 對于非十進(jìn)制的單位,允許在一個(gè)量值中使用幾個(gè)單位。例如 3 h 45 min 15 s 當(dāng)數(shù)值是某一區(qū)間(范圍)或和或差時(shí),應(yīng)加括號或分別乘以計(jì)量單位
18、。如 (57)m 或 7 m5 m(28.4±0.5) 或 28.4 ± 0.5 以下用法錯(cuò)誤: 57 m 28.4± 0.5 當(dāng)數(shù)值范圍用百分比表示時(shí),如相對濕度45%75% 或 (4575)%,不宜寫成4575% 或 60%±15%(后者的含義不明確,可能是60%的15%,也可能是100%的15%)不應(yīng)使用“ppm”、“pphm”、“ppb”之類的縮略語,而直接用數(shù)字表示。如10-6 10-8 1
19、0-9 10-12第二節(jié) 允許差概念一、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2.誤差 系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中,每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道,因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中,通常是計(jì)算偏差(或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差,其結(jié)果仍然是偏差)。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值平均值 若兩份平行操作,設(shè)A、B為兩次測得值,則其相對偏差如下式計(jì)算: 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的
20、離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測定值為Xi,則其平均值為X,且有n個(gè)測定值,那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為:標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)六、相對偏差 相對偏差 是用來表示測定結(jié)果的精密度,根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許差)。七、誤差限度誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況,通過大量實(shí)踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。第三節(jié) 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí),規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn),而且只能上下差1對?。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí),則舍;尾數(shù)6時(shí),則入;尾數(shù)等于5時(shí),
21、若5前面為偶數(shù)則舍,為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí),無論5前面是偶或奇皆入。 例如:將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1.在加減法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中,因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞,所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如:2.03750.074539.54 = ?39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的,在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,它的絕對誤差最大,為±0.01,所以應(yīng)以39.54
22、為準(zhǔn),其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位,因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為:2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中,因是各數(shù)值相對誤差的傳遞,所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如:13.92×0.0112×1.9723 = ? 0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,它的相對誤差最大,所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn),即: 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù),應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。4.檢驗(yàn)
23、結(jié)果的寫法應(yīng)與相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相一致。第四節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外,均指98100;2.熱水 系指7080;3.微溫或溫水 系指4050;4.室溫 系指1030;5.冷水 系指210;6.冰浴 系指約0;7.放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準(zhǔn)確度1.試驗(yàn)中供試品與試劑等“稱量”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.060.14g;稱取“2g”,系指稱取重量可為1.52.5g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.952.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.9952.00
24、5g。2.“精密稱定現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)中沒有吧”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6.取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。三、試驗(yàn)精密度1.恒重 除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無水物,
25、或無溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重(或水分,或溶劑)扣除。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以25±2為準(zhǔn)。四、試驗(yàn)用水除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)室安
26、全與防護(hù)一、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中,經(jīng)常與毒性很強(qiáng)、有腐蝕性、易燃燒和具有爆炸性的化學(xué)藥品直接接觸,常常使用易碎的玻璃和瓷質(zhì)器皿以及在煤氣、水、電等高溫電熱設(shè)備的環(huán)境下進(jìn)行著緊張而細(xì)致的工作,因此,必須十分重視安全工作。1進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室開始工作前應(yīng)了解煤氣總閥門、水閥門及電閘所在處。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí),一定要將室內(nèi)檢查一遍,應(yīng)將水、電、煤氣的開關(guān)關(guān)好,門窗鎖好。2、使用煤氣燈時(shí),應(yīng)先將火柴點(diǎn)燃,一手執(zhí)火柴緊靠近燈口,一手慢開煤氣門。不能先開煤氣門,后燃火柴。燈焰大小和火力強(qiáng)弱,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要來調(diào)節(jié)。用火時(shí),應(yīng)做到火著人在,人走火滅。3使用電器設(shè)備(如烘箱、恒溫水浴、離心機(jī)、電爐等)時(shí),嚴(yán)防觸電;
27、絕不可用濕手或在眼睛旁視時(shí)開關(guān)電閘和電器開關(guān)。應(yīng)該用試電筆檢查電器設(shè)備是否漏電,凡是漏電的儀器,一律不能使用。4使用濃酸、濃堿,必須極為小心地操作,防止濺出。用移液管量取這些試劑時(shí),必須使用橡皮球,絕對不能用口吸取。若不慎濺在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地面,必須及時(shí)用濕抹布擦洗干凈。如果觸及皮膚應(yīng)立即治療。5使用可燃物,特別是易燃物(如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金屬鈉等)時(shí),應(yīng)特別小心。不要大量放在桌上,更不要在靠近火焰處。只有在遠(yuǎn)離火源時(shí),或?qū)⒒鹧嫦绾?,才可大量傾倒易燃液體。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑不準(zhǔn)在火上直接加熱,只能在水浴上利用回流冷凝管加熱或蒸餾。6如果不慎傾出了相當(dāng)量的易燃液體,則應(yīng)按下法處理:(1)立即關(guān)
28、閉室內(nèi)所有的火源和電加熱器。(2)關(guān)門,開啟小窗及窗戶。(3)用毛巾或抹布擦拭灑出的液體,并將液體擰到大的容器中,然后再倒入帶塞的玻璃瓶中。7用油浴操作時(shí),應(yīng)小心加熱,不斷用溫度計(jì)測量,不要使溫度超過油的燃燒溫度。8易燃和易爆炸物質(zhì)的殘?jiān)ㄈ缃饘兮c、白磷、火柴頭)不得倒入污物桶或水槽中,應(yīng)收集在指定的容器內(nèi)。9廢液,特別是強(qiáng)酸和強(qiáng)堿不能直接倒在水槽中,應(yīng)先稀釋,然后倒入水槽,再用大量自來水沖洗水槽及下水道。10毒物應(yīng)按實(shí)驗(yàn)室的規(guī)定辦理審批手續(xù)后領(lǐng)取,使用時(shí)嚴(yán)格操作,用后妥善處理。二、實(shí)驗(yàn)室滅火法實(shí)驗(yàn)中一旦發(fā)生了火災(zāi)切不可驚慌失措,應(yīng)保持鎮(zhèn)靜。首先立即切斷室內(nèi)一切火源和電源。然后根據(jù)具體情況正確
29、地進(jìn)行搶救和滅火。常用的方法有:1在可燃液體燃著時(shí),應(yīng)立即拿開著火區(qū)域內(nèi)的一切可燃物質(zhì),關(guān)閉通風(fēng)器,防止擴(kuò)大燃燒。若著火面積較小,可用抹布、濕布、鐵片或沙土覆蓋,隔絕空氣使之熄滅。但覆蓋時(shí)要輕,避免碰壞或打翻盛有易燃溶劑的玻璃器皿,導(dǎo)致更多的溶劑流出而再著火。2酒精及他可溶于水的液體著火時(shí),可用水滅火。3汽油、乙醚、甲苯等有機(jī)溶劑著火時(shí),應(yīng)用石棉布或砂土撲滅。絕對不能用水,否則反而會(huì)擴(kuò)大燃燒面積。4金屬鈉著火時(shí),可把砂子倒在它的上面。5導(dǎo)線著火時(shí)不能用水及二氧化碳滅火器,應(yīng)切斷電源或用四氯化碳滅火器。6衣服燒著時(shí)切忌奔走,可用衣服、大衣等包裹身體或躺在地上滾動(dòng),以滅火。7發(fā)生火災(zāi)時(shí)應(yīng)注意保護(hù)現(xiàn)
30、場。較大的著火事故應(yīng)立即報(bào)警。附表1 某些物質(zhì)燃燒時(shí)應(yīng)選用的滅火劑燃燒物質(zhì)應(yīng)選用滅火劑燃燒物質(zhì)應(yīng)選用滅火劑苯 胺泡沫, 二氧化碳水松節(jié)油噴射水, 泡沫乙 炔水蒸汽, 二氧化碳火 漆水丙 酮泡沫, 二氧化碳, 四氯化碳磷砂, 二氧化碳, 泡沫, 水硝基化合物泡沫賽路珞水氯乙烷泡沫, 二氧化碳纖維素水鉀,鈉,鈣,鎂砂橡 膠水松 香水, 泡沫煤 油泡沫,二氧化碳,四氯化碳苯泡沫, 二氧化碳, 四氯化碳漆泡沫重 油噴射水, 泡沫蠟泡沫潤滑油同上石 蠟噴射水, 二氧化碳植物油同上二硫化碳泡沫, 二氧化碳石 油同上醇 類水醚 類水(高沸點(diǎn)175以上)
31、0;(高沸點(diǎn)175以上) 醇 類泡沫, 二氧化碳醚 類泡沫, 二氧化碳(低沸點(diǎn)175以下) (低沸點(diǎn)175以下) 三、實(shí)驗(yàn)室急救在實(shí)驗(yàn)過程中不慎發(fā)生受傷事故,應(yīng)立即采取適當(dāng)?shù)募本却胧?受玻璃割傷及其他機(jī)械損傷:首先必須檢查傷口內(nèi)有無玻璃或金屬等物碎片,然后用硼酸水洗凈,再擦碘酒或紫藥水,必要時(shí)用紗布包扎。若傷口較大或過深而大量出血,應(yīng)迅速在傷口上部和下部扎緊血管止血,立即到醫(yī)院診治。2燙傷:一般用濃的(9095)酒精消毒后,涂上苦味酸軟膏。如果傷處紅痛或紅腫(一級灼傷),可用橄欖油或用棉花沾酒精敷蓋傷處;若皮膚起泡(二級灼傷),不要弄破水
32、泡,防止感染;鉻傷處皮膚呈棕色或黑色(三級灼傷),應(yīng)用干燥而無菌的消毒紗布輕輕包扎好,急送醫(yī)院治療。3強(qiáng)堿(如氫氧化鈉,氫氧化鉀)、鈉、鉀等觸及皮膚而引起灼傷時(shí),要先用大量自來水沖洗,再用5乙酸溶液或2乙酸溶液涂洗。4強(qiáng)酸、溴等觸及皮膚而致灼傷時(shí),應(yīng)立即用大量自來水沖洗,再以5碳酸氫鈉溶液或5氫氧化銨溶液洗滌。5如酚觸及皮膚引起灼傷,應(yīng)該用大量的水清洗,并用肥皂和水洗滌,忌用乙醇。6若媒氣中毒時(shí),應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣,若嚴(yán)重時(shí)應(yīng)立即到醫(yī)院診治。7水銀容易由呼吸道進(jìn)入人體,也可以經(jīng)皮膚直接吸收而引起積累性中毒。嚴(yán)重中毒的征象是口中有金屬氣味,呼出氣體也有氣味;流唾液,牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色;
33、淋巴腺及唾液腺腫大。若不慎中毒時(shí),應(yīng)送醫(yī)院急救。急性中毒時(shí),通常用碳粉或嘔吐劑徹底洗胃,或者食入蛋白(如1 升牛奶加3 個(gè)雞蛋清)或蓖麻油解毒并使之嘔吐。8觸電:觸電時(shí)可按下述方法之一切斷電路:(1)關(guān)閉電源;(2)用干木棍使導(dǎo)線與被害者分開;(3)使被害者和土地分離,急救時(shí)急救者必須做好防止觸電的安全措施,手或腳必須絕緣。第二章 化學(xué)分析法第一節(jié) 化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名 稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞,非標(biāo)準(zhǔn)
34、磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓(平)底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱,瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操作;分酸式、堿式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加
35、熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱;上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱;不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出
36、大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析,過濾沉淀;短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應(yīng)中加液體(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。試管:普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子;離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管只能水浴加熱(納氏)比色管比色、比濁分析不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗冷凝管:直形 球形 蛇形 空氣冷凝
37、管用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱;注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器,能耐負(fù)壓;不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱,直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊;不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過濾氫氟酸、堿等;用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘
38、干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑;安裝時(shí)不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購置二、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污
39、垢。2.洗液的配制及說明鉻酸清潔液的配制: 1 2重鉻酸鉀(鈉) 10g 200g純化水 10ml 100ml(或適量)濃硫酸 100ml 1500ml制法:按上述量稱取重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。說明:(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。(2)清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻
40、酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐: K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 濃硫酸是一個(gè)含氧酸,在高濃度時(shí)具有氧化作用,加熱時(shí)作用更為顯著: H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2(SO4)3K2SO4H2O(3)鉻酸的清潔效力之大小,決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐(CrO3)的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。(5)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新
41、方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約68g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。(6)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的機(jī)會(huì)。3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 (1)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來水清洗,最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖
42、洗效果)。 計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。 (2)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自來水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜),然后用自來水清洗,最后用純化水沖洗3次。 (3)洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。 (4)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。三、玻璃儀器的干燥 (1)晾干 不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 (2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在6070為
43、宜)。 (3)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。四、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室室用水的規(guī)格及檢驗(yàn)方法將化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)用水分為3個(gè)級別:一級水、二級水、三級水。 分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格:項(xiàng)目一 級二 級三 級pH 值范圍(25) -5.0-7.5電導(dǎo)率(25),mS/m 0.010.100.50可氧化物質(zhì)以
44、(O)計(jì),mg/L -0.080.4吸光度(254nm,1cm光程) 0.0010.01-蒸發(fā)殘?jiān)?05±2),mg/L -1.02.0可溶性硅以(SiO2)計(jì),mg/L 0.010.02-第三節(jié) 溶液的一般概念與配制一、溶液的定義和特性 溶液是兩種或兩種以上的物質(zhì)所形成的混合物(mixture)。這些物質(zhì)在分子層次上是均勻的,即分散程度達(dá)到分子水平。溶液是各部分的化學(xué)組成和物理性質(zhì)皆相同的一個(gè)混合物均相系統(tǒng)。 溶液的分類按聚集狀態(tài)來分,溶液有氣態(tài)溶液、液態(tài)溶液(通常簡稱溶液solution)和固態(tài)溶液(又
45、稱固溶體solid solution)。溶液一詞習(xí)慣上是指液態(tài)溶液而言的。 液態(tài)溶液形成的方式有:氣體溶于液體、固體溶于液體和液體溶于液體。在溶液中常把液體組分稱為溶劑(solvent),把溶解在液體中的氣體或固體稱為溶質(zhì)(solute).當(dāng)液體溶于液體時(shí),通常把含量較多的一種稱為溶劑,含量較少的一種稱為溶質(zhì),當(dāng)兩個(gè)液體組分的含量差不多時(shí),溶劑和溶質(zhì)就沒有明顯的區(qū)別。 二、溶液濃度的表示法溶液濃度的定義:溶液濃度是指一定量的溶劑(或溶液)中含有的溶質(zhì)的量。 根據(jù)量的表示方法不同,溶液濃度可以有不同的表示方法。如溶質(zhì)的量可以
46、用克、摩爾表示。溶液的量可以用克、升、摩爾表示,或用溶劑的質(zhì)量來表示。于是溶液的濃度表示法是多種多樣的。而且同一種溶液采用了不同濃度表示法,所得的濃度數(shù)值也是不同的。 1質(zhì)量百分濃度 一定質(zhì)量的溶液中溶質(zhì)所占有的百分?jǐn)?shù)稱為質(zhì)量百分濃度.它是無單位的. 如:100 克 溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù),如 10氫氧化鈉溶液,就是 100g 溶液中含 10g 氫氧化鈉。2"物質(zhì)的量"濃度1升溶液中含有的溶質(zhì)B的物質(zhì)的量稱為溶質(zhì)的"物質(zhì)的量"濃度.常用CB表示,單位為mol·L-1.例如, 0.1mol/L 的氫氧
47、化鈉溶液, NaOH 是溶質(zhì),水是溶劑, NaOH 溶于水形成溶液,就是在 1 升 溶液中含有 0.1mol 的氫氧化鈉。3質(zhì)量摩爾濃度 以1000g溶劑中所溶解的溶質(zhì)的物質(zhì)的量表示的濃度稱為質(zhì)量摩爾濃度.以符號m表示,單位為mol·kg-1。4ppm,ppb還要嗎?現(xiàn)在已經(jīng)不用了濃度對于一些極稀的溶液,常用ppm或ppb來表示濃度。ppm是百萬分之一濃度,即溶質(zhì)的質(zhì)量占溶液質(zhì)量的百萬分之一就是1ppm。ppb是十億分之一濃度,即溶質(zhì)的質(zhì)量占溶液質(zhì)量的十億分之一就是1ppb。污水中有害物質(zhì)的含量常用ppm表示,食物中有害物質(zhì)如農(nóng)藥的殘留量則常用pp
48、b表示。5體積比濃度 是指用溶質(zhì)與溶劑的體積比表示的濃度。如 1:1 鹽酸,即表示 1 體積量的鹽酸和 1 體積量的水混合的溶液。6滴定度( T ) 滴定度是溶液濃度是另一種表示方法。它有兩種含義,其一表示每毫升溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)或毫克數(shù)。如氫氧化鈉溶液的滴定度為 T NaoH = 0.0028g /mL=2.8m g /mL ,其二表示每毫升溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的克數(shù)或毫克數(shù)。如卡氏試劑的滴定度 T=3.5 ,表示 1mL 卡氏試劑相當(dāng)于 3.5 克 的水含量,又如用硝酸銀測定氯化鈉時(shí),表示硝酸銀的濃度有兩種: T AgNO3 =1mg/mL、 T NaCl =1.84mg/mL ,前者表示
49、1mL 溶液中含硝酸銀 1mg ,后者表示 1mL 溶液相當(dāng)于 1.84mg 的氯化鈉,用 T NaCl =1.84 表示,這樣知道了滴定度乘以滴定中耗去的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù),即可求出被測組分的含量,計(jì)算起來相當(dāng)方便。 值得注意的是,有很多著作中或試劑目錄中還沿用了當(dāng)量濃度的概念用 N 表示,如鹽酸濃度為 0.1N ,表示 1L 溶液中含有 0.1 當(dāng)量的鹽酸,也可叫做體積當(dāng)量濃度。是原來國際通用的濃度之一,是根據(jù)當(dāng)量定律來的?,F(xiàn)在用新的概念“等物質(zhì)的量規(guī)則”代替以前的當(dāng)量定律,所以當(dāng)量濃度也就不再應(yīng)用了。關(guān)于 N 與 M 的關(guān)系,即當(dāng)量濃度與摩爾濃度關(guān)系,對不同的物質(zhì)是不相同的。如硫酸:1M
50、H 2 SO 4 =2N H 2 SO 4 , 一般寫作 M (1/2H 2 SO4)=0.1000mol/L ,又如高錳酸鉀:1M KMhO4 =5N KMnO 4 , 一般寫作 M (1/5KMnO4) =0.1000mol/L 。三、溶液的配制及保存(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)準(zhǔn)溶液常用mol·L-1 表示其濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法主要分直接法和間接法兩種。1直接法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定容即成為準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如,需配制500mL濃度為0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液時(shí),應(yīng)在分析天平上準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7 1.4709
51、g,加少量水使之溶解,定量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。較稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液可由較濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。例如,光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液。計(jì)算得知須準(zhǔn)確稱取10mg純金屬鐵,但在一般分析天平上無法準(zhǔn)確稱量,因其量太小、稱量誤差大。因此常常采用先配制儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再稀釋至所要求的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法??稍诜治鎏炱缴蠝?zhǔn)確稱取高純(99.99%)金屬鐵1.0000g,然后在小燒杯中加入約30mL濃鹽酸使之溶解,定量轉(zhuǎn)入一升容量瓶中,用1mol·L-1鹽酸稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鐵1.79×10-2mol·L-1。移
52、取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用1mol·L-1鹽酸稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鐵1.79×10-3mol·L-1。由儲(chǔ)備液配制成操作溶液時(shí),原則上只稀釋一次,必要時(shí)可稀釋二次。稀釋次數(shù)太多累積誤差太大,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。2標(biāo)定法不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可先配制成溶液,然后選擇基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。做滴定劑用的酸堿溶液,一般先配制成約0.1mol·L-1濃度。由原裝的固體酸堿配制溶液時(shí),一般只要求準(zhǔn)確到12位有效數(shù)字,故可用量筒量取液體或在臺(tái)秤上稱取固體試劑,加入的溶劑(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在標(biāo)定溶液的整個(gè)過程中,一
53、切操作要求嚴(yán)格、準(zhǔn)確。稱量基準(zhǔn)物質(zhì)要求使用分析天平,稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后四位有效數(shù)字。所要標(biāo)定溶液的體積,如要參加濃度計(jì)算的均要用容量瓶、移液管、滴定管準(zhǔn)確操作,不能馬虎。(二) 一般溶液的配制及保存方法采用1:1(即1+1)、1:2(即1+2)等體積比表示濃度。例如1:1 H2SO4溶液,即量取1份體積原裝濃H2SO4,與1份體積的水混合均勻。又如1:3 HCl,即量取1份體積原裝濃鹽酸與三份體積的水混勻。配制溶液時(shí),應(yīng)根據(jù)對溶液濃度的準(zhǔn)確度的要求,確定在那一級天平上稱量;記錄時(shí)應(yīng)記準(zhǔn)至幾位有效數(shù)字;配制好的溶液選擇什么樣的容器等。該準(zhǔn)確時(shí)就應(yīng)該很嚴(yán)格;允許誤差大些的就可以不那么嚴(yán)格。這些“量”的
54、概念要很明確,否則就會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在臺(tái)秤上稱25g固體試劑,如在分析天平上稱取試劑,反而是不必要的。配制及保存溶液時(shí)可遵循下列原則:1經(jīng)常并大量用的溶液,可先配制濃度約大10倍的儲(chǔ)備液,使用時(shí)取儲(chǔ)備液稀釋10倍即可。2易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶內(nèi),如含氟的鹽類(如NaF、NH4F、NH4HF2)、苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。3易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液,如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有機(jī)溶劑等均應(yīng)存放在棕色
55、瓶中,密封好放在暗處陰涼地方,避免光的照射。4配制溶液時(shí),要合理選擇試劑的級別,不許超規(guī)格使用試劑,以免造成浪費(fèi)。5配好的溶液盛裝在試劑瓶中,應(yīng)貼好標(biāo)簽,注明溶液的濃度、名稱以及配制日期。第四節(jié) 基本度量儀器及其使用方法一、液體體積的度量儀器1. 量杯和量筒量杯和量筒是一種精度要求不太高的量取液體體積的度量儀器。一般容量有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等,可根據(jù)需要選用,切勿用大容量的量杯和量筒量取小體積,這樣會(huì)使精度下降。量取液體時(shí),應(yīng)讓量筒放平穩(wěn),且停留15秒以上待液面平靜后,使視線與量筒(杯)內(nèi)液體的彎月面最低處保持水平,偏高或偏低
56、都會(huì)因讀數(shù)不準(zhǔn)而造成較大的誤差(見圖1)。一般來講,量筒比量杯精度高一些。2. 移液管和吸量管移液管和吸量管都是一種準(zhǔn)確量取一定體積液體精密度量儀器。移液管是定容量的大肚管,只有一條刻度線,無分度刻度線,所以到了刻度線即為定溫下的規(guī)定體積;一般容量有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL、100mL等規(guī)格。吸量管是一種直線型的帶分度刻度的移液管,管上標(biāo)量為最大容量。一般有0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。例如5mL吸量管,最大容量為5.00mL,其分刻度為5.00、4.50、4.000;因此,它可移取05mL內(nèi)任意體積的液體,精
57、度比量筒高。移液管和吸量管的使用方法:(見圖2)圖2 移液管的操作(1) 首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸重鉻酸鉀洗液,然后用手按住,將移液管處于水平,兩手托住轉(zhuǎn)動(dòng)讓洗液潤濕全部管壁,從上口倒出洗液。再用自來水洗去殘存洗液,用蒸餾水洗數(shù)次后,最后用被移取的液體洗三次,每次用量約為移液管的1/4容積。(2) 移液操作:將移液管尖端插入被移取的溶液內(nèi),右(或左)手的拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方,左(或右)手拿洗耳球,洗耳球的尖端插入管頸口,并使其密封,慢慢地讓洗耳球自然恢復(fù)原狀,直至液體上升到管頸標(biāo)線以上,迅速移去洗耳球,立即以右手(或左手)食指按住管頸口,左(或右)手拿盛放被移取溶液的器皿(燒杯、容量瓶之類),使移液管垂直提高
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