卡爾費休水分測定儀常見問題

1、卡爾費休水分測定常見問題分析問題產(chǎn)生原因建議解決方案用超純水滴定度時，平行性差100%的水，稱樣量少（15-25mg）造成的1 .提高稱量精度，如用十萬分之一的電子天平2 .改用其他標準物質(zhì)，如標準水或酒石酸鈉用標準水滴定度時 ， 平行性差標準水中的有機成分容易揮發(fā)1 . 一次性將標準水吸入到注射器中，然后分次加入到滴定池中測定2 .可在注射針頭上加一塊硅橡膠墊片樣品測定時，平行性差1 .溶解度不好2 .溶劑不適合3 .試劑不適合4 .防擴散頭脫落1 .液固體樣品可增加溶解時間（如設extratime 100s）2 .在原有溶劑中添加助溶劑，如氯仿 甲苯等3 .如是醛酮類的樣品，需更換醛酮類的

2、試劑4 .更換新的防擴散頭樣品測定時，試劑變 紫色1 .雙鉗電極被污染2 .樣品與試劑發(fā)生反應3 .過滴定1 .用溶劑清洗電極，如無水甲醇 無水乙醇2 .需更換試劑，或改用加熱爐測定Condition 時間過長1 .濕度過大2 .試劑失效1a.勤更換水分儀上的干燥劑1b.在南方的霉雨季節(jié)，建議使用除濕機2.需更換新試劑鍵盤的部分按鍵失靈程序混亂1 .初始化儀器，打開電源，按住“9”不動，按住“8”，按 clear2 .咨詢技術(shù)援助中心Stopcock出現(xiàn)結(jié)晶長時間不用1 .定期開機運轉(zhuǎn)一下2 .可用適當?shù)娜軇┣逑? .咨詢技術(shù)援助中心703吸溶液吸不進，排 溶液排不出系統(tǒng)有漏氣1 .可用專用扳

3、手，擰緊所有接頭及瓶蓋2 .咨詢技術(shù)援助中心操作程序：1 .首先根據(jù)標準程序滴定樣品。2 .如果樣品不溶解：a.添加助溶劑，如甲酰胺，二甲苯，乙醇或氯仿。b.嘗試在4050 c進行滴定，必要時可在沸騰的甲醇中進行（注意通風） c.使用均化器。d.研磨樣品。3 .如果樣品引起副反應：a.檢查pH值。b.使用非甲醇介質(zhì)。c.測試樣品是否確實與碘發(fā)生反應。4 .使用KF加熱爐測定樣品。選擇試劑測定滴定度1 .選擇純水：稱樣量為 1525mg左右，因稱樣量少，由稱量帶來的誤差較大，當樣品注射 到滴定池后，注射針應反抽一下。2 .選擇標準水10.00mg/g：稱樣量為1g左右，由稱樣帶來的誤差比較小，測

4、定比較精確，但 試劑昂貴。3 .介于以上兩種試劑之間，可選擇酒石酸鈉，一般稱量100200mg。滴定過程的注意事項：1 .滴定杯必須是密封的。2 .需要預滴定，預滴定的主要目的是去除溶劑中、空氣中及滴定杯壁上的水分。3 .在滴定過程中，一些甲醇會揮發(fā)，凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。4.當漂移低于20科l/min時，即可開始滴定。干燥管中的分子篩1 .為了防止試劑受潮，需要在試劑瓶上裝分子篩（2 .使用后的分子篩可在 300 c的烘箱中再生（至少3 .干燥管中的分子篩建議每兩周更換一次。KF儀器的維護1 .電極a.電極表面應保持潔凈。b.如電極被污染，可用適當溶劑清洗，然后擦拭干

5、凈。c.電極使用后可浸沒在試劑中或干燥保存。2 .儀器a.儀器應放置在干燥環(huán)境中。b.整個測量系統(tǒng)應完全密封。C.分子篩干燥劑應定期更換（如兩星期更換一次）小時后再使用。3 .交換單元的保養(yǎng)a.交換單元需經(jīng)常轉(zhuǎn)動一下，以防試劑結(jié)晶，損壞b.快速滴定有時會把防擴散頭沖掉，需定期檢查。c.三通閥拆裝應小心。0.3nm）干燥管。4小時）后重復使用。,此干燥劑可放在馬弗爐中300 c烘34stopcock。滴定度的測定方法純水滴定度5滴定度225 50mg10 20mg酒石酸鈉（水含量15.66 士滴定度5150 200mg0.05%)滴定度280mg標準水10.00mg/g滴定度5Ca.2g電極的維護容量分析法庫侖分析法電極是指示滴定終點的。如果電極被污染，可用適當?shù)娜軇┣逑?，?后用紙擦干，恢復電極的靈敏度。電極可十燥保存。指示電極的清潔程序與容量法相同，發(fā)生電 極首先用稀硝酸或需酸洗液清洗，然后用甲 醇清洗。在此過程中，電極可以先儲存于盛 有酸的燒杯中，然后移至甲醇中。KF滴定儀的校驗容量分析法庫侖分析法測定滴定度預滴定添加和滴定一已知量的標準水(No.34849 ,10mg/g)將測定結(jié)果與標準值比較后，計算其相對偏差