CTNMR-10實驗指導(dǎo)書

1、上海高銀GY-CTNMR-10核磁共振成像教學(xué)儀器實驗指導(dǎo)書中國·上海高銀科技開發(fā)公司核磁共振成像實驗大綱（針對物理專業(yè)、生物、醫(yī)學(xué)專業(yè)）實驗?zāi)康模毫私饷}沖核磁共振的在量子力學(xué)中重要性。（脈沖寬度對信號幅度及相位的影響）了解馳豫過程及對馳豫時間測量。了解富里葉變換對化學(xué)位移測量。了解一維成像原理。了解二維成像原理。實驗內(nèi)容：1. 改變工作頻率，記錄不同工作頻率下的信號，了解工作頻率和共振頻率的關(guān)系。2. 改變脈沖寬度觀察信號幅度和相位變化，了解能級躍遷機(jī)理。3. 自旋回波法測量橫向馳豫時間T2。了解相位散失及相位重聚。4. 反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測量縱向馳豫時間T1。了解能級躍遷及重新對量子力學(xué)

2、理解。5. 利用梯度磁場形成空間頻率編碼，了解一維成像原理。6. 利用脈沖梯度磁場形成空間相位編碼，了解二維成像原理。7、利用富里葉變換及勻場測量二甲苯化學(xué)位移。GY-CTNMR-10核磁共振成像教學(xué)儀實驗指導(dǎo)書一引言核磁共振是指受電磁波作用的原子核系統(tǒng)在外磁場中能級之間發(fā)生共振躍遷的現(xiàn)象。早期的核磁共振電磁波主要采用連續(xù)波，靈敏度較低，1966年發(fā)展起來的脈沖傅里葉變換核磁共振技術(shù)，將信號采集由頻域變?yōu)闀r域，從而大大提高了檢測靈敏度，由此脈沖核磁共振得到迅速發(fā)展，成為物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中分析、鑒定和微觀結(jié)構(gòu)研究不可缺少的工具。核磁共振的物理基礎(chǔ)是原子核的自旋。泡利在1924年提出核

3、自旋的假設(shè)，1930年在實驗上得到證實。1932年人們發(fā)現(xiàn)中子，從此對原子核自旋有了新的認(rèn)識：原子核的自旋是質(zhì)子和中子自旋之和，只有質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)兩者或者其中之一為奇數(shù)時，原子核具有自旋角動量和磁矩。這類原子核稱為磁性核，只有磁性核才能產(chǎn)生核磁共振。磁性核是核磁共振技術(shù)的研究對象。二. 基礎(chǔ)知識1. 具有自旋的原子核，其自旋角動量為 （1）（1）式中，為自旋量子數(shù)，其值為半整數(shù)或整數(shù)，由核性質(zhì)所決定。，為普朗克常數(shù)。自旋的核具有磁矩，和自旋角動量的關(guān)系為 （2）（2）式中，為旋磁比。在外加磁場時，核自旋為的核處于度簡并態(tài)。外磁場時，角動量和磁矩繞(設(shè)為方向）進(jìn)動，進(jìn)動角頻率為： （3）（3）式

4、稱為拉摩爾進(jìn)動公式。拉摩爾進(jìn)動公式可知，核磁矩在恒定磁場中將繞磁場方向作進(jìn)動，進(jìn)動的角頻率取決于核的旋磁比和磁場磁感應(yīng)強(qiáng)度的大小。由于核自旋角動量空間取向是量子化的。在方向上的分量只能取個值，即： （4）為磁量子數(shù)，相應(yīng)地 （5）此時原度簡并能級發(fā)生塞曼分裂，形成個分裂磁能級 （6） 相鄰兩個能級之間的能量差 （7）對的核，例如氫、氟等，在磁場中僅分裂為上下兩個能級。2. 核磁共振實現(xiàn)核磁共振的條件：在一個恒定外磁場作用下，另在垂直于的平面（，平面）內(nèi)加進(jìn)一個旋轉(zhuǎn)磁場,使轉(zhuǎn)動方向與的拉摩爾進(jìn)動同方向，見圖1a。如的轉(zhuǎn)動頻率與拉摩爾進(jìn)動頻率相等時，會繞和的合矢量進(jìn)動，使與的夾角發(fā)生改變,增大,核

5、吸收磁場的能量使勢能增加，見式（6）。如果的旋轉(zhuǎn)頻率與不等，自旋系統(tǒng)會交體地吸收和放出能量，沒有凈能量吸收。因此能量吸收是一種共振現(xiàn)象，只有的旋轉(zhuǎn)頻率與相等使才能發(fā)生共振。旋轉(zhuǎn)磁場可以方便的由振蕩回路線圈中產(chǎn)生的直線振蕩磁場得到。因為一個的直線磁場，可以看成兩個相反方向旋轉(zhuǎn)的磁場合成，見圖1b。一個與拉摩爾進(jìn)動同方向，另一個反方向。反方向的磁場對的作用可以忽略。旋轉(zhuǎn)磁場作用方式可以采用連續(xù)波方式也可以采用脈沖方式。3體磁化強(qiáng)度因為磁共振的對象不可能單個核，而是包含大量等同核的系統(tǒng)，所以用體磁化強(qiáng)度來描述,核系統(tǒng)和單個核的關(guān)系為： 體現(xiàn)了原子核系統(tǒng)被磁化的程度。具有磁矩的核系統(tǒng)，在恒磁場的作用下

6、，宏觀體磁化矢量將繞作拉摩爾進(jìn)動，進(jìn)動角頻率4. 射頻脈沖磁場瞬態(tài)作用如引入一個旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系，方向與方向重合，坐標(biāo)旋轉(zhuǎn)角頻率,則在新坐標(biāo)系中靜止。若某時刻,在垂直于方向上施加一射頻脈沖，其脈沖寬度滿足,（,為原子核系統(tǒng)的馳豫時間），通?？梢园阉纸鉃閮蓚€方向相反的圓偏振脈沖射頻場，其中起作用的是施加在軸上的恒定磁場,作用時間為脈寬，在射頻脈沖作用前處在熱平衡狀態(tài)，方向與軸（軸）重合，施加射頻脈沖作用，則將以頻率繞軸進(jìn)動。轉(zhuǎn)過的角度（如圖2a）稱為傾倒角,如果脈沖寬度恰好使或，稱這種脈沖為或脈沖。脈沖作用下將倒在上，脈沖作用下將倒向方向。由可知，只要射頻場足夠強(qiáng)，則值均可以做到足夠小而滿足,這意味

7、著射頻脈沖作用期間弛豫作用可以忽略不計。5. 脈沖作用后體磁化強(qiáng)度的行為自由感應(yīng)衰減（FID）信號設(shè)時刻加上射頻場,到時繞旋轉(zhuǎn)而傾倒在軸上，這時射頻場消失，核磁矩系統(tǒng)將由弛豫過程回復(fù)到熱平衡狀態(tài)。其中的變化速度取決于,和的衰減速度取決于,在旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系看來，沒有進(jìn)動，恢復(fù)到平衡位置的過程如圖3a所示。在實驗室坐標(biāo)系看來，繞軸旋進(jìn)按螺旋形式回到平衡位置，如圖3b所示。圖3 脈沖作用后的弛豫過程在這個弛豫過程中，若在垂直于軸方向上置一個接收線圈，便可感應(yīng)出一個射頻信號，其頻率與進(jìn)動頻率相同，其幅值按照指數(shù)規(guī)律衰減，稱為自由感應(yīng)衰減信號，也寫作FID信號。經(jīng)檢波并濾去射頻以后，觀察到的FID信號是指數(shù)

8、衰減的包絡(luò)線，如圖4（a）所示。FID信號與在平面上橫向分量的大小有關(guān)，所以脈沖的FID信號幅值最大，脈沖的幅值為零。圖4 自由感應(yīng)衰減信號實驗中由于恒定磁場不可能絕對均勻，樣品中不同位置的核磁矩所處的外場大小有所不同，其進(jìn)動頻率各有差異，實際觀測到的FID信號是各個不同進(jìn)動頻率的指數(shù)衰減信號的疊加，如圖4b所示，設(shè)為磁場不均勻所等效的橫向弛豫時間，則總的FID信號的衰減速度由和兩者決定，可以用一個稱為表觀橫向弛豫時間來等效：若磁場域不均勻，則越小，從而也越小，F(xiàn)ID信號衰減也越快。6. 馳豫過程馳豫和射頻誘導(dǎo)激發(fā)是兩個相反的過程，當(dāng)兩者的作用達(dá)到動態(tài)平衡時，實驗上可以觀測到穩(wěn)定的共振訊號。處

9、在熱平衡狀態(tài)時，體磁化強(qiáng)度沿Z方向，記為。馳豫因涉及到體磁化強(qiáng)度的縱向分量和橫向分量變化，故分為縱向馳豫和橫向馳豫?？v向馳豫又稱為自旋晶格馳豫。宏觀樣品是由大量小磁矩的自旋系統(tǒng)和它們所依附的晶格系統(tǒng)組成。系統(tǒng)間不斷發(fā)生相互作用和能量變換，縱向馳豫是指自旋系統(tǒng)把從射頻磁場中吸收的能量交給周圍環(huán)境，轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ц竦臒崮?。自旋核由高能態(tài)無輻射地返回低能態(tài)，能態(tài)粒子數(shù)差按下式規(guī)律變化 式中，為時間時的能態(tài)粒子差，為粒子數(shù)的差異與體磁化強(qiáng)度的縱向分量的變化一致，粒子數(shù)差增加也相應(yīng)增加，故稱為縱向馳豫時間。是自旋體系與環(huán)境相互作用時的速度量度，的大小主要依賴于樣品核的類型和樣品狀態(tài)，所以對的測定可知樣品核的信

10、息。橫向馳豫又稱為自旋自旋馳豫。自旋系統(tǒng)內(nèi)部也就是說核自旋與相鄰核自旋之間進(jìn)行能量交換，不與外界進(jìn)行能量交換，故此過程體系總能量不變。自旋自旋馳豫過程，由非平衡進(jìn)動相位產(chǎn)生時的體磁化強(qiáng)度的橫向分量0恢復(fù)到平衡態(tài)時相位無關(guān)=0表征,所需的特征時間記為。由于 與體磁化強(qiáng)度的橫向分量的馳豫時間有關(guān)，故也稱橫向馳豫時間。自旋自旋相互作用也是一種磁相互作用，進(jìn)動相位相關(guān)主要來自于核自旋產(chǎn)生的局部磁場。射頻場，外磁場空間分布不均勻都可看成是局部磁場。7. 自旋回波法測量橫向弛豫時間（脈沖序列方式）自旋回波是一種用雙脈沖或多個脈沖來觀察核磁共振信號的方法，它特別適用于測量橫向弛豫時間，譜線的自然線寬是由自旋

11、自旋相互作用決定的，但在許多情況下，由于外磁場不夠均勻，譜線就變寬了，與這個寬度相對應(yīng)的橫向弛豫時間是前面討論過的表觀橫向弛豫時間，而不是了，但用自旋回波法仍可以測出橫向弛豫時間。 實際應(yīng)用中，常用兩個或多個射頻脈沖組成脈沖序列，周期性的作用于核磁矩系統(tǒng)。比如在射頻脈沖作用后，經(jīng)過時間再施加一個射頻脈沖，便組成一個脈沖序列，這些脈沖序列的脈寬和脈距應(yīng)滿足下列條件： 脈沖序列的作用結(jié)果如圖5所示，在射頻脈沖后即觀察到FID信號；在射頻脈沖后面對應(yīng)于初始時刻的處可以觀察到一個“回波”信號。這種回波信號是在脈沖序列作用下核自旋系統(tǒng)的運動引起的，所以稱為自旋回波。圖6 自旋回波矢量圖解以下用圖6來說明

12、自旋回波的產(chǎn)生過程。圖6（a）表示體磁化強(qiáng)度在射頻脈沖作用下繞軸轉(zhuǎn)到軸上；圖6（b）表示脈沖消失后核磁矩自由進(jìn)動受到不均勻的影響，樣品中部分磁矩的進(jìn)動頻率不同，引起磁矩的進(jìn)動頻率不同，使磁矩相位分散并呈扇形展開。為此可把看成是許多分量之和。從旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系看來，進(jìn)動頻率等于的分量相對靜止，大于的分量（圖中以代表）向前轉(zhuǎn)動，小于的分量（圖中以為代表）向后轉(zhuǎn)動；圖6（c）表示射頻脈沖的作用使磁化強(qiáng)度各分量繞軸翻轉(zhuǎn)，并繼續(xù)它們原來的轉(zhuǎn)動方向運動；圖6（d）表示時刻各磁化強(qiáng)度分量剛好匯聚到軸上；圖6（e）表示以后，用于磁化強(qiáng)度各矢量繼續(xù)轉(zhuǎn)動而又呈扇形展開。因此，在處得到如圖5所示的自旋回波信號。由此可知，

13、自旋回波與FID信號密切相關(guān)，如果不存在橫向弛豫，則自旋回波幅值應(yīng)與初始的FID信號一樣，但在時間內(nèi)橫向弛豫作用不能忽略，體磁化強(qiáng)度各橫向分量相應(yīng)減小，使得自旋回波信號幅值小于FID信號的初始幅值，而且脈距越大則自旋回波幅值越小，并且回波幅值與脈距存在以下關(guān)系： （8）式（8）中，是射頻脈沖剛結(jié)束時FID信號的初始幅值，實驗中只要改變脈距，則回波的峰值就相應(yīng)的改變，若依次增大測出若干個相應(yīng)的回波峰值，便得到指數(shù)衰減的包絡(luò)線。對(8)式兩邊取對數(shù)，可以得到直線方程 （9）式中作為自變量，則直線斜率的倒數(shù)便是。8.反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測量縱向馳豫時間（脈沖序列） 當(dāng)系統(tǒng)加上脈沖時，體磁化強(qiáng)度從軸反轉(zhuǎn)至方向，

14、而由于縱向馳豫效應(yīng)使軸方向的體磁化強(qiáng)度幅值沿軸方向逐漸縮短，乃至變?yōu)榱?，再沿軸方向增長直至恢復(fù)平衡態(tài)，隨時間變化的規(guī)律是以時間呈指數(shù)增長，見圖7。用式表示為 （10）為檢測瞬時值，在180°脈沖后，隔一時間再加上脈沖，使傾倒至與構(gòu)成平面上 產(chǎn)生一自由衰減信號。這個信號初始幅值必定等于 。如果等待時間比 長得多，樣品將完全恢復(fù)平衡。用另一不同的時間間隔重復(fù)脈沖序列的實驗，得到另一FID信號初始幅值。這樣，把初始幅值與脈沖間隔的關(guān)系畫出曲線，就能得到圖7。曲線表征體磁化強(qiáng)度經(jīng)脈沖反轉(zhuǎn)后按指數(shù)規(guī)律恢復(fù)平衡態(tài)的過程。以此實測曲線可算出縱向馳豫時間（自旋晶格馳豫時間）。最簡約的方法是尋找處 ，

15、由式 得到。8脈沖核磁共振的捕捉范圍為了實現(xiàn)核磁共振，連續(xù)核磁共振通常采用“掃場法”或者“掃頻法”，但效率不高，因為這類方法只捕捉到頻率波譜上的一個點。脈沖核磁共振采用時間短而功率大的脈沖，根據(jù)傅里葉變換可知它具備很寬的頻譜。一個無限窄的脈沖對應(yīng)的頻譜是頻率成份全部而且各成份幅度相等。用這樣理想的脈沖作用于于原子核系統(tǒng)激發(fā)所有成份而得到波譜。而實際工作中使用的是有一定寬度的方形脈沖，它是由一個射頻振蕩被方形脈沖調(diào)制而成的，用傅里葉變換可得它的頻率譜，其為連續(xù)譜，但各頻率的幅度不相同，射頻成份最強(qiáng)，在兩邊幅度逐漸衰減并有負(fù)值出現(xiàn)，當(dāng)?shù)臅r候，幅度第一次為零。但只要足夠小，在旁邊就有足夠?qū)挼恼穹?/p>

16、相等的頻譜區(qū)域，這樣就能夠很好的激發(fā)原子核系統(tǒng)。相應(yīng)頻率范圍幅度如下式： 式中， 是矩形脈沖半寬度,是脈沖幅度，是射頻脈沖頻率?？梢?，愈短覆蓋的范圍愈寬。所以只要有足夠短的脈沖就具有大的捕捉共振頻率的范圍，同時對測量無任何影響，這是連續(xù)核磁共振無法達(dá)獲得到的，也是脈沖核磁共振廣泛應(yīng)用的原因。脈寬和頻寬及幅度的關(guān)系見圖8(這里我們以20.0000MHz為例)。圖 89 化學(xué)位移化學(xué)位移是核磁共振應(yīng)用于化學(xué)上的支柱，它起源于電子產(chǎn)生的磁屏蔽。原子和分子中的核不是裸露的核，它們周圍都圍繞著電子。所以原子和分子所受到的外磁場作用，除了磁場，還有核周圍電子引起的屏蔽作用。電子也是磁性體，它的運動也受到外

17、磁場影響，外磁場引起電子的附加運動，感應(yīng)出磁場，方向與外磁場相反，大小則與外磁場成正比，所以核處實際磁場是式中，是屏蔽因子，它是個小量，其值。因此核的化學(xué)環(huán)境不同，屏蔽常數(shù)也就不同，從而引起他們的共振頻率各不同化學(xué)位移可以用頻率進(jìn)行測量，但是共振頻率隨外場而變，這樣標(biāo)度顯然是不方便的，實際化學(xué)位移用無量綱的表示，單位是。 （11）（11）式中，為參照物和樣品的屏蔽常數(shù)。用表示化學(xué)位移，只取決于樣品與參照物屏蔽常數(shù)之差值。三實驗內(nèi)容1.用計算機(jī)軟件或示波器觀察自由衰減信號（FID信號）用第一脈沖進(jìn)行觀察。我們可以用雙蹤示波器觀測，也可以用電腦（用我們贈送的軟件）進(jìn)行觀測。觀察波形變化，目的都使F

18、ID信號衰減最慢。脈沖寬度變化意味著樣品體系、體磁化矢量、傾倒角的變化。設(shè)置不同的脈沖寬度使產(chǎn)生不同的傾倒角度，如，等，觀察FID變化，信號最大，信號為零。2.用自旋回波法測量橫向弛豫時間在實驗內(nèi)容1調(diào)節(jié)基礎(chǔ)上，用脈沖的方法獲得自旋回波信號，如果自旋回波較小，可以反復(fù)調(diào)節(jié)至回波最大，再改變分別獲得回波極大值，作包絡(luò)線，求出.3.用反轉(zhuǎn)回復(fù)法測量縱向弛豫時間（選做）即用脈沖序列求弛豫時間。在加脈沖使從到軸，一瞬間，此后就開始通過自旋晶格弛豫沿軸企圖恢復(fù)到平衡值，經(jīng)過秒后，收縮成如式（c），由于譜儀不能檢測沿軸信號，所以延遲后必須加脈沖使它從轉(zhuǎn)到方向（儀器可以檢測其長度了）。不同的有不同的長度，見

19、圖七示意。*4.用計算機(jī)測量二甲苯的化學(xué)位移(選做，根據(jù)用戶的配置要求) 二甲苯具有甲基和苯基，它們具有不同的化學(xué)位移：甲基化學(xué)位移（相對TMS）約為，苯基化學(xué)位移（相對TMS）為（）。在主頻率為的條件下，它們的頻率之差為，樣品二甲苯經(jīng)FFT得到的譜圖，用鼠標(biāo)選取得出頻率之差，并與理論值進(jìn)行比較。 四、實驗步驟和測量方法 1 正確連線根據(jù)儀器組成介紹中連接。正面連接如圖9；背面連接如圖10。*注釋：根據(jù)用戶是否配備了我公司所提供的化學(xué)位移探頭而定。圖9正面連接圖圖10背面連接圖連接完畢后可以將樣品放入探頭中如圖11所示。圖11樣品安裝示意圖2頻率設(shè)置以上步驟完成后就可以運行軟件程序了。運行軟件

20、第一步就是共振頻率設(shè)置。按下“參數(shù)設(shè)置”頁面，選擇你所連接的串行口（一般情況下，默認(rèn)的串行口為COM1口）；然后按下“自動采集”出現(xiàn)采集的信號（黑色線表示）圖及傅立葉變換的頻譜圖（紅色線表示），同時出現(xiàn)閃動的“采集”字樣如圖12。如果不出現(xiàn)采集圖說明串行通訊口設(shè)置錯誤，調(diào)整串行通訊口。調(diào)節(jié)“共振頻率設(shè)定”的“中調(diào)”按鈕，直至出現(xiàn)圖中的圖形。頻率調(diào)節(jié)范圍大致在18.00MHz-20.00MHz之間（根據(jù)用戶的磁鐵而定），如果以前已經(jīng)“設(shè)定保存”過，那么根據(jù)溫度變化情況具體設(shè)置，一般情況按(0.02MHz/)進(jìn)行設(shè)置。圖12 頻率設(shè)置界面3調(diào)節(jié)勻場圖A分別調(diào)節(jié)電源(如上圖A)上勻場調(diào)節(jié)電位器（14

21、、15、16、17）同時調(diào)節(jié)軟件中的XY勻場至傅立葉頻譜圖中峰最尖銳最高信號最長。如圖13所示。（如出現(xiàn)圖14圖形，說明信號的頻率是采樣率的倍數(shù)（混疊現(xiàn)象）調(diào)節(jié)共振頻率。直至波形光滑為止）FID信號的觀測：如果“信號輸出”接到示波器上，我們也可以觀測到FID信號,如下圖B所示。圖B圖13勻場最佳時的波形圖14混疊現(xiàn)象的圖形4設(shè)置Z梯度場和一維成像 調(diào)偏Z勻場調(diào)節(jié)使峰變寬變低，同時出現(xiàn)Z軸線上投影的一維成像信號。調(diào)節(jié)Z梯度和工作頻率，使得信號頻譜占半個屏幕同時在中間如圖15。圖15Z梯度空間頻率編碼一維成像5二維核磁共振成像記錄及處理按下“成像記錄及操作”出現(xiàn)圖16界面按下“記錄”等待2分鐘，記

22、錄結(jié)束計算機(jī)會提示結(jié)束并且“采集”不再閃動。按下“二維傅立葉變換”這時你調(diào)節(jié)“行選擇”可以看到每一列二次傅立葉變換的譜圖。按下“成像彩色顯示”即可得到所需的成像彩色密度圖。如圖17圖16 成像記錄界面圖17 成像彩色顯示界面（圖片僅供參考）六參考資料1. 戴樂山，戴道宣. 近代物理實驗. 上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，19952. 胡皆漢. 核磁共振波譜學(xué). 北京：烴加工出版社，19883. 裘祖文，裘奉奎. 核磁共振波譜. 北京：科學(xué)出版社，1992附錄：實驗數(shù)據(jù)（僅供參考）實驗一 (脈沖)核磁共振法測量馳豫時間馳豫時間是核磁共振中重要參數(shù)，它在醫(yī)學(xué)上是區(qū)分正常細(xì)胞和癌細(xì)胞的標(biāo)準(zhǔn)，也是判斷正常細(xì)胞和

23、缺血細(xì)胞的方法之一。在農(nóng)業(yè)上成為無損測量結(jié)合水、油、固體物質(zhì)和自由水的含量一個指標(biāo)。實驗?zāi)康?掌握脈沖核磁共振的基本概念和方法。2通過觀測核磁共振對射頻脈沖的響應(yīng)對能級躍遷過程(馳豫)了解。3學(xué)會用基本脈沖序列測量液體樣品的馳豫時間T1、T2。實驗原理1、用自旋回波法測量橫向馳豫時間T2 橫向馳豫時間是指核磁共振發(fā)射的自由衰減信號的衰減速度。但是因為磁場不均勻的影響，使得不同空間位置的樣品處于發(fā)射頻率不同的射頻場中。許多起始相位相同而頻率不同的正弦信號疊加后經(jīng)歷一定的時間會因為相位完全不同而導(dǎo)致信號過早消失，稱之為相位散失。如果加入180脈沖使得所有樣品發(fā)射的信號的相位產(chǎn)生180反轉(zhuǎn)，再經(jīng)歷相

24、同時間，相位又會重新相同，稱為相位重合，這時信號強(qiáng)度是真實的發(fā)射強(qiáng)度，重新恢復(fù)的信號稱為自旋回波。通過測量自旋回波強(qiáng)度隨時間變化的關(guān)系可以得到橫向馳豫時間T2。如圖(A1)圖A1自旋回波幅值滿足 （1）式中，為時間時的幅值。2、反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測量縱向馳豫時間T1 縱向馳豫時間指上能級不經(jīng)過輻射躍遷至下能級的時間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測量T1是利用核磁矩完全平行靜時磁場無任何射頻輻射信號來測量馳豫時間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法是180-90脈沖序列完成。180脈沖后核磁矩反平行靜磁場核磁矩處于上能級，無輻射信號。如果再180脈沖后馬上加90脈沖，成為270脈沖核磁矩垂直靜磁場有較強(qiáng)的輻射，如果躍遷至一半核磁矩垂直靜磁場，加

25、90脈沖后核磁矩平行靜磁場，無輻射信號。如果在核磁矩完全躍遷至平行靜磁場再加90脈沖后核磁矩垂直靜磁場有較強(qiáng)的輻射信號。所以躍遷一半的時間具有特殊性：第一脈沖（180脈沖）無輻射信號，第二脈沖也無輻射信號，如果改變脈沖間隔第二脈沖具有較小的輻射信號。所以調(diào)節(jié)第二脈沖至躍遷一半的時間就可測出T1。如圖(A2)圖A2實驗裝置實驗框圖如圖A3所示。圖A3實驗儀器主要包括GT-CTNMR-10核磁共振成像儀（包括軟件）和雙蹤示波器以及計算機(jī)實驗數(shù)據(jù)例（僅供參考）表1自旋回波測T2 樣品:甘油（用示波器器讀數(shù)）實驗時磁鐵溫度：33.5，共振頻率20MHz序列123452/ms1020304050Y軸分度

26、值0.5V/DIV0.5V/DIV0.5V/DIV0.2/DIV0.2/DIVY讀數(shù)/DIV4.43.62.84.83.6VFID /V2.21.81.40.960.72Ln(U回波)0.7880.5880.336-0.041-0.33關(guān)系作線性擬合得斜率=-0.0287 ms-1；截距=1.1277 ln(U回波)=-0.0287()+1.128,擬合相關(guān)系數(shù) ,反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測T1 樣品:甘油序列12345t12625262625t1= T1=ln2t1=實驗結(jié)論T1>T2 T1與T2較為接近。以上結(jié)論與核磁共振理論一致。在液體中T2與T1非常接近。甘油的 T1、T2 與有關(guān)參數(shù)基本接近

27、（液體物質(zhì)的馳豫時間與微量雜質(zhì)有關(guān)而且極為敏感，馳豫時間還對溫度敏感，所以一般只給出純凈物質(zhì)馳豫時間的范圍）,表2出幾種純物質(zhì)的馳豫時間表2 幾種純液體核磁共振馳豫時間T2試 樣甘 油機(jī) 油純水（除氧處理）T2/ms10-4013-752.3×103選做：實驗二 傅里葉變換脈沖核磁共振測量液體的化學(xué)位移（僅限購買化學(xué)位移探頭的用戶） 傅里葉變換-脈沖核磁共振實驗方法是現(xiàn)代化學(xué)分析儀器主要的工作原理，在儀器分析上有重要地位。此實驗方法具有深刻的物理內(nèi)涵，而此種儀器工作機(jī)理又是電子學(xué)、物理學(xué)、計算數(shù)學(xué)（包括計算機(jī)技術(shù)）和化學(xué)巧妙的配合的結(jié)果。實驗?zāi)康?、了解傅里葉變換-脈沖核磁共振的實驗

28、原理。2、用傅里葉變換-脈沖核磁共振實驗方法測量核磁共振譜（化學(xué)位移）。實驗原理化學(xué)位移起因于逆磁物質(zhì)中核磁矩與周圍電子軌道的耦合。逆磁物質(zhì)中分子內(nèi)電子的總軌道角動量與自旋角動量均為零。所以在無外磁場時，核磁矩與電子軌道無耦合。當(dāng)處于外磁場Bz中時，電子軌道產(chǎn)生方向相反正比與Bz的屏蔽磁場使得原子核處于低于Bz的磁場。不同的材料電子軌道的屏蔽作用不相同，所以測量屏蔽作用成為測量化學(xué)物質(zhì)的重要方法。化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)以屏蔽效果較大同時譜線較細(xì)的單峰材料四甲基硅烷(TMS)作為化學(xué)位移的零點,其它材料的化學(xué)位移以來表示?；瘜W(xué)位移的單位以（即1ppm）表示。弄烷用核磁共振共振范圍極為微小，所以用連續(xù)射頻

29、場是無法得到信號的，一般連續(xù)核磁共振采用調(diào)場或調(diào)頻的射頻場得到共振信號,但是信號較弱譜線較寬同時掃描時間較長?，F(xiàn)在采用脈沖射頻的寬頻帶激發(fā)因化學(xué)位移不同而共振頻率不同的核磁矩，然后采用計算機(jī)快速記錄發(fā)射不同頻率的核磁矩，采用傅里葉變換頻譜分析信號的頻率成分，計算化學(xué)位移量。如下圖（B1）圖B1勻場系統(tǒng)是提高磁場均勻度消除磁場誤差的裝置。磁場空間分布可以由泰勒公式進(jìn)行分解，所以采用勻場線圈通過固定的電流抵消泰勒公式中的每一項系數(shù)，即可得到均勻的磁場。一般高階項可以忽略不計。實驗裝置實驗框圖如圖B2所示（圖片僅供參考）。圖B2實驗儀器主要包括GT-CTNMR-10核磁共振成像儀（包括軟件）和雙蹤示波器以及計算機(jī)實驗數(shù)據(jù)儀器參數(shù): 實驗時磁鐵溫度：33.5，共振頻率20MHz最佳勻場時的讀數(shù): X=