固體廢物處理與處置-試驗(yàn)2016

1、固體廢物處理與處置-實(shí)驗(yàn)2016固體廢物處理與處置實(shí)驗(yàn)西北農(nóng)林科技大學(xué)李榮華二零一五年十一月實(shí)驗(yàn)一固體廢物樣品中的水分含量分析.1實(shí)驗(yàn)二 揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測(cè)定.2實(shí)驗(yàn)三固體廢物樣品的熱值分析3實(shí)驗(yàn)四 固體廢物樣品中的氮含量分析.7實(shí)驗(yàn)五 固體廢物樣品中的磷含量分析.9實(shí)驗(yàn)六 固體廢物樣品中的鉀含量分析.11 實(shí)驗(yàn)七固體廢物中的重金屬（Cd、Pb）含量分析 實(shí)驗(yàn)八 固體廢物中的重金屬（Cu、Zn）含量分析 15實(shí)驗(yàn)九 固體廢物中的重金屬（Hg）含量分析17實(shí)驗(yàn)十 固體廢物中的As含量分析 19實(shí)驗(yàn)一固體廢物樣品中的水分含量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆蘸实挠?jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理固體廢棄物樣品在

2、105 ± 2c烘至恒重時(shí)的失 重，即為樣品所含水分的質(zhì)量。三、儀器、設(shè)備分析天平（萬(wàn)分之一）；小型電熱恒溫烘箱；干 燥器（內(nèi)盛變色硅膠或無(wú)水氯化鈣）。四、實(shí)驗(yàn)步驟將樣品破碎至粒徑小于15 mm的細(xì)塊，分別充 分混和攪拌，用四分法縮分三次。確實(shí)難全部破碎 的可預(yù)先剔除，在其余部分破碎縮分后，按縮分比 例，將剔除成分部分破碎加入樣品中。將試樣置于干燥的搪瓷盤(pán)內(nèi)，放于干燥箱，在 105±5C的條件下烘48 h,取出放到干燥器中冷 卻0.5h后稱重，重復(fù)烘12 h,冷卻0. 5h后再稱 重，直至恒重，使兩次稱量之差不超過(guò)試樣量的千 分之四。五、結(jié)果表達(dá)水分（干基）% =(m1 m

3、2) 100m2 m。式中：m。一烘干空鋁盒的質(zhì)量，g； mi一烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量, m2一烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量，g;g。實(shí)驗(yàn)二揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆論]發(fā)性有機(jī)物含量和灰分的測(cè)定原理；掌 握馬弗爐的使用原理。二、實(shí)驗(yàn)原理固體廢物中的有機(jī)質(zhì)可視為 550 C高溫灼燒失 重。固體廢物中的灰分可視為750c高溫灼燒后的失 重。三、儀器馬弗爐；30mL瓷塔竭；分析天平（萬(wàn)分之一天 平）。四、操作步驟取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g）,置于 已恒重的瓷堪竭中（地竭空燒2 h）。將堪竭放入馬 弗爐中升溫至550C ,，恒溫6-8 h后取出堪竭移入干 燥器中，冷卻后稱重（

4、恒重）。取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g）,置于 已恒重的瓷塔堪中（地摒空燒2 h）。將塔堪放入馬 弗爐中升溫至750C ,，恒溫6-8 h后取出堤竭移入干 燥器中，冷卻后稱重（恒重）。五、結(jié)果表達(dá)有機(jī)質(zhì)的含量C （%） = （m1 m2）100 m樣式中：mi堪竭和烘干樣品的質(zhì)量，g； m2-550 C灼燒后用煙和樣品的質(zhì)量, g;m樣一稱樣量）g o灰分的含量C （%） = （mi m2）100 m樣式中：mi堪竭和烘干樣品的質(zhì)量，g； m2-750 C灼燒后用煙和樣品的質(zhì)量, g ；m樣一稱樣量，g。實(shí)驗(yàn)三固體廢物樣品的熱值分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握氧彈量熱計(jì)的使用；用氧彈

5、量熱計(jì)測(cè)定固體 廢物的燃燒熱；1.2 掌握精密貝克曼溫差溫度計(jì)的使用；1.3 掌握氧氣鋼瓶的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理稱取一定量的試樣置于氧彈內(nèi)，并在氧彈內(nèi)充 入1.52.0MPa的氧氣，然后通電點(diǎn)火燃燒。燃燒 時(shí)放出的熱量傳給水和量熱器，由水溫的升高（AT） 即可求出試樣燃燒放出的熱量：Q = K AT式中K為整個(gè)量熱體系（水和量熱器）溫度 升高1C所需的熱量。稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量。其值由 已知燃燒熱的苯甲酸（標(biāo)樣）確定。K = Q/A T式中AT應(yīng)為體系完全絕熱時(shí)的溫升值，因 而實(shí)測(cè)的T須進(jìn)行校正。三、儀器與試劑3.1 試劑分析純苯甲酸（Qv= 26480 Jg-1）;固體廢棄物樣 品；引火絲（本實(shí)

6、驗(yàn)采用鐵絲，Q=6700J . g-1）。3.2 儀器HR 15A數(shù)顯型氧彈量熱計(jì)一臺(tái)；壓片機(jī)（苯 甲酸和樣品各用一臺(tái)）；精密貝克曼溫差溫度計(jì)（精 確至0.01 C,記錄數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)記錄至 0.002C）;臺(tái)秤 一臺(tái)；分析天平一臺(tái)。四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1 水當(dāng)量的測(cè)定 量取10cm引火絲，在分析天平上稱重（約0.010 g）; 壓片在臺(tái)秤上稱取苯甲酸 1g1.2g ;用壓 片機(jī)壓片，同時(shí)將燃燒絲壓入。注意壓片前后應(yīng)將 壓片機(jī)榛干凈，苯甲酸和樣品不能混用一臺(tái)壓片機(jī)。稱重將片樣表面刷凈，然后在分析天平上準(zhǔn) 確稱重至0.0002g,減去引火絲重量后即得試樣重 量。 系燃燒絲擰開(kāi)氧彈蓋，將蓋放在專用架上。 將

7、切煙放在切煙架上，然后將試樣置入其中，并將 引火絲的兩端緊在兩個(gè)電極上，用萬(wàn)用表檢查兩電 極是否通路。充氧取少量（約2mL ）水放入氧彈中（吸收 空氣中的N2燃燒而成的HNO3）；蓋好并擰緊彈蓋，接上充氣導(dǎo)管， 慢慢旋緊減壓閥螺桿，緩慢進(jìn)氣至 出口表上指針指在1.52.0MPa,充氣約1min后, 取下充氣管，關(guān)好鋼瓶閥門(mén)。陽(yáng) 77伽榭的贖赤醐序 -2-2氧彈網(wǎng)面圖用容量瓶取3000ml水倒入量熱容器中，并將氧 彈放入，檢查是否漏氣。 將點(diǎn)火電電極套在氧彈上。將貝克曼溫度計(jì)置入量熱器中。 接通電源，開(kāi)動(dòng)攪拌器，5min后，開(kāi)始記錄時(shí) 間t 溫度T數(shù)據(jù)。（即使量熱計(jì)與周圍介質(zhì)間建立 起穩(wěn)定的熱交

8、換后開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)）整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中， 數(shù)據(jù)記錄分前期、主期和末期三個(gè)階段：前期是試 樣燃燒以前的階段。每隔1min讀取溫度一次，共六 次。目的是為了觀察在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始溫度下，量熱體系 與環(huán)境的熱交換情況。主期是試樣燃燒，并把熱量 傳給量熱計(jì)的階段。在前期最后一次讀取溫度的同 時(shí)。按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)點(diǎn)火，并每 0.5min讀取溫度一次， 直至溫度持平或開(kāi)始下降。末期是溫度持平或下降 后的5min ,每0.5min讀取溫度一次，目的是為了 觀察在末期溫度下，量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。(10)測(cè)溫停止后，關(guān)閉攪拌器，先取下溫度計(jì)放 好；再取出氧彈榛干，套上放氣罩釋放余氣，擰開(kāi) 彈蓋，檢查燃燒是否完全，(若彈中有

9、炭黑或未燃盡 的試樣，表明實(shí)驗(yàn)失敗。)若燃燒完全，則取下剩余 的引火絲量取長(zhǎng)度，求出實(shí)驗(yàn)消耗掉的長(zhǎng)度。最后， 將量熱容器中的水倒出，用毛巾榛干全部設(shè)備，以 待下次使用。4.2 樣品的燃燒熱的測(cè)定將樣品用四分法縮分后粉碎至粒徑小于 0. 5 mm 的微粒，并在105d5c的條件下烘干至恒重。操作步驟與K值測(cè)定完全相同。五、數(shù)據(jù)處理5.1溫度校正值A(chǔ)T校正的確定氧彈式量熱計(jì)不是嚴(yán)密的絕熱系統(tǒng)，在測(cè)量過(guò)程 中，系統(tǒng)與環(huán)境難免發(fā)生熱交換，因此，從溫度計(jì) 上讀得的溫度差不是真實(shí)的溫度差，可用下式進(jìn)行 校正：%二愀匕:吟+，匕 占I式中：Vi前期溫度平均變化率；V2末期溫度平均變化率；m 主期升溫速率 0

10、.3 C / 0.5min 間隔數(shù)；（點(diǎn)火后第一間隔不管升溫多少，都包括在 內(nèi)）r 主期升溫速率v 0.3 C / 0.5min 隔數(shù)；的m的間5.2儀器水當(dāng)量K的確定式中：W苯甲酸重量，g;g;Qi 苯甲酸熱值（Qv= 26480 Jg）l 燒掉的引火絲長(zhǎng)度，折算成質(zhì)量，Q2 引火絲熱值（Q=6.694kJ . g-1）, 5.3樣品燃燒熱Q的確定） =六、注意事項(xiàng)1 .壓片的緊實(shí)適中，太緊不易燃燒。燃燒絲需 壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品熔化而脫 落，不發(fā)生燃燒。2 .保證待測(cè)樣品干燥，受潮樣品不易燃燒且稱 量有誤。3 .使用氧氣鋼瓶，一定要按照要求操作，注意 安全。往氧彈內(nèi)充入氧氣時(shí)

11、，一定不能超過(guò)指定 的壓力，以免發(fā)生危險(xiǎn)。4 .燃燒絲與兩電極及樣品片一定要接觸良好， 而且不能有短路。5 .測(cè)定儀器熱容與測(cè)定樣品的條件應(yīng)該一致。6 .氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓器、氧彈以 及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件，各連接部分不允許有油 污，更不能使用潤(rùn)滑油。實(shí)驗(yàn)四固體廢物樣品中的氮含量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諟y(cè)氮的原理；熟悉凱氏定氮儀的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣在催化劑（即硫酸鉀、五水合硫酸銅與硒 粉的混合物）的參與下，用濃硫酸消煮時(shí)，各種含 氮有機(jī)化合物經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為鏤 態(tài)氮。堿化蒸儲(chǔ)出來(lái)的氨用硼酸吸收后，以酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，可計(jì)算出固體廢物全氮含量（不包括全 部硝態(tài)氮）。三、試

12、劑濃硫酸， 尸1.84 g/mL;濃鹽酸， 尸1. 19 g/mL ; 無(wú)水碳酸鈉（Na?CO3）基準(zhǔn)試劑，使用前須經(jīng)180c 干燥2h; 2%硼酸吸收液（m / V）; 35%氫氧化鈉溶 液（m / V）; 0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（使用前須標(biāo) 定）；甲基紅一溟甲酚綠指示劑：分別稱取 0.3g溟甲 酚綠和0.2g甲基紅（精確至0.01g）于研缽中，加入 少量95%乙醇研磨至指示劑全部溶解，用95%乙醇 稀釋至100mL,可保存一個(gè)月。催化劑：分別稱取100 g硫酸鉀、10g五水合硫 酸銅（CuSO4 5H2O）和1g硒粉于研缽中研細(xì)并充 分混合均勻，貯存于磨口瓶中。四、主要儀器分析天平

13、（萬(wàn)分之一天平）；可調(diào)電爐； KDY-9820型凱式定氮儀（北京市通潤(rùn)源機(jī)電技術(shù)有 限責(zé)任公司）。五、操作步驟5.1試樣的消解稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g）于三角瓶中， 加入少量的蒸僭水濕潤(rùn)樣品，加2 g催化劑和8.0mL 濃硫酸，搖勻，瓶口蓋一小漏斗，置調(diào)溫電爐上低 溫加熱，待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約30 min）,適當(dāng)調(diào)高 溫度，使溶液保持微沸，溫度不宜過(guò)高，以硫酸蒸 氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜，待消解液全部變 為灰白稍帶綠色后，再繼續(xù)消解 1h,停止加熱使其 冷卻。將上述冷卻后的消解液全部轉(zhuǎn)移到 50mL容 量瓶中，并用少量蒸儲(chǔ)水洗滌 2-3次一并轉(zhuǎn)移至 50mL容量瓶中，定

14、容、搖勻，靜置得到上清液。 5.2氨的蒸儲(chǔ)從50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上 凱式定氮儀，加硼酸2s和氫氧化鈉3s,蒸僭4min, 取下用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定。六、分析結(jié)果表達(dá)全氮濃度 c (%)= (V-V0) XC0X14.01 5M00 / (1000 m)式中：V滴定試樣所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mVo一滴定空白時(shí)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mL ;Co鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;5 一分取倍數(shù)；m試樣質(zhì)量，g;14.01一氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol。七、備注鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取適量的 270 300c 灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，精確至0.0001g。溶于50mL水中

15、，力口 10滴澳甲酚綠-甲基 紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘导t色，再煮沸2min,冷卻后，繼續(xù)滴定 至溶液再呈暗紅色，記錄所用鹽酸溶液的體積。C (HCl ,M (一M/L為2c= Na2CO3)?V (HCl)1000式中，m (Na2CO3)一稱取無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g；M (1/2 Na2CO3)基本單元 1/2 Na2CO3的摩爾質(zhì)量)g / mol;V (HCl )一滴定消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積)mL ;C (HCl)一所求鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L 。實(shí)驗(yàn)五 固體廢物樣品中的磷含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆諟y(cè)磷的原理；熟悉分光光度計(jì)的使用。二、原理垃圾樣

16、品經(jīng)硫酸一高氯酸消煮，其中難溶鹽和 含磷有機(jī)物分解形成正磷酸鹽進(jìn)入溶液。在酸性條 件下，磷與鋁酸鏤反應(yīng)生成黃色的三元雜多酸，于 420nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。三、試劑濃硫酸(H2SO4,尸1.84 g/mL ,分析純)；高氯 酸(HC1O 4,=1. 68 g/mL,分析純)；10% (m/V)無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)溶液；2,6一二硝基酚(C6H4N2O5)指示劑：稱取0.2g 2,6一二硝基酚溶 于100mL水中。偏鈾鋁酸鏤溶液：鋁酸鏤(NH 4)6MO 7O24 4H 20溶液:將25g鋁酸 鏤溶于400mL水中。偏鈾酸鏤(NH 4VO 3)溶液：將1.25g偏鈕酸鏤溶 于300mL沸

17、水中，冷卻后，加入50mL濃硝酸，冷 卻至室溫。將鋁酸鏤溶液慢慢加入偏鈾酸鏤溶液中 稀釋至1000mL,若有沉淀應(yīng)過(guò)濾。磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110 c烘干1h 在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KH 2P04) 2.1970g,溶于水中，定容至500mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液磷 濃度為1mg/mL。本溶液在玻璃瓶中可貯存6個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10mL于 500mL容量瓶中定容，此溶液磷含量 20ug/mL。 四、儀器754可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)；分析天平；可調(diào)溫 電爐。五、操作步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(20mg/L) 0.00、1.00、 2.00、4.00、

18、5.00、6.00、8.00mL 加入 7 個(gè) 50mL 容 量瓶中，滴加2,6一二硝基酚指示劑2滴，用10% 無(wú)水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，再加入 10mL偏鈾鋁酸 鏤混合溶液后定容。即得 0.00、0.40、0.80、1.60、 2.00、2.40、3.20kg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置30min , 在波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行比色，讀取吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。5.2 試樣消解稱取約0.5g的試樣，精確至0.0001g于錐形瓶 中，用水潤(rùn)濕樣品，加入3 .0mL濃硫酸，滴加20 滴高氯酸，瓶口蓋一小漏斗，將錐形瓶置于電爐上 加熱消煮，開(kāi)始溫度不宜過(guò)高，爐絲微紅，勿使硫 酸冒白煙，消化58min如樣品

19、呈灰白色，繼續(xù)消 煮，使硫酸發(fā)煙回流，全部消煮時(shí)間 4060min。 取下錐形瓶冷卻至室溫，將瓶?jī)?nèi)消煮液全部轉(zhuǎn)移到 100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，靜置得到上 清液測(cè)定。5.3 測(cè)定吸取10 mL上清液于50 mL容量瓶中，用水稀 釋至總體積約3 / 5處。滴加2,6一二硝基酚指示劑2 滴，用10 %無(wú)水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，以下操作同 標(biāo)準(zhǔn)曲線。室溫下放置 30min ,在波長(zhǎng)420nm處， 進(jìn)行比色，以空白試樣為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn) 行比色測(cè)定，讀取吸光值，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng) 的含磷量。六、分析結(jié)果的表述垃圾中全磷 = m>Vi火V X100 / (mi皮2 X106) 式中

20、：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中磷的濃度，mg/L ;m i 一稱樣量，g;V1一消解液定容體積，mL;V2 消解液吸取量，mL ;待測(cè)液定容體積）mL實(shí)驗(yàn)六 固體廢物樣品中的鉀含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆諟y(cè)鉀的原理；熟悉火焰光度計(jì)的使用。二、原理垃圾中的有機(jī)物和各種礦物，在高溫(720C)及 熔融氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用酸溶 解灼燒產(chǎn)物，使鉀轉(zhuǎn)化為鉀離子，經(jīng)適當(dāng)稀釋，可 直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。三、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純。無(wú)水乙醇(CH3CH2OH);氫氧化鈉(NaOH); 鹽酸(HCl), 1+1 (V/V); 0.2 mol / L 硫酸(H2SO4) 溶液；硫酸

21、(H2SO4)溶液，1+3 (V/V)。鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取在110c烘2h的氯化鉀 (KCl) 0.1907g,用水溶解后定容至1 L,搖勻儲(chǔ)存 于塑料瓶中，此溶液1L含鉀為100mg。四、儀器30mL銀塔竭；馬弗爐；火焰光度計(jì)(6400A型, 上海第三分析儀器廠)。五、操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL,再力口入5mL1mol/L氫氧化鈉和（1+3）硫酸0.5mL,用水 定容至50mL。此系列溶液濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L。用鉀濃度為零的溶

22、液 調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，并按照儀器操作程序進(jìn)行測(cè)定，繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2待測(cè)液制備稱取約0.25g的試樣（精確至0.0001g）于鎮(zhèn)堪 竭底部，加少量的無(wú)水乙醇使樣品濕潤(rùn)后加 2g固體 氫氧化鈉，平鋪于樣品表面，將地竭置于馬弗爐中， 開(kāi)始加熱升溫，當(dāng)爐溫升400c時(shí)，關(guān)閉電源15min。 以防地堪內(nèi)容物溢出，再繼續(xù)升溫至 720C,保持 15min,關(guān)閉電爐待爐溫至400c以下后，取出堪竭 使其冷卻，加入10mL水，并加熱至80c左右，用 小玻璃棒輕輕攪拌，防止液外濺，再煮沸 5min,冷 卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用少量0.2mol/L硫酸溶 液清洗培煙數(shù)次，洗液一并倒入容量瓶?jī)?nèi)，使總體 積約4

23、0mL ,再加（1+1）鹽酸5滴和（1+3）硫酸 5mL,用水定容，放置澄清待測(cè)，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí) 驗(yàn)。5.3測(cè)定吸取待測(cè)液10.00mL （或適量）于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并搖勻用火焰光度計(jì)測(cè)定。 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)液鉀的濃度。六、結(jié)果表達(dá)垃圾中全鉀% = m>Vi又V X100/ （mi刈2 X1 式中：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中磷的濃度）mg/L ;V i一稱樣量）g;V i-消解液定容體積，mL;V 2消解液吸取量，mL;V 3一待測(cè)液定容體積）mL。鎘,度,3.13.23.33.43.53.6實(shí)驗(yàn)七 固體廢物中的重金屬(Cd、Pb)含量分析 一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆罩亟饘?/p>

24、(Cd、Pb)的測(cè)定原理；了解原子 吸收分光光度計(jì)的使用原理；掌握原子吸收分光光 度計(jì)的操作方法。二、原理試樣經(jīng)硝酸、高氯酸消解后，采用鹽酸一碘化 鉀-甲基異丁基甲酮體系萃取富集消解液中的鉛、 用空氣一乙煥火焰原子吸收法測(cè)定鉛、鎘吸光 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。試齊IJ鹽酸(HCl),1.19g/mL;鹽酸溶液，1+1 (V/V);0.2%鹽酸溶液(V/V);硝酸(HNO3), 1.42g/mL;硝酸溶液，1+1 (V/V);高氯酸(HC104),41.67 g/mL;3.7 10%抗壞血酸(m/V);3.8 16.6%碘化鉀水溶液(m/V);3.9 甲基異丁基甲酮(MIBK );3.10 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備

25、液1.000mg/mL:準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鎘，用20mL （1+1） 硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；3.11 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.000mg/mL:準(zhǔn)確稱取1.0000g （精確至0.0002g）高純金屬鉛，用20mL （1+1）硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；3.12 鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛 5ug/mL ,鎘0.25ug/ml, 用鹽酸溶液（3.3）逐級(jí)稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。 四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計(jì)（日產(chǎn)）； 分析天平（萬(wàn)分之一）；電熱板。五、實(shí)

26、驗(yàn)步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.00、0.50、 1.00、2.00、3.00、5.00mL 于 50mL 比色管中，然 后加入0.5mL鹽酸溶液（1+1）加蒸儲(chǔ)水至25mL。 然后加入2 mL10%抗壞血酸溶液，5 mL碘化鉀溶 液，搖勻。然后準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮， 萃取2 min并靜置分層。吸取上層有機(jī)相用原子吸 收分光光度火焰法進(jìn)行鉛和鎘的測(cè)定。此時(shí)MIBK中 Pb 的濃度為 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ug/mL; Cd 的濃度分別為 0.00、0.025、0.05、0.10、 0.15、0.25 ug/mL。

27、5.2 試樣的測(cè)定稱取試樣2.0g (精確至0.0001g)于150mL 角瓶中，同時(shí)制作兩個(gè)空白試樣，加少許蒸僭水濕 潤(rùn)試樣，加濃硝酸20mL,蓋上小漏斗浸泡過(guò)夜，后在電熱板上消解近干，取下冷卻后再加8.0mL氯酸(視試樣中有機(jī)質(zhì)的量而定)，繼續(xù)消化至白煙幾 乎趕盡殘?jiān)兂苫野咨蔀橹?。取下三角瓶冷卻 后加入1mL (1+1)鹽酸，溶解后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL25.00mL 于容量瓶中定容。溶液澄清后吸取上清液 50mL容量瓶中，以下步驟同(5.1). 六、分析結(jié)果的表述鉛、鎘的含量C (mg / kg) = m><2 / m樣 式中：C試樣的濃度，mg / kg ;ug;m一標(biāo)

28、準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉛、鎘量, 2一分取倍數(shù)；m樣一稱樣量)g。實(shí)驗(yàn)八 固體廢物中的重金屬(Cu、Zn)含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆罩亟饘?Cu、Zn)的測(cè)定原理；了解原子 吸收分光光度計(jì)的使用原理；掌握原子吸收分光光 度計(jì)的操作方法。二、原理采用硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞樣 品，使試樣中的待測(cè)元素全部溶解進(jìn)入到溶液。然 后，將樣品消解液經(jīng)過(guò)AAS法測(cè)定。在火焰的高溫 下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸 氣對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性 吸收。在特定波長(zhǎng)下測(cè)銅、鋅的吸光度。如果樣品 本身鐵含量較高，會(huì)抑制鋅的吸收，可加入硝酸鐲 溶液加以消除共存成分的干擾。三、試劑3.1

29、 鹽酸(HCl),>1.19 g/mL;3.2 硝酸(HNO 3),尸1.42g/mL ;3.3 硝酸溶液，1+1(V/V);3.4 硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)0.2%;3.5 高氯酸(HC104), 尸1.67 g/mL ;3.6 硝酸-高氯酸混合液，V(HNO3)/ V(HC104)=1/4;3.7 硝酸鐲水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;3.8 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/mL :稱取1.0000g （精 確至0.0002g）高純金屬銅于50ml燒杯中，加入硝 酸溶液（3.3） 20ml,溫?zé)幔耆芙夂?，轉(zhuǎn)至 1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻；3.9 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/m

30、L :稱取1.0000g （精 確至0.0002g）高純金屬鋅于50ml燒杯中，加入硝 酸溶液（3.3） 20ml,溫?zé)幔耆芙夂?，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻；3.10 銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，銅 20.0mg/L,鋅10.0mg/L :用硝酸溶液（3.4）逐級(jí)稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液配制。四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計(jì)（日產(chǎn)）； 分析天平（萬(wàn)分之一）；電熱板。五、試驗(yàn)步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入5mL 硝酸翎溶液，用硝酸溶液（3.4）定容至刻度，搖勻

31、， 待測(cè)。此時(shí)溶液中Cu的濃度為0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ug/mL ; Zn 的濃度分別為 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mLo5.2 試樣的測(cè)定稱取樣品約1.0g (精確至0.0002g),放于 150mL錐形瓶中，同時(shí)做空白兩個(gè)，用少許蒸儲(chǔ)水 潤(rùn)濕后，分別加入濃硝酸15.00mL,瓶口蓋一彎頸 小漏斗浸泡過(guò)夜，然后于電熱板上消煮，由低溫逐 漸升溫使液面保持微沸狀態(tài)，當(dāng)激烈反應(yīng)完畢后， 大部分有機(jī)物被完全分開(kāi)，取下錐形瓶，稍冷后沿 瓶壁加入8.00mL硝酸-高氯酸混合液繼續(xù)消解，直 至高氯酸冒白煙，內(nèi)容物成漿狀，殘?jiān)l(fā)白近干

32、。 取下稍冷，用水沖洗瓶?jī)?nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液 (3.3)溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至 50mL容 量瓶中，加入5mL硝酸鐲溶液，冷卻后用蒸僭水定 容至標(biāo)線搖勻，備測(cè)。然后上原子吸收分光光度計(jì) 測(cè)定其吸光度。六、結(jié)果表達(dá)樣品中銅、鋅的含量 W (Cu、Zn,mg/kg按 下式計(jì)算：W =心 m式中：c 一試液的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅、鋅的含量，mg/L;V 一試液定容的體積）mL ; m 一稱取試樣的重量）g。實(shí)驗(yàn)九 固體廢物中的重金屬（Hg）含量分析一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆罩亟饘伲℉g）的測(cè)定原理；了解測(cè)汞儀的使 用原理；掌握測(cè)汞儀的操作方法。二、原理汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)2

33、53.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸 收作用。試樣通過(guò)消化/氧化將其中所有有機(jī)和無(wú)機(jī) 態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)楣x子，再用氯化亞錫將汞離子還原 成元素汞，用載氣將汞原子載入測(cè)汞儀的吸收池進(jìn) 行測(cè)定。在一定條件下，汞濃度與吸收值成正比。 三、試劑3.1 濃硫酸（H2SO4）；3.2 硝酸（HNO3）;3.3 鹽酸（HCl）;3.4 硫酸-硝酸混合液，1+1;3.5 重銘酸鉀（K2CP2O7）;3.6 高鎰酸鉀（KMNO 4）溶液,2% :將 2 g KMNO 4, 用水溶解后，市容至100mL,貯于棕色麻中；3.7 鹽酸羥胺溶液，20%:將20g鹽酸羥胺用水溶解 后稀釋至100mL。該溶液不可攵3.8 五氧化二

34、鋼（V2O5）；3.9 氯化亞錫（SnCl2）溶液（現(xiàn)配），20%:將20g 氯化亞錫加入20mL濃鹽酸中，微微加熱溶解，冷 卻后用水稀釋至100mL,加幾就錫粒密塞保存；3.10 汞標(biāo)準(zhǔn)固定液（稱固定液），0.5g/L:將0.5g重 銘酸鉀溶于950mL水中，再加入50mL濃硝酸； 3.11稀釋液：將重銘酸鉀0.2g溶于900mL水中， 加入濃硫酸28mL,冷卻后定容至1000mL;3.12 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液，100ug/mL :稱取在硅膠干燥器 中放置過(guò)夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g,用固定液 海解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用固定液定容， 搖勻；3.13 汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0.10

35、ug/mL:吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL,用固定液定容至1000mL,搖勻，于室溫下陰涼處保存，通?？墒褂?3個(gè)月。四、儀器測(cè)汞儀（F732V）;分析天平（萬(wàn)分之一）； 電熱板。雙光束冷原于限攻測(cè)汞儀示意曲1永燈電源12裁燈:3-工作咀曲池;4卷比啜夜池i 5一工IF優(yōu)激減件述一掙比撫敏轄件；7 一透鏡片用一粒色片才。一酣環(huán)案門(mén)。-述原法，11 ItXttA&S.五、試驗(yàn)步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取100mL容量瓶8個(gè)，準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 4.00mL 注入容量瓶中，加稀釋液至標(biāo)線，搖勻。之后按測(cè) 汞儀說(shuō)明書(shū)

36、操作，測(cè)定吸光度。5.2 試樣的測(cè)定稱取約0.5g樣（精確至0.0001g）于150mL錐形 瓶中，用少量的蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕，加入五氧化二帆約 50mg,濃硝酸10-20mL,濃硫酸5mL,瓶口放一小 漏斗需置過(guò)夜。置錐形瓶于電熱板上加熱至冒大量白煙，此時(shí)殘?jiān)驶野咨芤簽榫G色.取下稍冷卻 后，加入20mL蒸儲(chǔ)水繼續(xù)消煮15min。取下冷卻， 滴加高鎰酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測(cè)定前邊搖邊 滴加鹽酸羥胺溶液直至剛好過(guò)剩的高鎰酸鉀及壁上 的水合二氧化鎰全部褪色為止。然后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用稀釋液定容，保留上清液用于測(cè)定。吸取10.00 mL得到的上清液于反應(yīng)瓶中，加入 1mL20%氯化亞錫溶液

37、，立即進(jìn)行測(cè)定，并減去空 白實(shí)驗(yàn)的測(cè)定值。六、結(jié)果表達(dá)汞含量C (mg/kg)按下式計(jì)算:式中：m一曲線上查得試樣中汞的含量，ug;V樣一試樣定容體積)mL ;V一吸取消化液的體積，mL ;m樣一稱樣量)g。實(shí)驗(yàn)十 固體廢物中的As含量分析掌握As的測(cè)定原理；掌握測(cè)碑的方法。二、原理在硫酸介質(zhì)中，鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，可使五價(jià)碑還原為三 價(jià)碑，三價(jià)碑與新生態(tài)氫作用生成碑化氫氣體，通 過(guò)用乙酸鉛處理的脫脂棉除去硫化物后，吸收于二 乙基二硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液中， 并生成紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定吸收液的 吸光度。二、試劑3.1 濃硫酸(H2SO

38、4),41.84 g/mL;3.2 硫酸溶液，1+1 (V+V);3.3 硝酸(HNO 3),41.42g/mL ;3.4 高氯酸(HClO 4),尸1. 68 g/mL ;3.5 鹽酸(HCl),1.19g/mL;3.6 15%碘化鉀溶液(m/V): 15 g碘化鉀(KI )溶 于蒸儲(chǔ)水中，并稀釋至100mL,貯于棕色瓶?jī)?nèi)(變黃 不能用)；3.7 40%氯化亞錫溶液(m/L): 40g氯化亞錫(SnC12 2H20)溶于濃鹽酸(HCl)中，微熱，待溶 解為澄清溶液后，冷卻，用蒸儲(chǔ)水稀釋至100mL加 數(shù)粒金屬錫(Sn)保存；3.8 硫酸銅溶液，15gCuSO4溶于蒸僭水配成100mL 溶液；3.9 10%乙酸鉛溶液；3.10 乙酸鉛棉球：將10g脫脂棉浸入100mL10%乙 酸鉛溶液中，浸透后取出晾干；3.11 無(wú)碑鋅粒(Zn);3.12 二乙基二硫代氨基甲酸銀(C5H1oNS2Ag);3.13 三乙醇胺(HOCH 2CH3)3N;3.14 氯仿(CHCl3)；3.15 碑化氫吸收溶液：稱取0.256g二乙基二硫代氨基甲酸銀，用少量 氯仿溶成糊狀，加入三乙醇胺 2