水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)測(cè)定操作方法

1、水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)測(cè)定操作方法一、 COD ：化學(xué)需氧量COD( Chemical Oxygen Demand ) ，是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。采用重鉻酸鹽法測(cè)定(參看GB11914-89)方法原理：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。方法的適用范圍：用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L 的 COD 值， 未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是 700mg/L ，用 0.025mol

2、/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L 的 COD 值，但低于10mg/L 時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 硫酸汞：化學(xué)純2. 硫酸 -硫酸銀試劑：向2500ml 濃硫酸中加入25g 硫酸銀，放置12 天，使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。3. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7=0.25mol/L ) ：稱取預(yù)先在120烘于 2h 的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000m 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。4. 硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH 4)2Fe(SO4)2 6H28 0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵鏤溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移

3、入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右， 緩慢加入30ml 濃硫酸， 搖勻。 冷卻后， 加入 3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml) ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。c(NH 4)2Fe(SO4)2=0.25 10/V式中： c 硫酸液鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/ L) ；V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml) 。5. 試亞鐵靈指示液：稱取 1.458g 鄰菲啰啉，0.695g 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶

4、內(nèi)。6. 滴定臺(tái)，酸式滴定管7. COD 消解管與COD 消解儀實(shí)驗(yàn)步驟：取 1ml 水樣，加入到COD 消解管，加1ml 去離子水，再加入1ml 重鉻酸鉀，再加入3ml 的硫酸硫酸銀，置于COD 儀消解 2 小時(shí)。消解后冷卻半小時(shí)左右，用硫酸亞鐵氨滴定。滴定時(shí)，將消解后的混合液倒入錐形瓶，加入1 滴 1， 10-菲繞啉指示劑，搖勻，用硫酸亞鐵氨滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄滴定所用體積。結(jié)果表示：水樣 COD 濃度（mg/L） =COD 系數(shù)*水樣滴定體積。COD 系數(shù)測(cè)定方法：于150ml 錐形瓶中加入2ml 的重鉻酸鉀，8ml 去離子水，再加入3ml 濃硫酸，冷卻后

5、加入一滴指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄滴定所用體積。COD 系數(shù)=重鉻酸鉀濃度*2 *8*1000/ 滴定體積11總磷：總磷包括溶解的、顆粒的、 有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。采用鉬酸銨分光光度法（參看 GB11893-89）方法原理：在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。方法的適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 硫酸： 1+12. 過(guò)硫酸鉀，50g/L 溶液：將5g 過(guò)硫酸鉀溶于去離子

6、水，并稀釋至100ml。3. 10%抗壞血酸：溶解 10g 抗壞血酸于去離子水中，并稀釋至100ml。 貯于棕色瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。4. 鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨于100ml 水中。 溶解 0.35g 酒石酸銻鉀于100ml 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（ 1+1 ）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯于棕色瓶中，在約4至少穩(wěn)定兩個(gè)月。5. 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110c干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線。 此溶液每毫升含50 dg磷（以

7、P計(jì)）。6. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 10ml 磷酸鹽貯備液于250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2dg磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。7. 50ml 比色管8. 分光光度計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟：取水樣（使含磷量在測(cè)量范圍內(nèi)）加到 50ml的比色管，去離子水定容到25ml,加入4ml過(guò)硫酸鉀，搖勻，高壓鍋消解。冷卻 30min ,用去離子水定量到 50ml,加入1ml抗壞血 酸，搖勻，15S 后加入 2ml 鉬酸鹽，搖勻，顯色15min 后，單波長(zhǎng)700nm 下比色，空白樣調(diào)零。同時(shí)做一個(gè)空白，用去離子水代替水樣，操作步驟同上。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向 10 支比色管中，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0， 0.

8、50， 1.00， 3.00，5.00, 10.00ml, 15ml。加水至25ml,然后操作步驟同水樣測(cè)試操作步驟。以水做參比，測(cè) 定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。結(jié)果表示：總磷含量（mg/L） =m/v式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的含磷量（科。V 測(cè)定用試樣體積，ml三、正磷：采用鉬酸銨分光光度法所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1 . 硫酸： 1+12 .過(guò)硫酸鉀，50g/L 溶液：將5g 過(guò)硫酸鉀溶于去離子水，并稀釋至100ml。3 .10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于去離子水中，并稀釋至100ml。貯于棕色瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。4 .鉬酸鹽溶液

9、：溶解13g 鉬酸銨于100ml 水中。溶解0.35g 酒石酸銻鉀于100ml 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯于棕色瓶中，在約4至少穩(wěn)定兩個(gè)月。5 .磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110干燥2h， 在干燥器中放冷。稱取 0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml ,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50 dg磷（以P計(jì)）。6 .磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml 磷酸鹽貯備液于250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。7 溶液每毫升含2dg磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。7.50ml 比色管8.分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟：取

10、1ml水樣加到50ml的比色管，用去離子水定量到50ml,加入1ml抗壞血酸，搖勻，15S 后加入 2ml 鉬酸鹽，搖勻，顯色15min 后，單波長(zhǎng)700nm 下比色，空白樣調(diào)零。步驟基本與總磷測(cè)試步驟相同，不同之處在于測(cè)總磷需要消解，而測(cè)正磷不需要消解。四、總氮：采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法（參看 GB-11894-89） 本法可測(cè)定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。方法原理:在 120 124的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后， 用紫外分光光度

11、法分別于波長(zhǎng)220nm 與 275nm 處測(cè)定其吸光度，按A=A 220-2A 275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47 M03l/ （mol cm）。方法的適用范圍：該法主要適用于湖泊、水庫(kù)、江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為4mg/L 。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g 過(guò)硫酸鉀，另取15g 氫氧化鈉，溶于去離子水中，稀釋至 1000ml ，溶液存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。2. （ 1+9）鹽酸溶液3. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.7218g 經(jīng) 105110烘干4h 的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于去離子水中，移至1000ml容量

12、瓶中，定容。此溶液每毫升含100 dg硝酸鹽氮。加入 2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少穩(wěn)定6 個(gè)月。4. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液： 將貯備液用去離子水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10 dg硝酸鹽氮。5. 25ml 比色管6. 紫外分光光度計(jì)7. 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.11.3kg/cm 2，相應(yīng)溫度為120124。實(shí)驗(yàn)步驟：取1ml水樣（取樣體積視水樣含氮量而定，以在檢測(cè)范圍內(nèi)為宜，最多加 10ml）加到25ml比色管，去離子水定容到10ml,加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀，搖勻，用高壓鍋消解。冷卻30min,加入1 + 9鹽酸1ml,定容到25刻度線，搖勻，在 UV下比色，去離子水調(diào)零。同

13、時(shí)做一個(gè)空白試驗(yàn)，用去離子水代替水樣，操作步驟同上。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向10 支比色管中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0， 0.50、 1.00、2.00、3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml。用去離子水稀釋至 10ml標(biāo)線。加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀， 塞緊磨口塞，搖勻，用紗布及繩子裹緊管塞，以防迸濺出。用高壓鍋消解。操作步驟同水樣測(cè)試操作步驟。根據(jù)所得吸光度與氮含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表示：總氮含量（mg/L） =m/v式中：m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（1機(jī)V 測(cè)定用試樣體積，ml。五、氨氮：氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚(yú)類(lèi)及某些水生

14、生物有毒害?？刹捎盟畻钏岱止夤舛确ǎ▍⒖碐B7481-87）方法原理：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在波長(zhǎng)697nm 具最大吸收。方法的適用范圍:本法最低檢出濃度為0.01mg/L ,測(cè)定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 氨氮顯色液：稱取50g 水楊酸，加入約100ml 水，再加入160ml 2mol/L 氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解。另取50g 酒石酸鉀鈉溶于水中，與上述溶液合并稀釋至 1000ml 。存放于棕色瓶中，加橡膠塞，本試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。注：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫

15、氧化鈉溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH 為 6.06.5。2. 亞硝基鐵氰化鈉：稱取0.1g 亞硝基鐵氰化鈉置于10ml 具塞比色管中，溶于水，稀釋至標(biāo)線。此溶液臨用前配制。3. 次氯酸鈉溶液：取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%， 游離堿濃度為0.75mol/L 的次氯酸鈉溶液。存放于棕色瓶中，本試劑可穩(wěn)定一周。4. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 3.819g 經(jīng) 100干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1mg 氨氮。5. 銨標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取10ml 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液移入100ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)

16、線。此溶液每毫升含0.1mg 氨氮。6. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml 銨標(biāo)準(zhǔn)中間液移入1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1g氨氮，臨用時(shí)配制。7. 10ml 比色管8. 分光光度計(jì)9. 滴瓶實(shí)驗(yàn)步驟：取1ml水樣（取樣體積視水樣含氮量而定，使氨氮含量不超過(guò) 8科。加到10ml比色管，加去離子水到8ml 左右， 加入 1ml 氨氮顯示液，再加入 2 滴亞硝基鐵氰化鈉，2 滴次氯酸鈉，定容到10ml,搖勻，顯色1小時(shí)，在單波長(zhǎng) 697nm下比色，去離子水調(diào)零。同時(shí)做一個(gè)空白試驗(yàn)，用去離子水代替水樣，操作步驟同上。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向一組6 個(gè) 10ml 容量瓶中分別加入銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液

17、0、 1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00ml。按照水樣測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試，得出一組吸光度值，從各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度值扣除空白試驗(yàn)的吸光度，繪制以氨氮含量（ 科。對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表示：氨氮含量（mg/L） =m/v式中：m一由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（科。v-水樣體積，ml六、亞硝氮：（亞硝酸鹽氮）亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。根據(jù)水環(huán)境條件，可被氧化成硝酸鹽，也可被還原成氨。采用亞硝氮分光光度法（參看方法原理：GB7493-87 )在磷酸介質(zhì)中，pH 值為1.8±0.3 時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)-氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與 N-（ 1-萘基）-乙二胺偶

18、聯(lián)生成紅色染料。在540nm 波長(zhǎng)處有最大吸收。方法的適用范圍：本法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定。最低檢出濃度為0.003mg/L ;測(cè)定上限為0.2mg/L亞硝酸鹽氮。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 顯色劑：500ml 燒杯內(nèi)置入250ml 水和 50ml 磷酸，加入20.0g 對(duì)氨基苯磺酰胺。再將1.00gN-（ 1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。貯存于棕色瓶中，保存在25，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。2. 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g 亞硝酸鈉溶于150ml 水中，轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中，用水稀

19、釋至標(biāo)線，每毫升含約0.25mg 亞硝酸鹽氮。本溶液貯于棕色瓶中，加入 1ml 三氯甲烷，保存在25，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。3. 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別取50ml 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5mg 亞硝酸鹽氮）,置于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50 dg亞硝酸鹽氮，中間液貯于棕色瓶中，保存在25，至少可穩(wěn)定一周。4. 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10ml 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。每毫升含 1g亞硝酸鹽氮。此溶液使用時(shí)，當(dāng)天配制。5. 磷酸 p =1.7g/mJ6. 50ml 比色管7. 分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟：取 1ml 水樣（取樣體積視水

20、樣含氮量而定，以在檢測(cè)范圍內(nèi)為宜）置于50ml 比色管，去離子水定容到 50ml,加入1ml亞硝氮顯色劑，搖勻，顯色 20min ,單波長(zhǎng)540nm下比色， 去離子水調(diào)零。同時(shí)做一個(gè)空白試驗(yàn)，用去離子水代替水樣，操作步驟同上。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向一組6 個(gè) 50ml 比色管中分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0、 1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加入1ml顯色劑，密塞，混勻。靜置 20min后，在 2h以內(nèi)，于波長(zhǎng) 540nm 處，以水為參比，得出一組吸光度值，從各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度值扣除零濃度空白管的吸光度，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（g）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表

21、示：亞硝酸鹽氮濃度（mg/L ） =m/v式中：m由水樣測(cè)得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量（ 科加；v-水樣體積，ml七、硝氮：（硝酸鹽氮）水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化 合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終的分解產(chǎn)物。采用紫外分光光度法（參看 HJ/T346-2007 ） 方法原理：利用硝酸根離子在 220nm波長(zhǎng)處的吸光值定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會(huì)有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒(méi)有吸收。因此，在 275nm處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。 方法的適用范圍：本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水

22、中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08mg/L ,測(cè)量上限為4mg/L硝酸鹽氮。 所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1 .鹽酸：c=1mol/L2 .硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.722g經(jīng)105710c干燥2h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于水， 移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加 2ml三氯甲烷作保存劑，混勻，至少可穩(wěn) 定6個(gè)月。3 . 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。4 . 50ml比色管5 .分光光度計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟：取1ml水樣（取樣體積視水樣含氮量而定，以在檢測(cè)范圍內(nèi)為宜）置于 50ml比色管， 去離子水定容到 50ml,加入1mol/L鹽酸1ml,再加入0.1ml的氨基磺酸，搖勻， UV下比

23、色，去離子水調(diào)零。（進(jìn)用戶程序，TN）同時(shí)做一個(gè)空白試驗(yàn)，用去離子水代替水樣，操作 步驟同上。校準(zhǔn)曲線的繪制：于 5個(gè)200mL容量瓶中分別加入 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為 0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L硝酸鹽氮。按水樣測(cè)定相同操作步驟測(cè)量吸光度。通過(guò)吸光度與硝酸鹽氮含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表示：硝酸鹽氮濃度（mg/L ） =m/v式中：m-相對(duì)于校正吸光度的硝酸鹽氮含量（ 科。v-水樣體積，ml 八、污泥濃度（SS）污泥濃度是指曝氣池中污水和活性污泥混合后的混合液懸浮固體數(shù)量。單

24、位：mg/L。所用儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1 .定量濾紙2 . 蝸3 .烘箱4 .干燥器，備有以顏色指示的干燥劑5 .分析天平，感量 0.1mg 實(shí)驗(yàn)步驟1 .將日期和定量濾紙?jiān)?103705c烘干，干燥期內(nèi)冷卻，稱重，反復(fù)直至獲得恒重或 稱重?fù)p失小于前次稱重的4%;重量為m°（通常提前一天烘，第二天取用）2 .將樣品100ml用事先烘好的的濾紙過(guò)濾（為提高過(guò)濾速度，應(yīng)采用真空泵進(jìn)行抽 濾），將濾好的污泥放入原來(lái)恒重的增蝸中，放入103705c的烘箱中烘干取出在干燥器中冷卻至平衡溫度稱重， 反復(fù)干燥至恒重或失重小于前次稱重的5%或0.5mg（取較小值）,重量為m1；結(jié)果表示：SS= （m1-

25、 m°）/0.1九、BOD是表示水中有機(jī)物等需氧污染物質(zhì)含量的一項(xiàng)綜合指標(biāo)。它說(shuō)明水中有機(jī)物處于微生物的生化作用進(jìn)行氧化分解，使之無(wú)機(jī)化或氣體化時(shí)所消耗水中溶解氧的總數(shù)量，其單位以ppm （毫克/升）表示。BOD的測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)稀釋法（參見(jiàn) GB7488-87）其測(cè)定原理是：水樣經(jīng)稀釋后，在20c ± C條件下培養(yǎng)5天，求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量，二者的差值為BOD 50如果水樣五日生化需氧量未超過(guò)7mg/L,則不必進(jìn)行稀釋?zhuān)芍苯訙y(cè)定。很多較清潔的河水就屬于這一類(lèi)水。溶解氧測(cè)定方法一般用碘量法。 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1. 20c ± C恒溫培養(yǎng)箱。2. 520L下口

26、玻璃瓶。3. 250mL溶解氧瓶：帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口。4. 1000mL 量筒。5. 玻璃攪拌棒：棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng) 20cm,棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略 小，并有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。6. 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。實(shí)驗(yàn)試劑1 .磷酸鹽緩沖溶液：將 0.85g磷酸二氫鉀（KH2P。4）、2.175g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、 3.34g磷酸氫二鈉（Na2HP04 7H2。）和0.17g氯化錢(qián)（NH4C1）溶于水中，稀釋至 100mL。此溶液的pH 應(yīng)為7.2。2 .硫酸鎂溶液：將 2.25g硫酸鎂（MgS04 7H2。）溶于水中，稀釋至 100mL。3

27、.氯化鈣溶液：將 2.75g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至 100mL o4 .氯化鐵溶液：將 0.025g氯化鐵（FeC136H2。）溶于水中，稀釋至 100mL。5 .鹽酸溶液（0.5mol/L）：將4mL （ p =1.18g/mL鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。6 .氫氧化鈉溶液（0.5mol/L ）：將2g氫氧化鈉溶于水，稀釋至 100mL。7 .亞硫酸鈉溶液（c 1/2Na2SO3=0.025mol/L ）：將0.1575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至100mL。 此溶液不穩(wěn)定，需當(dāng)天配制。8葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h 后，各稱取15mg 溶于水中，移入100m

28、L 容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9 .稀釋水：在520L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20 c左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵將此水曝氣28h ,使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶 液各1mL,并混合均勻。稀釋水 pH應(yīng)為7.2,其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10接種液：可選用以下任一方法獲得適用的接種液。 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供用。 表層土壤浸出液，

29、取100g 花園土壤或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L 水，混合并靜置10min，取上清溶液供用。 用含城市污水的河水或湖水、污水處理廠的出水。 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在排污口下游 38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。 如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水， 同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過(guò)程需要38天。11 接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。 每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110mL;表層

30、土壤浸出液 2030mL;河水或湖水10100mL。接種稀釋水pH 應(yīng)為7.2,其BOD5在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。實(shí)驗(yàn)步驟1 水樣的預(yù)處理： 水樣的pH值若超出6.57.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)pH值近于7,但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。 若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 水樣中含有銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋?zhuān)蛱岣呦♂尡稊?shù)，降低毒物的濃度。 含有少量游離氯的水樣，一般放置 12h,游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計(jì)算方法是：取中和好的水樣100 mL,加入1+1乙酸10mL, 10% （m/V）碘化鉀溶液1mL,混勻。以淀粉溶液為指示劑， 用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度，計(jì)算水樣中所需亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分