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1、甲醛各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定方法一、甲醛含量的測(cè)定1、硫酸溶液(C=0.5mol/L)的配制及標(biāo)定1.1、 藥劑:工業(yè)基準(zhǔn)的無(wú)水碳酸鈉試劑(99.5%100.05%);甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑;分析純的濃硫酸試劑。1.2、 硫酸溶液的配制:用量筒量取15ml濃硫酸,緩緩倒入1000ml蒸儲(chǔ)水中,冷卻,搖勻。1.3、 硫酸溶液的標(biāo)定:將無(wú)水碳酸鈉用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取4g左右放入( 270300C)烘箱中烘至恒重, 取出后放入干燥器里冷卻至室溫。然后稱(chēng)取,三份1.0000g-1.0025g分別倒入 三個(gè)250ml錐形瓶中,用50ml量筒量取蒸儲(chǔ)水倒入錐形瓶中溶解。溶解后滴 加2滴配制好的甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑
2、,此時(shí)溶液為淡藍(lán)色。再將預(yù)先配制好的硫酸溶液倒入50ml酸式滴定管中開(kāi)始向錐形瓶中滴定,滴至錐形瓶 中溶液恰好變?yōu)榈仙⒓赐V沟味ǎx出滴定所用的硫酸的數(shù)值并記錄。 將錐形瓶中的溶液放入電熱套加熱,沸騰后計(jì)時(shí)2min,取下錐形瓶觀察顏色,此時(shí)溶液恢復(fù)淡藍(lán)色,將其放入冷水中迅速冷卻至室溫后繼續(xù)用硫酸溶液滴定, 溶液由淡藍(lán)色剛好變?yōu)榈仙V沟味?,讀數(shù)并記錄,將兩次滴定所用的硫酸的體積相加求和并做好記錄。然后平行測(cè)定三次。1.4數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次m(無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量),(g)V (H2SO4), (ml)C (H2SO4), (mol/L)C 平均(H2SO4), (mol/
3、L)公式C(H2SO4) = m(無(wú)水碳酸鈉)/ V (H2SO4) X 0.052992無(wú)水亞硫酸鈉溶液的配制2.1、 藥劑:無(wú)水亞硫酸鈉試劑(分析純)2.2、 步驟:用電子天平稱(chēng)取63g無(wú)水亞硫酸鈉試劑倒入500ml容量瓶中,再用蒸 儲(chǔ)水稀釋至容量瓶刻度線定容,搖勻后即為 1mol/L的亞硫酸鈉溶液。3、甲醛含量的測(cè)定3.1、 藥劑:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;無(wú)水亞硫酸鈉溶液;甲醛試樣;百里酚吹指示劑。3.2、 步驟:用量筒量取50ml亞硫酸鈉溶液置于錐形瓶中,再加入3滴百里香酚酥 指示劑,觀察顏色,若此時(shí)溶液為淡藍(lán)色,則再滴加 12滴硫酸溶液,若無(wú)色則 繼續(xù)下列操作。將錐形瓶放在電子天平上并使讀值歸
4、零,然后向錐形瓶中滴加1.2000g-1.4000g甲醛試樣,此時(shí)溶液呈藍(lán)色。再用 50ml堿式滴定管盛裝NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好無(wú)色為終點(diǎn)。記錄消耗的硫酸溶液的體積,根據(jù)下列公 式計(jì)算甲醛含量。VH eO CH SO 3.003甲醛的含量二會(huì) 100%mHCHO二、甲醛密度的測(cè)定將甲醛試樣用量筒量取100ml,在溫度為22c時(shí),將密度計(jì)緩慢插入100ml 溶液中,密度計(jì)刻線與液面凹液面處于水平位置讀值并記錄。若溫度稍高,則溫 度每高出2C,讀出密度的數(shù)值再加 0.001g/mL。三、甲醇含量的測(cè)定根據(jù)下列公式直接計(jì)算數(shù)值甲醛的含量M0.0 03.0 0 1Z甲醛的密度eg甲醇的含量父
5、1 0%0.0 0 2 5 3四、甲醛酸值的測(cè)定1、NaOH溶液的配制用電子天平稱(chēng)取0.2gNaOH試齊【J (分析純)倒入250ml容量瓶中,按照正常稀釋方法用蒸儲(chǔ)水稀釋至容量瓶刻線處,搖勻后即為0.02mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、NaOH溶液的標(biāo)定用分析天平精確稱(chēng)量0.5g左右的鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)三份,分別置于三 個(gè)250ml錐形瓶中,用100ml量筒量取三次30ml蒸儲(chǔ)水,分別置于上述的三個(gè)錐 形瓶中,充分震蕩使其完全溶解,滴加兩滴酚吹指示劑。再用50ml堿式滴定管盛裝NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好由無(wú)色變?yōu)榧t色為終點(diǎn),記錄消耗 NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積。3、NaOH濃度的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次m(KHP), (g)V (NaOH), (ml)C (NaOH), (mol/L)C平均(NaOH), (mol/L)公式C (NaOH尸m(KHP)/ 0.20422XV (NaOH)4、滴定并計(jì)算酸值用量筒量取50ml甲醛試樣置于250ml錐形瓶中,加入4滴澳百里香酚藍(lán)指示 劑,此時(shí)溶液呈淡黃色,用 NaOH溶液滴定至溶液剛好變黃且黃中帶綠為滴定終 點(diǎn),平行測(cè)定三次并分別記錄消耗的 NaOH的體積實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次C 平均(NaOH
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