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文檔簡介
1、實驗三陶瓷材料的介電溫度特性的測定高介電材料具有十分廣闊的市場,因其在電氣電子、IT、電力等領域的重要應用一直是各國科學材料研究與開發(fā)的熱點。對于材料的介電的測試與評價, 是一項重要的實驗和科研技能。一、實驗目的(1) 了解介電測試系統(tǒng)的基本原理,掌握材料介電常數的基本知識。(2)學會陶瓷材料電極的制備方法。(3)掌握測量材料的介電溫譜的方法。(4)掌握高介電材料的介電性質和溫度及頻率之間的關系。二、實驗原理1 .介電常數的測量原理如圖3.1所示,一面積為 S、間距為d的平行板電容 A器,極板間為真空,其電容為C。電介質在恒定電場(直 口 BE-極板上的電荷為:圖3.1平行板電容器簡易圖流電場
2、)作用下,兩極板間的電壓為Uo。Q=C0Uo(3.1)撤去電源,維持極板上Q不變;并在兩極板間充滿均勻的各向同性的電介質。則實驗Uo測得(3.2)充滿電介質的平行板電容器的電容為:八 八 八 QQ八C=WrCo C= =% ="Co (3.3)UUo8r -電介質的相對電容率;% -真空電容率;6 = %露-電介質的電容率。,Eo由于U匚UUoE =二d;r dEo;r(3.4)充滿電介質后,平行板電容器的電場強度為原來的1/0倍。電容器的電容不僅依賴于電容器的形狀,還與極板間電介質的電容率有關。因此,介質在外加電場時會產生感應電荷而削弱電場,原外加電場(真空中)與最終介質中電場比值
3、即為介電常數(permittivity ),又稱電容率.。如果有高介電常數的材料放在電 場中,場的強度會在電介質內有可觀的下降。極板間的電壓越大,電場強度越大。當電場強度增大到某一最大值Eb時,電介質分子Ub發(fā)生電離,從而使電介質失去絕緣性,這時電介質被擊穿。電介質能承受的最大電場強度 Eb,稱為電介質的擊穿場度。(3.5)在外加電壓下,電介質中一部分電能轉換為熱能的現(xiàn)象,稱為介質損耗。一般來說,電介質都有微弱的導電性,因產生漏電流而引起的能量損耗是較小的。主要的介質損耗是高頻交變電壓作用下,高頻外電場使電介質反復極化的過程中發(fā)生的。頻率越高,發(fā)熱越顯著。 如果劇烈發(fā)熱,將使電介質喪失絕緣性能
4、并引起破壞。在交流電場下,介電常數表示成虛數形式:名=8'+ia"(3.6)我們把介電常數虛數部分和實數部分的比值定義為介電損耗因子(dissipation lossfactor)。;" tan 6 = ( 3.7);'大多數陶瓷材料具有較低的介電損耗因子,這是由于它的高絕緣性能阻止電能轉化為熱能的損耗。2.鈦酸銀陶瓷的結構和介電性質BaTiO3陶瓷是具有最高室溫介電常數的簡單化合物,在室溫具有四方結構(tetragonal),屬于ABO3型鈣鈦礦(perovskite)結構。圖3.2為理想的立方鈣鈦礦結構。圖 3.2 (a)為一 個BaTiO3晶胞,B位的
5、Ti4+離子由6個O2-離子包圍,組成 TiO6正八面體;圖3.2(b)顯示 出TiO6八面體的重復排列構成鈣鈦礦結構的骨架。可以認為 A位的Ba2+離子位于骨架的間 隙位置。(b)圖3.2理想的立方鈣鈦礦結構。BaTiO3陶瓷隨溫度的變化經過三種相變:一般在125 C以上是立方相(cubic),可由圖3.2表示;125 C至-7 C之間為四方相(tetragonal); -7 C至-90 C之間為正交相 (orthorhombic ); -90 C以下為菱方相(rhombohedral)。在加熱或降溫的過程中有輕微幾度的差別(相變的遲滯效應)。對于室溫的四方 BaTiO3陶瓷,c/a軸比率大
6、于1,當高于125 C 時,轉變?yōu)槔硐氲牧⒎解}鈦礦結構。鈦酸鋼是具有最高介電常數的簡單化合物,統(tǒng)治性地用作高介電電容器材料,室溫介電常數大約1600。伴隨著結構相變,在每個相變溫度附近出現(xiàn)介電峰。其中居里峰(即立方 四方相變點)的介電常數最高,大約 10000左右。圖3.3表示BaTiO3陶瓷的相對介電常數6000 - orthorhombic -<tetragonalcubic 50004000r£30002000rhombohedralPs/ 111C3v產90 -7.5Ps/ 110Ps/ 10010C2v片90 -8.4POh0/0)和介電損耗因子隨溫度及結構的變化規(guī)律
7、。1000X 10-4200 B100-100-50050100 TC150T( C)圖3.3 BaTiO 3陶瓷的相對介電常數和介電損耗因子隨溫度的變化規(guī)律。式中 TC為距離溫度, To為居里-外斯溫度。對于BaTiO3陶瓷,在順電的立方相,即溫度高于居里溫度 Tc時,相對介電常數 導遵循 居里-外斯定律(Curie-Weiss law)。CW/、%二 (for T > T 0)(3.8)T -To這里 CW是居里常數(Curie constant), T0是居里-外斯溫度(Curie-Weiss temperature)。T0 由外延1/ r(T) 一 曲定。3.常用介電指標基于美國
8、電子工業(yè)協(xié)會(EIA)的標準,比較常用的三種介電指標如下:(1) Y5V指標:在-30 C到85 c的溫度范圍內,相對介電常數值與室溫的介電常數相比 不超過+22 %到-82 %的范圍。(2) Z5U指標:在10 C到85 C的溫度范圍內,相對介電常數值與室溫的介電常數相比 不超過+22 %到-56 %的范圍。(3) X5R指標:在-55 C到+85 C的溫度范圍內,相對介電常數值與室溫的介電常數相比 不超過±5 %的范圍。(4) X7R指標:在-55 C到+125 C的溫度范圍內,相對介電常數值與室溫的介電常數相 比不超過±15 %的范圍。三、實驗儀器與設備M126096
9、介電測試系統(tǒng)(由程序溫度控制器(AI808P)(廈門宇電自動化科技有限公司)、 PM6306可程序化自動 RCL表(Fluke公司,美國)、M126096-1控溫樣品池組成、液氮 四、實驗內容與步驟鈦酸銀(BaTiO3)陶瓷的介電譜圖的測量。測量條件:測量頻率:1 kHz;測量電壓:1 V;溫度范圍:-60 oC - 200 oC;升溫速率:2 oC /min;(1)啟動計算機,雙擊桌面上DeTemp2008.exe”圖標,啟動介電溫譜測試系統(tǒng)。a.輸入樣品的信息(面積和厚度);點擊【計算】,計算空電容Co的數值;點擊【確認 輸入】。b.點擊【測量】菜單下的【介電溫度特性】。(2)打開樣品室蓋
10、,將待測電容器接入樣品室被測端鈕,確定接觸良好后將樣品室蓋好。(3)設置介電溫譜測試程序:a.點擊介電溫度特性窗口中的【編輯溫度程序】,則自動打開AI8108P溫度程序編 寫窗體。b.點擊【從儀表調入】,調入儀表中現(xiàn)存的溫度程序,在表格中顯示每段的 開始溫度”、段時間”、速率”和 結束溫度c.可以選中某一段進行修改,在設置窗口中顯示該段的開始溫度、結束溫度、段時間和速率,除第一段外,開始溫度不可修改,在相應的文本框中進行修改, 完成后點擊【修改段】完成段數據的輸入 .d.點擊【寫入儀表】,把參數寫入 AI808P溫度控制器。e.點擊【返回主程序】,返回介電測量主程序;如要退出整個程序,點擊【退
11、出測量整 個測量程序】,或者關閉編輯程序窗口。(4)檢查Fluke公司的PM6306 RCL表面板上的數顯器, 查看所顯示的電路是否是通路, 觀察電容及介電損耗(D)是否正常。如果 D < 5 %,則正常,可進行測量。(5)打開液氮注入口,插上液氮漏斗。將液氮順漏斗注入樣品室的儲備瓶內,待樣品室 液位指示燈的藍燈亮,必須停止注入。打開控制器面板上的【蒸發(fā)器控制】開關,則將樣品 室逐漸降溫至-60 oC (大約80分鐘)。(6)開始測量:a.點擊介電溫度特性窗口中的【開始測量】。b.如溫度程序已編制好,可以按 AI808P面板上的【RUN】鍵5秒,開始程序升溫,并 打開【加熱器控制】開關(
12、撥上檔) ,儀器自動記錄介電溫度特性數據。c.設定的溫度程序完成后,點擊【結束測量】,程序提示輸入文件名,保存測量數據。d.測量結束后,點擊文件菜單下的【退出】,退出測量程序。e.如出現(xiàn)異常,需要關閉程序溫度時,按 AI808P的【STOP】鍵數秒,結束溫度程序。f.如果中途出現(xiàn)故障程序被迫中斷,請將 C:盤根目錄的“CDT.tmp文件備份,然后 重新啟動【介電測量程序】,點擊【異常中斷繼續(xù)】繼續(xù)測量。五、實驗數據與處理1 .用計算機畫出以 Ti為體心的晶胞的四方鈦酸根( BaTiO3)的結構圖,打印出來。2 .在Sma4Win軟件中作介電常數(y軸)-溫度(x軸)關系圖,再粘貼在 Word中處 理,在圖
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