補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的提取分離及鑒定

1、補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的提取分離及鑒定1 結(jié)構(gòu)及性質(zhì)補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素屬香豆素類化合物。補(bǔ)骨脂素：（補(bǔ)骨脂內(nèi)酯），C11 H6O3, 無(wú)色針狀結(jié)晶（乙醇），有揮發(fā)性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚和石油醚。異補(bǔ)骨脂素： C11 H6O3，無(wú)色針狀結(jié)晶（乙醇），有揮發(fā)性，溶于甲醇，乙醇，7異補(bǔ)骨脂素補(bǔ)骨脂素苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚；難溶于冷石油醚。2 提取方法的選擇用 50%的乙醇浸提：稱取補(bǔ)骨脂粗粉 50g, 用 500ml 的乙醇冷浸提取，過(guò)濾， 水浴加熱，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于燒瓶中，加甲醇50ml 和適量活性炭，回流15min，趁熱抽濾。濃縮濾液至小體

2、積，放置沉淀，用甲醇淋洗沉淀。3.補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的分離取色譜用中性氧化鋁40g，裝于直徑 1.6cm*30cm 的色譜柱中。取補(bǔ)骨脂精品甲醇液約 1-2ml ，加樣，以石油醚 - 乙酸乙酯（ 1： 2）作洗脫劑，洗脫，每20ml 為一溜份，各溜份回收溶劑后，用薄層板檢查，和標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比，于紫外光燈下觀察熒光與顏色。4 鑒定a 呈色反應(yīng)（1）異羥肟酸鐵反應(yīng)：取補(bǔ)骨脂素精品少量，置于試管中，加入7%鹽酸羥胺甲醇溶液 2? 3 滴，再加 10%氫氧化鉀甲醇溶液2? 3 滴，于水浴上加熱數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸調(diào)至 pH3? 4, 加 1 %三氯化鐵試液 1? 2 滴，觀察溶液顏色。1 / 2(2) 開(kāi)環(huán)閉環(huán)試驗(yàn)：取樣品少許加稀氫氧化鈉溶液1? 2m1, 加熱，觀察現(xiàn)象；再加稀鹽酸試液幾滴，觀察所產(chǎn)生現(xiàn)象。(3) 熒光：取樣品少許溶于氯仿中，用毛細(xì)管點(diǎn)于濾紙上，于紫外光燈下觀察熒光與顏色。b 薄層色譜鑒定薄層板：硅膠 G-CMC-Na板。點(diǎn)樣：補(bǔ)骨脂素精品乙醇液、干柱色譜分得的兩樣品乙醇液、 補(bǔ)骨脂素對(duì)照品乙 醇液及異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品乙醇液。 展開(kāi)劑：石油醚一乙酸乙酯 (2 : 3) 。展開(kāi)方 式：上行展開(kāi)。顯色：在紫外光燈 (365nm)下觀察熒光斑點(diǎn)。( 專業(yè)文檔是經(jīng)驗(yàn)性極強(qiáng)的領(lǐng)域，無(wú)法思考和