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1、二氧化碳的測(cè)定方法摘要:測(cè)水樣中TOC時(shí)一般通過(guò)燃燒的方法,將有機(jī)污染物中的碳全部轉(zhuǎn)換成CO2,通過(guò)測(cè)量CO2的量來(lái)獲知水樣中有機(jī)污染物的量。測(cè)量CO2的方法有很多,例如:非色散紅外吸收法、燒堿法、容量滴定法、氣相色譜法、半導(dǎo)體激 光紅外分光法等。關(guān)鍵詞:CO2測(cè)定,非色散紅外吸收法,容量滴定法,氣相色譜法。The Measurement Of Carbon DioxideAbstract:We usually measure the TOC of the polluted waterby burning. Through burning we can transform carbon to

2、carbondioxide.Carbon dioxide is more easily to measure. There are many methodsto measure, for example, no dispersive infared absorption metherd, causticsoda methed, volumetric precipitation methed,gas chromatography methed,semiconductor laser Infrared spectral method and so on.Key words: measurement

3、 of carbon dioxide, no dispersive infared absorptionmetherd, volumetric precipitation methed, gas chromatography methed.引言:測(cè)有機(jī)污染物時(shí)可以通過(guò)BOD5、COD或者TOC,但是TOC,比另外兩 種方法更能反映有機(jī)物的總量【1】。測(cè)定TOC的方法是把碳轉(zhuǎn)換成CO2,再通過(guò)測(cè)量CO2的量從而知道水樣中有機(jī)物的污染程度。而測(cè)量CO2的方法有很多, 以下主要介紹一下非色散紅外吸收法, 容量滴定法,氣相色譜法,另外再簡(jiǎn)要介 紹一下燒堿法,半導(dǎo)體激光紅外分光法。內(nèi)容:1 1、非色散紅

4、外吸收法【2】1.11.1 原理:二氧化碳對(duì)紅外線(xiàn)具有選擇性的吸收,在一定范圍內(nèi),吸收值與 二氧化碳濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品二氧化碳的濃度。1.21.2 儀器和設(shè)備: 二氧化碳非色散紅外線(xiàn)氣體分析儀 。1.31.3 分析步驟:1.311.31 儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn):?jiǎn)?dòng)和零點(diǎn)校準(zhǔn):儀器接通電源后,穩(wěn)定30min1h,將高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)十燥管 和燒堿石棉過(guò)濾管后,進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。1.321.32 終點(diǎn)校準(zhǔn):用二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣(如0.50%)連接在儀器進(jìn)樣口,進(jìn)行終 點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。1.331.33 零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)重復(fù)23次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。1.41.4CO2的測(cè)定:將內(nèi)裝燃燒后產(chǎn)生的CO2

5、氣袋接在裝有變色硅膠或無(wú)水氯化鈣的過(guò)濾器和 儀器的進(jìn)氣口相連接,CO2被自動(dòng)抽到氣室中,并顯示二氧化碳的濃度(%)。1.51.5 結(jié)果計(jì)算:樣品中二氧化碳的濃度,可從氣體分析儀直接讀出。2 2、氣象色譜法【3】2.12.1 原理:色譜分析法乂稱(chēng)層析分析法,是一種分離測(cè)定多組分混合物的極其 有效的分析方法。它基于不同物質(zhì)在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)這些物質(zhì)隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí),就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,使原來(lái)分配系數(shù)只 有微小差異的各組分得到很好的分離, 依次送入檢測(cè)器測(cè)定,達(dá)到分離、分析各 組分的目的。 二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后,進(jìn)入熱導(dǎo)檢 測(cè)器的工作臂,使該臂電

6、阻值的變化與參考臂電阻值的變化不相等,惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生的信號(hào)輸出。在線(xiàn)性范圍內(nèi),信號(hào)大小與進(jìn)入檢測(cè)器的二氧化碳 濃度成正比。從而進(jìn)行定性與定量測(cè)定。2.22.2 儀器與設(shè)備:氣相色譜儀:配備有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀;注射器:2mL,5mL,10mL,20mL,50mL,100mL,體積誤差士1%;色譜柱:不銹鋼管內(nèi)填充GDX-102高分子多孔聚合物,柱管兩端填充玻璃棉。2.32.3 分析步驟:2.312.31、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和測(cè)定校正因子 配制標(biāo)準(zhǔn)氣并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):在5支100mL注射器內(nèi),分別注入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,另取純氮?dú)庾鳛?零濃度氣體。每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別通過(guò)色譜儀的六通進(jìn)

7、樣閥,得到各濃度 的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作三次,測(cè)量色譜峰高(峰面積)的平均值。以 二氧化碳的濃度(%)對(duì)平均峰高(峰面積)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并計(jì)算回歸線(xiàn)的斜 率,以斜率的倒數(shù)Bg作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。測(cè)定校正因子:用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與所測(cè)氣體中含二氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣 體。測(cè)量色譜峰的平均峰高(峰面積)和保留時(shí)間。用下式計(jì)算校正因子。f =c0 / h0式中:f校正因子;c0標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,%;h0平均峰高(峰面積)。2.322.32 結(jié)果計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量,或用下式計(jì)算濃度:c=h x Bg式中:c樣品空氣中二氧化碳濃度,%;h樣品峰高(峰面積)的平均值;Bg計(jì)算因

8、子。用校正因子按下式計(jì)算濃度c=h乂f式中:c樣品空氣中二氧化碳濃度,%;h樣品峰高(峰面積)的平均值;f校正因子。3 3、容量滴定法【3】3.13.1 原理:用過(guò)量的氫氧化徹溶液與二氧化碳作用生成碳酸徹沉淀,采樣后剩 余的氫氧化徹用標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液滴定至酚猷試劑紅色剛褪。由容量法滴定結(jié)果除以所采集的空氣樣品體積,即可測(cè)得空氣中二氧化碳的濃度。3.23.2 分析步驟:CO2通入氫氧化徹溶液后,加塞靜置,使碳酸徹沉淀完全,吸取上活液25mL于碘量瓶中(碘量瓶事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)堿石灰處理的空氣),加入2滴酚猷指示劑,用草酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色, 記錄所消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積a (ml)。

9、同時(shí)用未加CO2的氫氧化徹溶液作為空白滴定,記錄所消耗的草 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b (mL)。3.33.3 結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。 空氣中二氧化碳濃度按下式計(jì)算:c=20(b-a)/V0式中:c一空氣中二氧化碳濃度,;a一樣品滴定草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL; b一空白滴定所用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL; V0通入CO2的體積。4 4、其他測(cè)量方法4.14.1 燒堿法:把一定體積的CO2通過(guò)Na (OH) 2溶液,記下溶液的增重,再 除以體積即為CO2濃度。4.24.2 半導(dǎo)體激光紅外分光法【4】:適合測(cè)大氣中CO2的含量.本方法是最新開(kāi)發(fā)的分析技術(shù)、裝置由激光光源器,分光器,樣品槽和檢測(cè)器組 成。該方法特點(diǎn)是在數(shù)十托(Tort以下的低壓下具有非常高的分解能。不受共存 物質(zhì)的十?dāng)_。測(cè)定成份的分析有高選擇性、高靈敏度和商精度。大氣中的二氧化 碳用光程長(zhǎng)15cm的槽分析精度最好??偨Y(jié):測(cè)有機(jī)污染物時(shí),可以間接通過(guò)測(cè)量CO2勺量來(lái)獲知污染程度?,F(xiàn)在, 隨著空氣污染的越來(lái)越嚴(yán)重,CO2的濃度越來(lái)越高,尤其在工業(yè)革命之后, CO2濃度增加了很多,加快了現(xiàn)在的溫室效應(yīng),所以大氣中CO2的

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