水體鉻污染測定方法對比研究

1、水體鉻污染測定方法比照研究 水體鉻污染測定方法比照研究 摘 要：水體鉻污染會引發(fā)嚴重危害，對人和動物的生命平安造成嚴重的威脅。因此，對水質(zhì)中的鉻及鉻化合物進行檢測具有重要的作用。目前世界上許多國家都出臺了相應(yīng)的水體鉻污染的檢測方法，我國也在上世紀末制定了相關(guān)的水體鉻含量的標準及檢測方法，用以檢測水質(zhì)中總鉻以及六價鉻的含量，實現(xiàn)對水體污染程度的定級，確定治理方案。本文主要對國內(nèi)外目前現(xiàn)行的多種水體鉻污染測定的方法進行詳細的比擬分析，為相關(guān)環(huán)保部門進行水質(zhì)檢測及連續(xù)在線監(jiān)測提供方法依據(jù)。 關(guān)鍵詞：鉻污染 檢測 方法 綜述 引言 水體發(fā)生鉻污染后，進入食物鏈中會對人和動物產(chǎn)生極大危害。有實驗研究說明

2、，鉻化物尤其是三價鉻通常容易被人體吸收，并在人體內(nèi)積累。其他一些鉻化物，諸如羥基碳酸鉻等不易被人體消化吸收，通常情況下，吸收率在0.1%-0.2%左右。此外，六價鉻化物還容易導(dǎo)致人體鉻中毒，其危害遠遠大于三價鉻對人體產(chǎn)生的損傷，其致癌性極大1-3，常會致使血紅蛋白變性，破壞人體內(nèi)部正常的氧化復(fù)原以及水解等過程，攝入量嚴重超標時，還會導(dǎo)致人體內(nèi)部臟器潰瘍，甚至死亡。 水體中的鉻主要來源于制革、采礦、冶金、機械制造、印染廠等排放的污水以及煙囪排放的廢氣和煙塵。鉻污染的污染物重鉻酸鈉、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、鉻酸鈉、鉻酸鉛、鉻酸鍶、鉻酸鋇、鉻酸鈣、鉻酸鉀、鉻酸酐等，鉻的存在形式包括三價鉻和六價鉻，均以化

3、合物為主，目前，國內(nèi)外許多國家和地區(qū)都已經(jīng)建立了水體鉻污染的相關(guān)測定方法及標準。4-5 一、國外鉻污染檢測方法 國外諸多國家目前針對水體鉻污染主要采用的檢測方法有分光光度法、原子吸收光度法、催化極譜法、流動分析以及利用耦合的電感進行等離子體發(fā)射光譜等方法。此外，國際標準化組織在2007年提出的ISO11885-2007標準采用電感耦合方法進行水質(zhì)測定，可對包含水質(zhì)鉻在內(nèi)的33種元素進行含量的測定，在此之前該組織還提出過ISO9174-1998標準，該標準主要利用吸收光譜的方法，對水質(zhì)中的總鉻含量進行測定。 英國在1995年提出的BS6068-2.47-1995標準利用二苯卡巴肼分光光度法實現(xiàn)對

4、水質(zhì)中六價鉻以及總鉻含量的測定，此外，英國還有相應(yīng)的其他方法標準，例如BSEN1233-1997等，采用不同的方法對水質(zhì)總鉻進行測定。 德國標準中對水質(zhì)中鉻含量的測定主要采用原子吸收光譜的方法，美國的相關(guān)方法采用的是萃取原子吸收方法以及極譜法。 國外比擬權(quán)威的水質(zhì)總鉻含量測定的方法以及標準如下表。 二、國內(nèi)對水質(zhì)中鉻含量檢測的標準及方法 國內(nèi)對水質(zhì)中總鉻含量的檢測方法主要包括氧化+分光光度法以及滴定法。各種方法的適用范圍各自不同，以氧化+分光光度法為例，主要用于對工業(yè)廢水以及受到污染的地表水體進行測定，其測定分辨率最低可以到到0.004mg/L。采用滴定法進行測定時，分辨率相對于分光光度法而言

5、要小了很多，最低只可檢測出1mg/L的鉻含量。在各種方法中，采用催化+極譜分析的方法，可以實現(xiàn)最小分辨率，其值為0.4g，鑒于該方法檢測精度較高，但是投入較大，因此只對固體廢物等的浸出液中鉻含量的測定使用。 國內(nèi)水質(zhì)總鉻含量測定的方法以及標準見下表。 三、主要測定方法綜述 綜上所述，國內(nèi)外在對水質(zhì)總鉻含量測定方法的研究和使用中，最普遍的幾種方法如下：原子吸收分光光度法、催化極譜法、分光光度法等。6-10本文主要就三類方法的使用進行詳細的分析。 二苯碳酰二肼分光光度法 1.測試原理 本文以城市生活污水總鉻含量的測定為例，該測定方法的測定范圍為0.012mg/L1.0mg/L。在使用該方法進行測定

6、時，應(yīng)當(dāng)注意，樣本中的鋇含量對于樣本檢測精度的影響較大，應(yīng)當(dāng)予以排除，可采用絡(luò)合的方法，萃取后去除樣本中的鋇及其化合物。利用二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量之前，須對樣本進行氧化處理，氧化試劑選取KMnO4，將水體中的三價鉻離子氧化為六價。六價鉻可與本方法中的二苯碳酰二肼試劑發(fā)生絡(luò)合反響，產(chǎn)物為紫紅色，之后利用分光光度法進行鉻含量測定。1，5 2. 儀器、材料及考前須知 本方法在對樣本進行處理時，所有試劑均需進行去離子水處理，對分析過程中需用到的硫酸、磷酸以及硝酸等均為分析純級；高錳酸鉀溶液濃度為5%；氨水濃度50%；亞硝酸鈉溶液濃度2%；所用磷酸與等體積水混合后進行使用。本方法中，顯色劑采用

7、二苯碳酰二肼，將其用無水乙醇進行溶解，冷凍保存。 本方法所需要用到的標準溶液為鉻標準溶液，溶液含鉻量為1.00g/ml；所需要用到的儀器為分光光度計以及玻璃器皿，玻璃器皿需由制備過的硝酸溶液進行浸泡后洗凈。 3. 測定過程 首先按照樣品消解-氧化-吸光度測量的過程進行空白實驗，對純水樣品進行吸光度測量；其次，依照相同的方法對制備的污水樣本進行同樣的處理，根據(jù)處理所得的吸光度，查詢校準曲線，確定總鉻含量。 4. 分析 以下式作為總鉻濃度的計算式： 其中，為總鉻的濃度，M值為查得的總鉻含量，V為樣本所用的消解液體積。 催化極譜法 催化極譜法測定水質(zhì)中鉻含量具有較高的精確度，一般而言，該方法可以測量

8、范圍為0.4g/L20g/L。在利用催化極譜法時，樣本中的鐵含量超過0.12mg/L時會對結(jié)果產(chǎn)生嚴重影響，因此應(yīng)當(dāng)在檢測時屏蔽掉三價鐵的影響，通常用作屏蔽作用的試劑為CyDTA。 1.檢測原理 該方法主要利用的是在pH9.1的堿性溶液中，-聯(lián)吡啶-NaNO2-NH4Cl-NH4OH的溶液體系中，三價鉻和六價鉻均能夠在-1.10V處出現(xiàn)十分靈敏的催化反響波，該波的峰值與鉻含量成正比，在酸性溶液中將三價鉻別離后，通過測定溶液峰值電流，可以得到溶液中相應(yīng)的鉻含量。 2.儀器及試劑 催化極譜法所需的主要儀器為銀片做電極的極譜儀以及交換柱。與分光光度法類似，催化極譜法中的分析試劑純度均應(yīng)為分析純級，主

9、要用到的分析試劑有0.5mol/L的NaOH溶液，分析純級鹽酸溶液、CyDTA溶液等主要溶液，此外，還需制備鉻標準溶液，濃度為0.02g/L。 3. 測定與分析 首先將樣品試劑通過酸洗之后進入交換柱進行三價鉻的別離，對別離后的溶液進行峰值電流測量與曲線繪制，并查詢曲線獲得鉻含量。 水質(zhì)中鉻含量的質(zhì)量濃度可用下式表示： 其中，m為查得鉻含量的值，V為取水樣的體積。 四、結(jié)語 在國內(nèi)外水質(zhì)總鉻及六價鉻的測量方法中，分光光度法由于簡單易操作，且本錢較低，因此廣泛受到青睞，催化極譜法在測量鉻含量水平較低的水質(zhì)時具有明顯的優(yōu)勢。本文在綜述了國內(nèi)外多種測量標準以及方法的根底上，對二苯碳酰二肼分光光度法以及

10、催化極譜法的測量方法及考前須知進行了較為詳細的描述，能夠為相關(guān)環(huán)保部門或單位在選擇總鉻含量測定方法時提供一定的指導(dǎo)。 參考文獻 【1】孫俊梅，羅雯，甘亞，何斐. 洛帶垃圾填埋場周邊水中鉻污染特性研究J. 成都大學(xué)學(xué)報，2021，. 211-212. 【2】古昌紅，丁社光. 嘉陵江鉻鹽生產(chǎn)廠段嘉陵江水質(zhì)鉻污染狀況及風(fēng)險評價J. 西南師范大學(xué)學(xué)報，2021，. 98-102. 【3】宋鳳艷，詹嘉紅. 韓江潮州市區(qū)江段水質(zhì)六價鉻污染程度的測定J. 韓山師范學(xué)院學(xué)報，2007，. 64-66. 【4】國家環(huán)境保護局.水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法：GB7467-87. 1987. 【5】中華人民共和國建設(shè)部.城市污水水質(zhì)檢驗方法標準：CJT51-2004. 2005. 【6】連軍，劉志軒，文麗青，解慧欣. 鉻污染土壤中Cr的測定J. 河北林果研究，2003，. 207-208. 【7】相震，吳向培. 工業(yè)性鉻污染對湟水水質(zhì)的影響J. 環(huán)境與健康雜志，2004，. 160-161. 【8】魏琴，于京華，由京周. 偶氮氯膦-Mn光度法測定食品中微量鉻J. 食品與發(fā)酵工業(yè)，199